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第 36卷 第 10期 湖南科技学院学报 Vol.36 No.10
2015年 10月 Journal of Hunan University of Science and Engineering Oct.2015


香姜中 6－姜辣素的提取工艺研究

雷弘毅 1 陈小明*1,2
（1.湖南科技学院 化学与生命工程学院，湖南 永州 425199；
2.湘南优势植物资源综合利用 湖南省重点实验室，湖南 永州 425199）
摘 要：以 6-姜辣素转移率为指标，采用单因素和正交试验方法，找出香姜中 6-姜辣素的最佳提取工艺。最佳工艺为
12倍量 80%乙醇超声提取 1 次，每次 0.5 h。优化后的提取工艺稳定，大黄素的转移率达 90%以上。
关键词：香姜；6-姜辣素；提取工艺
中图分类号：O69 文献标识码：A 文章编号：1673-2219（2015）10-0046-03

香姜，双子叶植物药姜科植物香姜 Alpiniacoriandriodora D. Fang.的根茎，香姜是永州有名的特产，是江永香型特色农产
品“江永五香”之一，具有解表散寒，温中止呕，化痰止咳，解鱼蟹毒的功效[1]。其所含化学成分有含挥发油，油中主成分
为姜醇、姜烯、没药烯、α-姜黄烯、芳樟醇、桉油素及α-龙脑，另含辛辣成分姜辣素及其分解产物姜酮，尚含多种氨基酸等
[2][3]。生理活性物质 6-姜辣素，具有抑制血小板聚集、改善心血管功能，治疗眩晕、呕吐，改善胃肠道功能，增强免疫力，
消炎之作用，还具有很强的抗氧化能力。能够通过促进血液循环等作用增强肠道的蠕动，治疗消化障碍、便秘、痢疾等多种
消化道疾病；具有血清素诱发性降低体温的作用，能够减轻运动及感冒所引起的眩晕和头痛；姜辣素类成分还能抑制前列腺
素的合成，可治疗风湿性关节炎和骨质解毒散寒等药理作用[4]。有关生姜中 6-姜辣素提取工艺的文献报道较多，但对香姜中
6-姜辣素的提取工艺报道较少。因此，现以姜辣素为指标，对香姜的提取工艺进行了考察，为进一步制备现代制剂提供原料。

1 仪器与材料
CTO-10AS高效液相色谱系统（日本岛津）；Inert Sustain-C18柱（4.6 mm×250 mm，5 µm）；超声波清洗仪（中船七院七
二六所）。6-姜辣素对照品（中国食品药品检定研究所，批号：111833-201102）；甲醇为色谱纯；水纯净水；其他试剂为分
析纯。香姜产地为永州江永，经湖南科技学院黄光文博士鉴定为双子叶植物姜科植物香姜 Alpiniacoriandriodora D. Fang.的
根茎。

2 方法与结果
2.1含量测定方法
2.1.1色谱条件[5]
色谱柱为 Inert Sustain-C18（4.6 mm×250 mm，5 µm），流动相为甲醇-水（60：40），流速为 0.8 mL·min-1，检测波长为
280 nm，柱温为 35℃，进样量为 10 µL。
2.1.2对照品溶液的制备
精密称取适量 6-姜辣素对照品，加甲醇配制成 0.1086mg·mL-1对照品溶液。
2.1.3供试品溶液的制备
称取约 0.8g 香姜药材粉末（过 3 号筛），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25 mL，称定重量，加热回流 30
分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.1.4线性关系考察
精密吸取对照品溶液，依次配成 2.6064、1.3032、0.6516、0.3258、0.1629、0.08145µg·mL -1 的对照品溶液。分别吸取

收稿日期：2015－06－11
基金项目：2014年湖南科技学院校级“生姜总酚片制备工艺研究”项目；湖南省高校科技创新团队支持计划支助；湖
南省重点学科建设项目支助。
作者简介：雷弘毅（1995－），化学与生命工程学院在读学生，研究方向为中药制剂。
通信作者：陈小明，男，湖南永州人，硕士，从事中药提取研究工作。
DOI:10.16336/j.cnki.cn43-1459/z.2015.10.017
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10 µL，按“2.1.1”项色谱条件进行测定。以峰面积积分值（mAU）为纵坐标、浓度(µg)为横坐标，绘制标准曲线，得回归
方程为：Y=7.3×106X-5014.1（r=1.0000），6-姜辣素进样量 0.08145～2.6064 µg与峰面积呈良好的线性关系。
2.1.5精密度试验
精密吸取 10 µL对照品溶液，按“2.1.1”项色谱条件连续进样 6次，测定 6-姜辣素的峰面积积分值，计算得 RSD为 0.93%。
2.1.6 稳定性试验
精密吸取按“2.1.3”项下处理得到的供试品溶液 10 µL，按上述色谱条件，分别在 0、2、4、6、8、12、24 h进样测定，
计算得 6-姜辣素峰面积的 RSD为 3.72%。表明供试品溶液在 24 h内稳定。
2.1.7重现性试验
分别称取香姜粉末 6份，按“2.1.3”项下操作，依法测定，计算 6-姜辣素峰面积的 RSD为 1.73%。
2.1.8样品测定
取不同工艺制备的样品，制备供试品溶液，依法测定，计算 6-姜辣素的量。色谱图见图 1。

图 1. 对照品溶液（A）和供试品溶液（B）的 HPLC色谱图
2.2 单因素筛选提取工艺
2.2.1 提取溶媒的考察
称取 2.5g香姜细粉，共 2份，分别用 10倍量 95%乙醇和水超声提取（30min×3），合并提取液，测定含量。计算得乙醇、
水提取 6-姜辣素的提取率分别为 79.31%、29.46%，表明乙醇提取的效率明显优于水。
2.2.2 乙醇浓度的考察
分别称取 2.5 g香姜细粉 6份，分别用 10倍量 0%、20%、40%、60%、80%、95%乙醇回流提取 3次，合并提取液，测
定含量 6-姜辣素的提取率分别为 26.23%、50.77%、81.77%、86.29%、90.96%、75.17%。结果显示：6-姜辣素的提取效率随
乙醇浓度的增加而增加，但是当乙醇浓度达 80%后，提取效率随乙醇浓度的增大而下降。
2.2.3 提取方法的考察
分别称取 2.5g香姜细粉 3份，分别采用 80%乙醇的回流提取、超声提取和冷浸法提取各 3次，合并提取液，测定含量。
6-姜辣素的提取率分别为 94.92%、90.96%、90.50%。可见超声提取法优于回流提取和冷浸法。
2.2.4 溶媒用量的考察
分别称取 2.5g香姜细粉 5份，分别用 6、8、10、12、14倍量 80%乙醇超声提取 3次，合并提取液，测定含量。6-姜辣
素的提取率分别为 88.83%、89.27%、94.43%、96.42%、84.55%。结果显示：6-姜辣素的提取效率随溶媒量的增加而增加，
当溶媒剂量达 12倍量时，溶媒用量增加，提取效率增加而下降。
2.2.5 正交试验优选提取工艺
在单因素试验的基础上，选择乙醇浓度（A）、溶媒用量（B）、提取时间（C）、提取次数（D）进行 4 因素 3 水平的正
交试验（表 1）。以 6-姜辣素的转移率为评价指标，选择 L9(34)正交表进行试验。因素水平的选择、实验安排和方差分析见表
1～3。
表 1. 因素水平
水
平
因 素
A/% B/倍 C/h D/次
1 70 8 0.5 1
2 80 10 1 2
3 90 12 1.5 3
表 2. 正交实验结果
No. A B C D 转移率 /%
1 1 1 1 1 72.28
48
2 1 2 2 2 75.49
3 1 3 3 3 81.60
4 2 1 2 3 81.36
5 2 2 3 1 93.22
6 2 3 1 2 94.78
7 3 1 3 2 69.20
8 3 2 1 3 76.39
9 3 3 2 1 84.75
K1 229.37 222.84 243.46 250.24
K2 269.38 245.10 241.60 239.47
K3 230.33 261.13 244.01 239.36
极差 R 40.01 38.29 2.41 10.90
表 3. 方差分析
方差来源 偏差平方和 自由度 均方 F值 显著性
A 347.34 2 173.67 327.42 *P<0.01
B 246.44 2 123.22 232.31 *P<0.01
C 1.06 2 0.53 1 P>0.1
D 26.07 2 13.03 24.58 *P<0.05
F0.01（2，2）=99.0；F0.05（2，2）=19.0；F0.1（2，2）=9.0
极差分析表明：4 种因素对 6-姜辣素转移率的影响程度依次为 A>B>D>C,其优化组合为 A2B3C3D1。方差分析表明：溶
剂浓度和溶媒用量对移取率有非常显著影响，提取次数对转移率有显著影响，提取时间对转移率的影响不明显。结合极差和
方差分析的结果，根据成本，提取时间和提取次数对移取率的增值不大，所以选取 A2B3C1D1，最后选择的优化条件为 80%
乙醇提取 1 次，每次用 12倍量溶剂，提取 0.5 h。
2.2.6 验证试验
采用优选工艺参数，重复 3次验证实验。结果见表 4。表明所筛选的提取工艺条件稳定、方法可行，有效成分提取转移
率高。
表 4. 验证试验
试验号 1 2 3 平均值
6-姜辣素转移率(%) 94.13 93.87 93.98 93.99

3 讨论与结论
本次实验所用香姜产自湖南省永州市江永县的香姜, 在实验中抽滤后的滤纸重新放入具塞锥形瓶中进行二次提取的时
候由于溶剂的体积较小，不能保证滤纸完全浸于液面之下， 导致实验的数据与实际得率会有些许误差。 故实验中采取使用
较小的具塞锥形瓶进行提取。
不同季节、不同地区、不同部位香姜中含有的 6-姜辣素的含量是不一样的，所以进行实验取得的香姜要保证是同一批；
香姜进行干燥时为了保证含有的水分保持一致，要进行同一批干燥且干燥的环境要保持稳定；干燥后的香姜粉末要进行混匀，
保证取的香姜粉末 6-姜辣素的含量误差较小。
以香姜中有效成分的 6-姜辣素为考察指标，通过单因素和正交实验的系统研究，表明 6-姜辣素的提取工艺是科学的、
可行的，影响 6-姜辣素提取的主要因素为溶剂浓度，其次是溶媒用量、提取时间和提取次数。优选最佳提取工艺条件为：
80%乙醇超声提取、加醇量为 12倍量、提取 1次、每 1次 0.5 h。优选的提取工艺稳定，6-姜辣素转移率达 90%，研究结果
可为香姜产品的开发利用提供依据。

参考文献：
[1]国家药典委员会.中国药典(2010年版一部)[S].北京:化学工业出版社,2010,93.
[2]何文珊,严玉霞,郭宝江.生姜的化学成分及生物活性研究概况[J].中药材.2001,(5).
[3]李计萍,王跃生,马华,郝近大,杨桦.干姜与生姜主要化学成分的比较研究[J].中国中药杂志,2001,(11).
[4]武彩霞,丁华.生姜药理作用研究进展[J].临沂医学专科学校学报,2004,(6).
[5]张雪红,李华昌. 高效液相色谱法测定生姜中的 6-姜酚[J].分析试验室,2005,(3). （责任编校：何俊华）