全 文 ：华西药学杂志W CJ· PS　2009, 24(5)：530 ～ 532 　　
基金项目:四川省中医药管理局科技专项(2008-32),国家科技支撑计划重点项目(2007BAI25B05);四川省青年基金项目(07ZQ026-011)
作者简介:李厚聪(1984-)男 ,从事少数民族药物的研究和教学工作。 Email:houcongli@yahoo.cn
＊通讯作者(Correspondengauthor), Email:yuanliu163@yahoo.com.cn
HPLC测定薏苡中薏苡素的含量
李厚聪 1 ,刘　圆 2＊ ,袁　玮2 ,戴先芝 2
(1.湖北民族学院医学院 ,湖北 恩施 444500;2.西南民族大学少数民族药物研究所 , 四川 成都 610041)
摘要:目的　测定非种仁部位(根 、茎和叶)及不同产地 、不同采收期的薏苡中薏苡素的含量 , 并评价品质 , 寻找新的药用部
位。方法　采用 HPLC法 , 以 Diamonsil(R)C
18
为色谱柱 , 乙腈 -水(50：50)为流动相 ,流速 1ml·min-1 , 柱温 25℃, 检测波长
232nm。结果　薏苡素的含量为根 >叶 >茎;不同产地中 , 根 、茎中薏苡素的含量均以云南大度岗为最高 , 分别为 16.1155、
5.6659mg·g-1;叶中的薏苡素含量以陕西汉中汉台区为最高 , 为 10.6258mg·g-1;6 ～ 11月采收的薏苡素的含量呈下降趋势。
结论　该方法操作简便 ,定量准确 , 重复性好。建议可以薏苡根 、茎 、叶入药 ,不在花果期(7 ～ 10月)采收。
关键词:薏苡;根茎叶;薏苡素;采收期;药用部位
中图分类号:R917　 文献标识码:A　 　文章编号:1006-0103(2009)05-0530-03
DeterminationofcoixolinCoixlacryma-jobiL.var.mayuenStapfbyHPLC
LIHou-cong1 , LIUYuan2＊ , YUANWei2 , DAIXian-zhi2
(1.MedicalSchoolofHubeiInstituteforNationalities, Enshi, Hubei, 444500 P.R.China;2.EthnicPharmaceuticalInstituteofSouth-
westUniversityforNationalities, Chendu, Sichuan, 610041 P.R.China)
Abstract:OBJECTIVE　Toestablishamethodforthedeterminationofthecontentofcoixolfromroot, stemandleafinC.
Lacryma-jobiL.var.mayuen(Roman.)Stapf.andtoevaluateitsqualitybyRP-HPLC.METHODS　TheDiamonsil(R)C18 col-
umnwasusedwithmobilephaseofacetonitrile-water(50：50), flowrateof1 ml·min-1 , temperatureof25℃, wavelengthof232nm.
RESULTS　Therankofcontentofcoixolindiferentpartswasroot>stem>leaf.ThecontentofcoixolinrootandsteminShanxi
provincewasthehighestwith16.1155 mg·g-1 and5.6659 mg·g-1.Thecontentofcoixolinleafinshanxiprovincewasthehighest
with10.6258mg·g-1.ThecontentofHerbacoixolwasdecreasingfromJunetoNovember.CONCLUSION　Thismethodwassimple,
accurate, reproducibleandsuitableforthedeterminationofC.lacryma-jobiL.var.mayuen(Roman.)Stapf.Thereweresomecertain
scientificevidencesfortheuseofrootandsteminourfolkareas.
Keywords:C.lacryma-jobiL.var.mayuenStapf;Root, Stemandleaf;Coixol;Diferentcolectingtime
CLCnumber:R917　　　 Documentcode:A　 　ArticleID:1006-0103(2009)05-0530-03
　　薏苡为禾本科薏苡属植物薏苡 Coixlacryma-
jobiL.Var.mayuen(Roman.)Stapf和川谷 C.lach-
rymaljobiL.的干燥全草 、果实和种仁 ,具有健脾渗
湿 、除痹止泻 、清热排脓之功效 [ 1] 。薏苡根收载于
上海市中药材标准 1994年版中。薏苡的根 、茎 、叶 、
果实 、种仁等药用部位在中国各民族中均有大量使
用 [ 2] ,薏苡素(coixol,从薏苡根中分离得到)具有镇
痛 、消炎的功效 。文献常用 GC、HPLC等方法检测
多种薏苡素及其结构类似物 [ 3] ,但对薏苡的根 、茎 、
叶鲜有研究 。因此 ,作者在前期工作的基础上 ,对薏
苡根 、茎 、叶及不同产地 、不同采收期的薏苡素进行
监测 ,可为薏苡的根茎在民间的应用提供依据 。
1　实验部分
1.1　仪器与试药
1200型高效液相色谱仪(美国 Agilent)。薏苡
素(coixol,批号:065K1241,德国 Sigma);薏苡药材
(根 、茎 、叶)分别采自中国不同的 10个产地(表 1);
乙腈为色谱纯 ,水为重蒸水;其余试剂为分析纯。
表 1　薏苡药材的来源
Table1　ThesourceofC.lachrymal-jobiLmedicinalsubstance
No. Habitats Altitude/km Colectingtime
S1 陕西汉中汉台区 1.3 2007-10-3
S2 四川峨眉山 1.2 2007-4-10
S3 四川新津 0.47 2007-8-13
S4 广西恭城 0.5 2007-5-8
S5 云南大度岗 1.3 2007-4-8
S6 成都中医药大学植物园 0.524 2007-7-2
S7 四川华西药用植物园 0.494 2007-6-11
S8 湖北恩施 0.95 2007-11-24
S9 云南景洪 0.57 2007-7-8
S10 五块石药材市场 - -
1.2　方法与结果
1.2.1　色谱条件　色谱柱为 Diamonsil(R)C18柱
(Dikma公司 , 250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2009.05.012
乙腈 -水(50：50),流速 1 ml·min-1 ,柱温 25℃,检
测波长 232nm,进样量 10 μl。薏苡素的峰形对称
尖锐。溶剂对目标峰无影响 ,空白样品无干扰 ,目标
峰与其他峰之间的分离度良好 。
1.2.2　溶液的制备　称取 4g薏苡药材粉末(过 40
目筛),精密称定 ,置圆底烧瓶中 ,精密加入丙酮 100
ml,索氏提取至提取溶液近无色 ,放冷 ,挥干溶剂 ,滤
液用 100 ml甲醇定容 ,微孔滤膜(0.45 μm)过滤 ,
取续滤液进样分析 。精密称取薏苡素对照品适量 ,
加甲醇配制成 0.096 mg·ml-1的对照品溶液 , 4℃下
保存备用。
1.2.3　标准曲线的制备 　精密量取 1、2、4、6、 8、
10、12、15、20 μl薏苡素对照品溶液 ,进样并计算出
峰面积 。以对照品溶液进样量为横坐标 、峰面积为
纵坐 标进行 线性 回归 , 得 回归 方程为:Y=
324.81X-5.1807(r=0.9997, n=3),线性范围为
0.096 ～ 1.92 μg。
1.2.4　精密度试验　精密量取对照品溶液(0.096
mg·g-1),按 “ 1.2.1”项色谱条件连续重复进样 6
次 ,测定出峰面积 。计算 RSD=0.98%,表明仪器的
精密度良好 。
1.2.5　稳定性试验　取对照品溶液 ,按 “1.2.1”项
色谱条件 ,分别在 1、2、3、4、8、16、24、48、64 h进样
分析 ,测定峰面积 。对照品峰面积的 RSD=1.28%,
表明对照品在 64 h内稳定。
1.2.6　重复性试验　取恩施产薏苡根茎药材粉末 ,
精密称取 6份 ,制备样品溶液 ,按 “ 1.2.1”项色谱条
件 ,测定薏苡素峰面积 ,计算其 RSD为 0.9%(n=
6),表明重复性良好。
1.2.7　回收率试验　精密称取 1 g已知含薏苡素
量的湖北恩施产茎部药材粉末 , 9份 ,均分 3组 ,分
别加入薏苡素 0.096 mg·ml-1对照品溶液 3.0、3.5、
4.0ml,制备样品溶液 ,测定峰面积 ,计算 RSD值 ,结
果见表 2。
表 2　薏苡素的加样回收率(mg, n=9)
Table2　Recoveriesofcoixolinthesamples(mg, n=9)
Original Added Detected Recovery/% X/% RSD/%
0.3395 0.2880 0.6149 98.01 99.42 1.16
0.3385 0.2880 0.6148 98.15
0.3387 0.2880 0.6157 98.24
0.3402 0.3360 0.6703 99.12
0.3376 0.3360 0.6692 99.34
0.3412 0.3360 0.6840 101.01
0.3387 0.3840 0.7298 100.98
0.3384 0.3840 0.7226 99.98
0.3415 0.3840 0.7251 99.95
1.2.8　样品的测定　取不同产地 、不同部位的薏苡
药材 ,按 “1.2.1”项色谱条件 ,每个样品提取 3份 ,
得各样品溶液 。进样 10 μl,测定峰面积 ,计算含量。
取 3次结果的平均值(表 3)。 6 ～ 11月采收的全草
中薏苡素的含量分别为 8.3078、 5.2783、4.0874、
3.4117、2.7997、1.9987 mg·g-1。
表 3　不同产地及不同部位薏苡中薏苡素的含量
Table3　Thecontentsofcoixolindifferenthabitatsanddifferent
medicalpartofC.lachrymaljobiL.
No. Altitude/km Content/mg·g-1root stem leaf
S1 1.30 11.4683 1.7550 10.6258
S2 1.20 N-D 2.7952 ND
S3 0.47 N-D 0.7307 8.5124
S4 0.50 N-D 0.4416 ND
S5 1.30 16.1155 5.6659 5.4543
S6 0.52 N-D 5.1783 ND
S7 0.49 5.5212 4.1520 1.2525
S8 0.95 N-D 0.3395 1.3866
S9＊ 0.57 N-D 0.1419 ND
S10 - N-D 1.1733 ND
N-D表示因药材未采集未测定;＊表示此产地药材有发霉现象
2　讨论
曾考察了乙醇 、丙酮 、氯仿为提取溶媒 ,结果用
丙酮提取时薏苡素峰形 、分离度均好 ,且提取率高。
考察了超声 、回流及索氏等方法处理 ,结果用索氏提
取薏苡素提取率较高。此外还考察了不同料液比对
提取率的影响 ,结果当料液比为 1：25时 ,提取率较
高。当选用乙腈 -水(50：50)时 ,样品及对照品峰
形较好 ,分离度高。对照品在 209、232、290 nm处都
有明显吸收 ,从溶剂对样品吸收的干扰 、峰形及分离
度考虑 ,选择 232 nm为检测波长 。
从陕西汉中汉台区(S1)、云南大度岗(S5)、四
川华西药用植物园(S7)3个产地的结果均表明 ,不
同部位薏苡素的含量以根 >叶 >茎。不同产地根 、
茎中薏苡素的含量均以云南大度岗(S5)为最高 ,分
别为 16.1155、5.6659 mg·g-1;而叶以陕西汉中汉台
区(S1)的为最高(10.6258 mg·g-1)。不同产地中
薏苡素的含量差异较大(茎中为 0.0340 ～ 5.6659
mg·g-1 ,根中为 5.5212 ～ 16.1155 mg·g-1 ,叶中为
1.2525 ～ 10.6258 mg·g-1),提示生态环境对薏苡中
薏苡素的含量影响较大。薏苡的花果期为 7 ～ 10
月。在 6 ～ 11月全草中 ,薏苡素的含量呈逐月下降
的趋势。但是花果期以前的样品未采集 ,因此 ,有必
要对其他月份样品做进一步研究 。
国外对薏苡素的研究选用的材料均是黄化的植
物幼苗 ,因此 ,可推测薏苡素在幼苗期含量较高。但
是幼苗期 ,薏苡植株较小 ,可提取的薏苡素总量较
低;在薏苡的果期 ,虽单位含量较低 ,但总体含量可
达到较高的水平 ,同时 ,从资源角度考虑 ,在果期采
收能充分利用薏苡资源 ,发挥薏苡资源的整体价值。
531第 5期 李厚聪 , 等。 HPLC测定薏苡中薏苡素的含量 　　　
华西药学杂志W CJ· PS　2009, 24(5)：532 ～ 533 　　
参考文献:
[ 1] 　 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典 [ S].一部.北京:
化学工业出版社 , 2005:260-261.
[ 2] 　 贾敏如,李星炜.中国民族志要 [ M] .北京:中国医药科技出
版社 , 2005.174.
[ 3] 　 FinneyMM, DanehowerDA, BurtonJD.Gaschromatographic
methodfortheanalysisofalelopathicnaturalproductsinrye
(SecalecerealeL.)[ J] .JChromatogA, 2005, 1066:249-
253.
收稿日期:2008-12
作者简介:王本富(1958-),男 ,主任药师 ,从事医院药学管理和临床药学工作。 Email:lidong495263@ 126.com
＊通讯作者(Correspondentauthor), Email:py980513@126.com
HPLC测定白花蛇舌草注射液中芦丁的含量
王本富 ,彭　燕＊ ,李　冬 ,胡　辉
(解放军第 474医院 , 新疆 乌鲁木齐 830013)
摘要:目的　采用 HPLC法测定白花蛇舌草注射液中的芦丁。方法　以芦丁为对照品 ,用 DiamonsilC
18
色谱柱(150 mm×4.6
mm, 5 μm)为固定相 ,甲醇 -1%冰醋酸(80：20)为流动相 ,检测波长为 310 nm, 流速为 1.0ml·min-1。结果　芦丁在 10 ～ 50
μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为 99.88%, RSD=0.24%(n=5)。结论　 所用方法简便快速 、
结果准确 , 可有效控制白花蛇舌草注射液的质量。
关键词:高效液相色谱法;白花蛇舌草注射液;芦丁
中图分类号:R917　 文献标识码:A　 　文章编号:1006-0103(2009)05-0532-02
DeterminationofrutininHedyotisdffusaWildinjectionbyHPLC
WANGBen-fu, PENGYan＊ , LIDong, HUHui
(474 HospitalofPLA, Urumqi, Xinjiang, 830013 P.R.China)
Abstract:OBJECTIVE　 ToestablishamethodtodeterminerutininHedyotisdfusaWilldinjectionbyHPLC.METHODS　Clos-
enrutinasareferencesubstance, DiamonsilC
18
column(150mm×4.6mm, 5μm)wasusedwithmethanol-1%aceticacid(80：20)
asmobilephaseandflowrateof1.0 ml·min-1.Thedetectionwavelengthwasat310nm.RESULTS　Therutinshowedagoodcorre-
lationinfolowingranges:10-50μg·ml-1(r=0.9999).Theaveragerecoveryandrelativestandarddeviationofrutinwere99.88%
and0.24%(n=5), respectively.CONCLUSION　Thismethodwassimple, quick, accurateandprovidedthebasistocontrolthe
qualityofHedyotisdffusaWilldinjectionefectively.
Keywords:HPLC;HedyotisdfusaWildinjection;Rutin
CLCnumber:R917　　　 Documentcode:A　 　ArticleID:1006-0103(2009)05-0532-02
　　白花蛇舌草注射液是茜草科植物白花蛇舌草经
提取精制而成的灭菌水溶液 ,具有清热解毒 、利湿消
肿之功效[ 1] ,临床用于治疗呼吸系统感染 、痈疖脓肿 、
术后感染和癌症的辅助治疗等[ 2] 。芦丁是白花蛇舌
草注射液中的主要有效成分之一 ,其含量测定方法可
反映和控制白花蛇舌草注射液的内在质量 [ 3] 。现采
用 HPLC法测定白花蛇舌草注射液中的芦丁 ,为有效
控制白花蛇舌草注射液的质量提供了依据。
1　实验部分
1.1　仪器与试药
L-7000系列 HPLC仪系统(日本日立)。芦丁
对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号:0080 -
9705);白花蛇舌草注射液(安徽凤阳科苑药业有限
公司 ,批号:060924、061205;吉林省通化振国药业有
限公司 ,批号:061107、070105);甲醇为色谱纯;水为
蒸馏水。
1.2　方法与结果
1.2.1　色谱条件　色谱柱为 DiamonsilC18柱(150
mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为甲醇 -1%冰醋酸
(80：20);流速为 1.0 ml·min-1;检测波长为 310
nm;柱温为室温;理论板数按芦丁计为 4.893×103。
1.2.2　溶液的制备　精密称取适量芦丁对照品 ,加
甲醇稀释成 100 μg·ml-1的对照品贮备液液 。取 2
ml白花蛇舌草注射液 ,置 10 ml量瓶中 ,加甲醇定
容 ,过滤 ,取 2.0 ml续滤液至 10ml量瓶中 ,以甲醇