全 文 ：第 43 卷 第 1 期
2015 年 1 月
毛纺科技
Wool Textile Journal
乌拉草预氧处理和二煮法的化学脱胶工艺
孙 颖1，2，李 杰1，王曰转1，张芳芳1
(1．齐齐哈尔大学 轻工纺织学院，黑龙江 齐齐哈尔 161000;2．亚麻技术加工研发中心，黑龙江 齐齐哈尔 161000)
摘 要:将预氧处理和二煮法的化学脱胶方法应用到乌拉草的化学脱胶，以残胶率为指标，考察脱胶最适宜的
工艺参数，旨在开发出适合乌拉草的化学脱胶技术体系。分别对预处理条件和二煮法化学脱胶的工艺参数进行分
析，同时采用正交试验确定最佳工艺条件，并考察渗透剂对脱胶效果的影响。实验结果表明:预处理条件为 H2O2
用量 5 mL /L，pH值 6. 5，常温，时间 20 min;碱煮条件为 NaOH质量浓度 14 g /L，Na2SO3用量 2%，Na2SiO3 用量 2%，
渗透剂 0. 75 mL /L，温度 110 ℃，一煮时间 2 h，二煮时间 3 h时，残胶率最低。
关键词:乌拉草;化学脱胶;碱煮;渗透剂;残胶率
中图分类号:TS192 文献标志码:A 文章编号:1003-1456(2015)01-0041-04
Study on chemical degumming method of preoxygen treatment
and two cooking method on meyer sedge
SUN Ying1，2，LI Jie1，WANG Yue-zhuan1，ZHANG Fang-fang1
(1． University of Qiqihar Light Textile Institute，Qigihar 161000，China;
2． Linen Technology Processing Ｒesearch and Development Centers，Qiqihar 161000，China)
Abstract:Chemical degumming method of preoxygen treatment and two cooking method， the
residual gum rate as index，study on the most suitable degumming process parameters，in order to develop
chemical degumming technology system suitable for meyer sedge． Analyzing chemical degumming process
parameter of the pretreatment conditions and two cooking respectively，at the same time，determining the
optimum technology conditions by orthogonal test，and to investigate the effects of penetration enhancers
on degumming． The experimental results show that:the residual gum rate is minimum when pretreatment
condition for the amount of H2O2 5 mL /L，pH value 6. 5，room temperature，time 20 min;alkali cooking
conditions are NaOH concentration 14 g /L，Na2SO3 dosage 2%，Na2SiO3 dosage 2%，penetrating agent
0. 75 mL /L，temperature 110 ℃，the first time scouring time 2h，the second time scouring time 3 h．
Key words:meyer sedge;chemical degumming;alkali cooking;penetrant;the residual gum rate
收稿日期:2014 － 09 － 08
基金项目:黑龙江省自然科学基金项目(项目编号:
E201342)
作者简介:孙颖，在读博士研究生，主要研究方向为亚麻及天
然纤维的制取和纺纱。E-mail:sunying71750@ sina． com。
乌拉草又称作“靰鞡”“兀剌”，多年生草本植
物，生长于沼泽地，分布于俄罗斯、蒙古、朝鲜、日本
和中国，中国产地有辽宁、黑龙江、吉林、内蒙古、四
川［1］。乌拉草纤维是一种天然的植物纤维，它具有
天然植物纤维的优点，可以降解，不会对周围环境造
成污染，符合人们对环保的要求。乌拉草作为一种
新型的天然纤维，研究乌拉草的脱胶工艺对乌拉草
的开发利用有着重大的意义。
目前，国内外乌拉草纤维的开发很少，大部分还
停留在研究阶段。乌拉草与大麻的化学成份相
似［2 － 4］，麻类化学脱胶的基本原理是利用碱、无机酸
和氧化剂对原麻纤维素和胶质作用程度的不同，去
除原麻中的胶质成分，保留纤维素成分［5］。就目前
研究状况来讲，乌拉草的脱胶方法主要有:化学脱胶
法和物理化学联合脱胶法。其中乌拉草的化学脱胶
主要是碱氧一浴法，于丽红等［1］进行了研究。物理
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化学联合脱胶法主要是超声波—碱氧一浴联合法，
王春红等［2］进行了研究。由乌拉草各化学成分的
特点可知，碱液对纤维素和胶质的作用差异最大，因
此，只能用碱煮法来去除胶质。考虑到乌拉草中含
有较多的木质素，而木质素对氧化剂的作用不稳定，
所以还需氧化处理乌拉草，而且氧化的木质素易溶
于碱液中。因此本文采用预处理条件和二煮法化学
脱胶的方法对乌拉草进行脱胶，以获取乌拉草纤维。
1 实 验
1. 1 原 料
黑龙江盛产乌拉草，本文实验原料采摘自黑龙
江省齐齐哈尔市泰来，为每年 6 月 1 日前后采摘。
将乌拉草的茎部剪成 10 cm 左右，浸泡于浴比为
1∶ 20的水中，浸泡处理后烘干至恒重。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 预氧处理和二煮法化学脱胶
采用大麻化学脱胶的方法去除乌拉草的胶质。
方案 1:采用预氧处理和二煮法，具体工艺流程
为:试样准备→预处理→水洗→头煮→水洗→二
煮→水洗→打纤→酸洗→水洗→给油→脱水→抖
松→干燥［6］。
方案 2:在方案 1 基础上，一煮和二煮中分别加
入一定量的渗透剂，其他实验流程与方案 1 相同。
采用的渗透剂为渗透剂 JFC，其在碱煮中起到渗透、
溶胀的作用［7］，有助于氢氧化钠更好的渗透到乌拉
草内部，进一步去除包埋在乌拉草内部的胶质。渗
透剂 JFC耐酸碱，易去除，不会对脱胶实验造成负面
影响。
1. 2. 2 物理指标测试
运用相应的实验方法对乌拉草纤维的残胶率、
细度及断裂强度进行测试。
2 结果与讨论
2. 1 NaOH质量浓度对脱胶工艺的影响
在碱煮过程中，NaOH 对去除胶质起到重要的
作用，NaOH质量浓度的大小直接关系到去除胶质
的效果。对脱胶速度、碱煮时间、乌拉草的残胶率等
影响很大。NaOH质量浓度过大和过小都会对纤维
造成一定的影响［8 － 9］。脱胶后乌拉草纤维的残胶率
随 NaOH质量浓度变化的情况如表 1 所示。
由表 1 可知，脱胶后乌拉草纤维的残胶率随
NaOH质量浓度的增加而减小，说明 NaOH 质量浓
度的增加有助于胶质的去除。
表 1 乌拉草纤维的残胶率
NaOH质量浓度 /(g·L －1) 9 10 11 12 13 14
残胶率 /% 14. 11 13. 19 13. 08 12. 96 12. 07 11. 16
碱煮时 NaOH质量浓度随时间变化的情况如图
1 所示。
图 1 氢氧化钠质量浓度随时间变化的规律
由图 1 可知:煮炼碱液中 NaOH 质量浓度缓慢
变化阶段的持续时间长，NaOH 质量浓度过低，胶质
脱除的速度也就很低，容易导致精干麻的残胶率过
高等问题。所以在确定 NaOH 用量时，必须保证碱
煮后期碱液中 NaOH 的质量浓度不能过低。另外，
碱煮后期，碱液中的 NaOH 质量浓度与 NaOH 的消
耗量有关，而这种消耗量取决于乌拉草的含胶质量，
所以一般根据乌拉草的含胶量来确定 NaOH 的用
量。在实际生产中，可以根据下式计算 NaOH 的用
量［10］:
Ｒa = (0. 40 ～ 0. 45)Gu
式中:Ｒa 为NaOH用量(%)，是指NaOH与原料所含胶
质之质量质量比的百分数;Gu 为原料含胶率(%)。
综合考虑，实验选择质量浓度的参考值为 10、
12、14 g /L。
2. 2 温度对脱胶工艺的影响
温度会影响化学反应的速率。温度高，可加快
化学反应，缩短脱胶工艺的时间，且脱胶效果好。乌
拉草纤维的断裂强度随温度变化的情况如图 2
所示。
图 2 乌拉草纤维的强度随碱煮温度的变化
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由图 2 可知:随着煮炼温度的升高，乌拉草纤维
的强度先增大后减小，在 100 ℃时达到最大值，所以
实验选择的温度参考值为 90、100、120 ℃。
2. 3 时间对脱胶工艺的影响
煮炼时间是煮炼过程中重要的参数之一。
它直接关系到脱胶的质量和产量。由图 1 可知:
因为碱煮时胶质与 NaOH 发生反应，因此 NaOH
的质量浓度随碱煮时间的延长不断减小。在
1. 5 h之内，碱液浓度变化大，1. 5 ～ 2 ． 0 h 时，碱
液的浓度变化比较平稳，这时去除的胶质多为顽
固性的不易去除的胶质，因此后期的碱煮是必须
的［11］。所以，实验选择的煮炼时间的参考值为
2 ． 0、2. 5、3 ． 0 h。
2. 4 正交试验
采取 4 因子(NaOH 质量浓度、脱胶温度、头煮
时间、二煮时间)3 水平正交设计，以脱胶率为测试
指标。因子水平表见表 2。
表 2 因子水平表
水平
A NaOH质量浓度 /
(g·L －1)
B温度 /
℃
C头煮时间 /
h
D二煮时间 /
h
1 10 100 2． 0 2． 0
2 12 110 2. 5 2. 5
3 14 120 3． 0 3． 0
正交试验结果如表 3 所示，方差分析见表 4。
表 3 正交试验设计及结果
实验序号 A B C D 残胶率 /%
1 1 1 1 1 19. 45
2 1 2 2 2 18. 34
3 1 3 3 3 16. 58
4 2 1 2 3 14. 69
5 2 2 3 1 15. 73
6 2 3 1 2 14. 65
7 3 1 3 2 12. 77
8 3 2 1 3 11. 16
9 3 3 2 1 12. 97
Yj1 54. 37 46. 91 45. 26 48. 15
Yj2 45. 07 45. 23 46． 00 45. 76
Yj3 36. 9 44. 2 45. 08 42. 43
Yj12 2 956. 10 2 200. 55 2 048. 47 2 318. 42
Yj22 2 031. 30 2 045. 75 2 116． 00 2 093． 98 T =136. 34
Yj32 1 361. 61 1 953. 64 2 032. 21 1 800． 30
Qj 2 116. 34 2 066. 65 2 065. 56
Sj 50. 94 1. 25 0. 16 5. 50
表 4 方差分析
变异来源 平方和 自由度 均方 F值 显著性水平 a
A 50. 94 2 25. 47 254 700 *
B 1. 25 2 0. 63 6 300 ＊＊＊
C 0. 16 2 0. 08 800 ＊＊＊＊
D 5. 50 2 2. 75 27 500 ＊＊
误差 e 0. 000 2 2 0. 000 1 － －
总和 57. 85 10 － － －
由表 3、4 可知:NaOH 质量浓度对实验的影响
效果最大，其次是二煮的时间，之后是一煮和二煮的
温度，一煮对实验的影响最小;各参数的最佳值分别
为:NaOH质量浓度 14 g /L，温度 120 ℃，一煮和二
煮时间均为 3 h。
综上所述，NaOH 的质量浓度对实验的影响最
大，其次是二煮时间，之后是碱煮的温度，最后是一
煮时间，因此可适当的缩短一煮的时间，从而提高脱
胶的时间效率，也可以节约一定的能源。
2. 5 验证结果
为了使实验结果更具有可靠性，对实验结果进
行验证，并与残胶率较小的实验 7、8、9 进行比较，最
佳值为实验 1 方案。各方案实验后的残胶率如表 5
所示。
表 5 各方案的残胶率
实验方案 1 7 8 9
残胶率 /% 11. 05 12. 59 11. 17 12. 98
由表 5 可知，实验 1 和实验 8 比实验 7 和实验 9
的残胶率小，且实验 1 与实验 8 的残胶率相差较小，
而实验 8 的一煮时间要比实验 1 的一煮时间短，碱
煮的温度也低，时间短有利于提高化学脱胶的速率，
温度低和时间短也有利于节约能源。因此，实验得
出最佳碱煮工艺参数为:NaOH质量浓度 14 g /L，温
度 110 ℃，一煮时间 2 h，二煮时间 3 h。
2. 6 渗透剂的影响及用量的确定
为了验证渗透剂 JFC 是否有助于胶质的去除，
在碱煮时加入一定量的渗透剂，与没有加渗透剂的
实验进行比较，实验结果为无渗透剂的残胶率为
11. 12%，加渗透剂的残胶率为 9. 91%。可见，在碱
煮时加入一定量的渗透剂可有效降低残胶率，说明
加入渗透剂有助于胶质的去除。
改变渗透剂的用量，并以脱胶后乌拉草纤维的
残胶率、细度以及断裂强力作为参考因素，实验结果
如表 6 所示。
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表 6 渗透剂用量对脱胶效果的影响
渗透剂用量 /
(mL·L －1)
残胶率 /
%
纤维线密度 /
tex
断裂强度 /
(cN·dtex － 1)
0 11. 12 4. 24 2. 72
0. 25 10. 51 3. 76 2. 92
0. 5 9. 80 3. 19 3. 38
0. 75 9. 57 2. 83 3. 40
1 9. 35 2. 69 3. 09
由表 6 可知:随着渗透剂用量的增加，乌拉草
纤维的残胶率不断减小，细度也不断减小，但断裂
强度却先增大后减小。当渗透剂的用量为
0. 75 mL /L时，乌拉草纤维的强度最大，且残胶率
和纤维细度也相对较小。而当渗透剂的用量为
1 mL /L时，虽然残胶率和细度最小，但断裂强度发
生了明显的降低。因此，实验选择的最佳渗透剂
用量为0. 75 mL /L。
3 结 论
通过本文分析研究得出，NaOH 的质量浓度越
大越有利于胶质的去除，但过多的 NaOH 不仅会造
成浪费，还会影响乌拉草纤维的质量，渗透剂也有利
于胶质的去除，但过多的渗透剂同样会对乌拉草纤
维的质量造成影响。通过正交试验分析可知，NaOH
对碱煮的影响最大，其次是二煮时间，然后是碱煮温
度及一煮时间。各参数的最佳条件为:NaOH 质量
浓度 14 g /L，亚硫酸钠 2%，硅酸钠 2%，渗透剂
0. 75 mL /L，头煮时间2 h，二煮时间3 h。最佳工艺
流程及最佳工艺条件处理得到的乌拉工艺纤维的残
胶率为 9. 57%。
参考文献:
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