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乌拉草生物脱胶工艺研究



全 文 :第 43 卷 第 6 期
2015 年 6 月
毛纺科技
Wool Textile Journal
乌拉草生物脱胶工艺研究
孙 颖1,2,李 杰1,王曰转1,张芳芳1
(1.齐齐哈尔大学 轻工纺织学院,黑龙江 齐齐哈尔 161000;
2.亚麻技术加工研发中心,黑龙江 齐齐哈尔 161000)
摘 要:采用生物脱胶工艺对乌拉草原茎进行脱胶。以残胶率为考察指标,分析果胶酶制剂用量、处理时间、
温度、pH值 4 个因素对生物脱胶的影响,同时运用正交试验方法对乌拉草的果胶酶脱胶工艺进行优化。实验结果
表明:在乌拉草生物脱胶过程中,酶制剂用量和酶处理时间对脱胶效果影响显著;当生物脱胶的工艺条件为酶制剂
用量 14%(owf)、脱胶温度 45 ℃、时间 16 h、pH值 4. 4、浴比 1∶ 30 时,残胶率为 18. 54%,为最优化条件。
关键词:乌拉草;果胶酶脱胶;残胶率
中图分类号:TS192. 55 文献标志码:A 文章编号:1003-1456(2015)06-0053-03
Research on biological degumming process of meyer sedge
SUN Ying1,2,LI Jie1,WANG Yue-zhuan1,ZHANG Fang-fang1
(1. University of Qiqihar Light Textile Institute,Qigihar 161000,China
2. Linen Technology Processing Research and Development Centers,Qiqihar 161000,China)
Abstract:In this study,biological degumming process was conducted to meyer sedge stems. Based
on the residual gum rate as the study index,orthogonal experiment was proposed to optimize the pectinase
degumming process,and the influence of enzyme thickness,dispose time,temperature and pH value on
biological degumming process were analyzed. The results of experiment indicated that,effect of enzyme
concentration and enzyme treatment time on the degumming effect was remarkable on biological
degumming process of meyer sedge. When the concentration of enzyme preparation was 14%(owf) ,the
temperature was 45 ℃,the time was 16 h,pH value was 4. 4,and liquor ratio was 1∶ 30,the degumming
effect was the best,the residual gum rate was 18. 54% .
Key words:meyer sedge;the pectinase degumming;the residual gum rate
收稿日期:2014 - 12 - 17
基金项目:黑龙江省自然科学基金项目(项目编号:
E201342)
作者简介:孙颖,副教授,在读博士研究生,主要研究方向为
亚麻及天然纤维的制取及纺纱。E-mail:sunying71750 @
sina. com。
乌拉草是莎草科苔草属植物,为地球上植物界
仅有的 2 种终生不形成菌根的天然植物之一,它还
具有较强的抗真菌寄生能力,这种天然属性是一般
植物不具备的[1 - 2]。乌拉草纤维就是以乌拉草为原
料提取的一种天然纤维素纤维。乌拉草原草制品具
备防寒保暖和天然的抗菌除臭这 2 种独特的性能,
研究发现:经过脱胶制取的乌拉草纤维也同样具有
这 2 种性能,鉴于其具有的多项优点,乌拉草纤维具
有很高的研究价值,也符合当今社会“绿色环保”的
理念。同时乌拉草纤维还具有很高的商业价值和实
用价值[3 - 4]。制取乌拉草纤维首先要对乌拉草原草
进行脱胶,然后对乌拉草纤维进行纺纱研究。目前
对乌拉草纤维的提取主要是参照大麻的化学脱胶方
法,并且以碱煮为主的化学脱胶方法制取的乌拉草
纤维已经能够满足纺纱的质量要求;然而以碱液煮
练为主的化学脱胶方法,主要存在工艺流程长,耗能
大,环境污染严重等问题[5]。随着人们环保意识的
增强,生物酶脱胶[6]等清洁无污染的脱胶技术逐渐
得到人们的重视。本文对乌拉草生物酶法脱胶工艺
中影响因子进行探讨分析,优化各影响因子,找到乌
拉草酶法脱胶的最佳工艺条件,对于进一步揭示乌
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毛纺科技
Wool Textile Journal
第 43 卷 第 6 期
2015 年 6 月
拉草脱胶机制以及乌拉草产业开发均具有重要的
意义。
1 实 验
1. 1 仪器与材料
HH-4 电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪
器厂) ,电热炉,Y802C 型八篮烘箱(常州锐品精密
仪器有限公司) ,烧杯(500 mL) ,pH 试纸,温度计;
硫酸(含量 95% ~98%,化学纯) ,果胶酶(徐州徐瑞
多生物科技有限公司)。
乌拉草:产自齐齐哈尔市,挑选茎部粗壮的乌拉
草,除去顶部和根部,将剩余乌拉草茎剪成 8 cm 左
右的长度。用自来水按水浴比 1∶ 30 浸泡处理 6 h,
然后将样品置于 110 ℃烘箱中烘至恒定质量。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 乌拉草生物酶脱胶工艺
工艺流程:乌拉草(茎部)→预处理→水洗→果
胶酶脱胶→热水失活→水洗→烘干→乌拉草纤维。
预处理:硫酸 2 g /L,浴比 1∶ 20,温度 60 ℃,时
间 1 h。
水洗:用普通自来水冲洗。
果胶酶脱胶:加入尿素作为脱胶助剂,浴比
1∶ 30。
由于试验条件有限,生物酶脱胶在烧杯中进行,
并无激烈的机械搅拌作用,仅是每 15 min 用玻璃棒
翻转试样。乌拉草脱胶过程中加入适量的尿素作为
脱胶助剂以改善酶和底物的结合程度,提高脱胶效
率和脱胶效果。
1. 2. 2 乌拉草纤维的性能测试
由于乌拉草纤维没有对应的国家标准,应用相
关的国家标准 GB 5889—1986《苎麻化学成分定量
分析方法》对乌拉草纤维的残胶率进行测试。
2 结果与讨论
2. 1 乌拉草酶脱胶单因素实验及分析
乌拉草生物酶脱胶工艺中,预处理可部分去除
乌拉草原草中的胶质,为生物酶脱胶减轻负担,同时
也起到了溶胀乌拉草原草,使其变得松散一些的作
用。生物酶在乌拉草脱胶中主要是降解乌拉草原草
的胶质,将其分解为可溶于水的物质,从而将原草分
离成纤维束或纤维。乌拉草生物脱胶时,各个工艺
参数以及各个工艺条件都会对脱胶效果和脱胶后纤
维的质量造成影响,因此,需了解各个参数对实验的
影响并确定其最佳值。通过查阅有关文献,对残胶
率影响较大的酶制剂用量、酶制剂脱胶处理时间进
行了单因素实验,并通过单因素实验确定各参数的
范围。
2. 1. 1 果胶酶用量
参照预处理工艺优化的结论,预处理工艺固定
为预酸处理,参数为硫酸质量浓度 2 g /L,时间 1 h。
果胶酶用量 X%(owf) ,温度 40 ℃,时间 14 h,pH值
4. 4,浴比 1∶ 30。根据多次实验以及查阅参考文献,
确定果胶酶的用量 X%(owf)选取 6% ~ 16%,果胶
酶用量对残胶率的影响结果如图 1 所示。
图 1 果胶酶用量对乌拉草纤维残胶率的影响
由图 1 可见,随着果胶酶用量的增加,乌拉草残
胶率逐渐降低;果胶酶用量在 6% ~ 10%(owf)之间
时,乌拉草残胶率下降幅度较大;10% ~ 16%(owf)
之间,乌拉草残胶率的变化不大,下降平缓。由此可
见,果胶酶制剂用量太小,残胶率较高;用量太大,残
胶率的降低效率较差,且增加成本。综合考虑,果胶
酶用量在 12%(owf)左右较为理想。在下面的实验
中将选择 10%、12%、14%(owf)3 个用量进行比较
优化。
2. 1. 2 果胶酶脱胶处理时间
果胶酶脱胶的处理条件为:果胶酶用量 12%
(owf) ,温度 40 ℃,pH 值 4. 4,浴比 1∶ 30,改变处理
时间。处理时间对残胶率的影响结果如图 2 所示。
由图 2 可以看出,在果胶酶用量、温度、pH值都
相同的条件下,脱胶时间在 10 ~ 14 h 的范围内,残
胶率的下降幅度明显,在这 4 h 内,酶还继续保持比
较高的脱胶活力,在 14 ~ 20 h,残胶率继续降低,但
降幅比较缓慢。选择 12、14 和 16 h进行优化实验。
2. 2 正交试验设计及分析
通过查阅文献以及大量的试验的研究[7],发现
在乌拉草生物酶脱胶过程中,对脱胶效果起主要作
用的是:果胶酶用量、反应温度、脱胶时间、溶液的
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图 2 果胶酶处理时间对乌拉草纤维残胶率的影响
pH值。首先通过单因素实验确定出各因素的水平
范围,然后采用 4 因素 3 水平正交试验最终确定生
物酶脱胶的最优工艺。表 1 为乌拉草的果胶酶脱胶
实验的正交因素水平,表 2 为乌拉草果胶酶脱胶的
正交试验结果。
表 1 乌拉草的果胶酶脱胶正交因素水平
水平 果胶酶用量 A /%(owf)温度 B /℃ 时间 C /h pH值 D
1 10 40 12 4. 4
2 12 45 14 4. 6
3 14 50 16 4. 8
表 2 乌拉草的果胶酶脱胶正交试验设计表及测试数据
水平 A B C D 残胶率 /%
1 10 35 12 4. 4 28. 00
2 10 40 14 4. 6 27. 83
3 10 45 16 4. 8 26. 82
4 12 35 14 4. 8 27. 31
5 12 40 16 4. 4 26. 59
6 12 45 12 4. 6 27. 68
7 14 35 16 4. 6 25. 87
8 14 40 12 4. 8 27. 28
9 14 45 14 4. 4 26. 59
k1 27. 55 27. 06 27. 65 27. 06
k2 27. 19 27. 23 27. 24 27. 13
k3 26. 58 27. 03 26. 43 27. 14
R 0. 97 0. 20 1. 22 0. 08
由表 2 可得,对乌拉草纤维残胶率的影响大小
依次为:C > A > B > D,即脱胶时间 >果胶酶用量 >
处理温度 > pH值。
在乌拉草脱胶工艺中,残胶率的大小是脱胶效
果的重要标准,残胶率越小,说明乌拉草的脱胶越彻
底,本文实验中,在 A3B3C3D1 条件下得到的残胶率
是最低的,也就说明脱胶效果是最好的。可以得出
果胶酶脱胶的最优工艺条件为:果胶酶用量 14%
(owf) ,温度 45 ℃,时间 16 h,pH值 4. 4,浴比 1∶ 30。
在果胶酶脱胶最优工艺条件下,乌拉草纤维的
残胶率为 18. 54%。乌拉草纤维残胶率相对较低,
纤维质量比较好。脱胶之后的乌拉草纤维呈松散的
束纤维状,实验测得乌拉草纤维的长度从 3 cm 到
8 cm不等,纤维的长度变异较大。同时发现乌拉草
纤维部分黏连在一起,并没有完全分开,这说明果胶
酶的大分子对于乌拉草中的部分大分子排列紧密的
果胶质难以去除。但是果胶酶使乌拉草中的果胶质
的分子结构产生变化,有些大分子降解,从而减少了
胶黏作用,这将有助于进一步的脱胶[8],可对其进
一步处理,满足纺织加工要求。
3 结 论
①在乌拉草生物脱胶过程中,通过单因素实验
发现果胶酶用量和脱胶处理时间对脱胶效果影响最
为显著。通过正交试验对乌拉草脱胶工艺进行优
化,最终得到生物脱胶的最优条件为:果胶酶用量
14%(owf) ,果胶酶处理时间 16 h,处理温度 40 ℃,
溶液 pH值 4. 4,浴比 1∶ 30。
②采用果胶酶对乌拉草脱胶,与传统的化学法
脱胶相比,作用条件缓和,脱胶过程可控,清洁无污
染,在脱胶领域值得推广。
③在优化条件下得到的乌拉草束纤维的残胶率
为 18. 54%,残胶率仍然比较高,可以考虑在酶脱胶
后接着进行化学煮练等进一步处理,然后进行纤维
梳理,最终得到质量优良的乌拉草纤维。
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