全 文 ：薏苡内酯的提取及分离纯化条件的研究
刘春兰 , 周宜君 , 周恒彦 , 刘蓉蓉 , 盘　俐
(中央民族大学生命与环境科学学院 ,北京　100081)
摘　要:　薏苡中的有效成分—薏苡内酯 , 具有解热 、镇痛和降低血压的作用.薏苡内酯的提取 、分离 、纯化可
采用乙醇浸泡脱油后的薏苡 ,得到薏苡内酯粗提物 ,此粗提物经氯仿 —水溶剂分层 , 得到水层 、氯仿层及水—
氯仿层.分出氯仿层 , 用氯仿—乙醇(9:1)作洗脱剂进行柱层析 , 洗脱的馏分用石油醚:乙酸乙酯(5:1)作展开
剂进行薄层层析分离.结果显示 , 在6 , 7 , 8号馏分中均含有 Rf=0.346 和 Rf=0.415 的内酯 ,在 9 号馏分中含有
Rf =0.415和 Rf =0.469的内酯.说明此粗提物氯仿层中可能含有结构不同的内酯.
关键词:　薏苡;薏苡内酯;提取;分离
中图分类号:O656;Q599　　文献标识码:A　　文章编号:1005-8036(2003)04-0311-04
收稿日期:2002-11-01
基金项目:国家民委重点项目(项目号:2001-12)
作者简介:刘春兰(1962-),女(汉族),吉林人 ,生物化学专业硕士 , 中央民族大学生命与环境科学学院副教授.
禾本科植物薏苡(Coix lachrymajobi L.)为一年生或多年生草本植物 ,雌雄同株 ,总状花序 ,花单生 ,
花期 7 ～ 8月 ,果期 9 ～ 10月 ,颖果.在管理粗放的条件下 ,一般亩产 50 ～ 100公斤.种植在土质较好的冲
漕地里 ,产量较高[ 1] .其种仁为苡仁 、薏米.我国薏苡属植物资源丰富 ,有 5种 2变种[ 2] ,分布于我国南方
各地 ,以贵州 、广西 、福建产量较大.我国早在 2500年前就有种植 ,是一种药食兼用植物 ,中国古代称之
为“薏苡明珠”;在欧洲被誉为“生命健康之禾” ;日本民间一直把它视为一种珍贵的保健滋补品[ 3] .
早在《神农本草经》中就有记载 ,薏苡含有丰富的营养成分和特殊的药用成分.现代中西医临床试验
结果表明 ,薏苡中的有效成分 —薏苡内酯对肌肉具有收缩作用 ,对中枢神经系统具有镇静 、抑制 、镇痛及
降温与解热作用 ,具有降低血压 、抗菌作用.此外 ,还具有保健抗衰美容之功效[ 4] .近年来 ,国内外对薏苡
内酯药理作用做了一些报道 ,但关于其提取 、分离纯化方面的研究还不多 ,特别是对薏苡非食用部分的
内脂的提取分离方法未见报道.薏苡内酯易与糖类形成各种苷类 ,获得标准品较难.由于薏苡内酯含内
酯环 ,属于内脂类 ,可根据内酯的性质提取 、分离 、鉴定.内酯易溶于甲醇 、乙醇 、氯仿 、苯等溶剂.对中草
药中的内酯作定性分析 ,可采用异羟肟酸铁反应[ 5] ———内酯与羟胺及碱反应生成异羟肟酸 ,再与三氯化
铁试液生成铁盐络合物而显紫红色.内酯提取分离方法可采用溶剂提取 、柱层析及薄层层析.根据文献
报道内酯提取分离的条件[ 6] ,本文加以改进 ,以获得薏苡内酯提取分离的初步条件 ,为下一步进行 GC—
MS分析薏苡内酯结构提供制备样品的参考方法.
1　实验部分
1.1　材料 、试剂及仪器
薏苡:产自贵州省黔西南 ,取自大批生产的薏苡糠 、糠皮及米(均脱油).
ZFQ85A旋转蒸发仪(上海仪器三厂), ZF-型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂).
2003年 10月
第 12卷　第 4期
中央民族大学学报(自然科学版)
Journal of the CUN(Natural Sciences Edition)
Oct.2003
Vol.12　No.4
乙醇:CR ,95%(北京化工厂);氯仿:AR , 99.0%(北京化学试剂公司);
石油醚:AR , 90.0%(60 ～ 90℃)(北京益利化学品有限公司);
乙酸乙酯:CR , ≥98.5%(北京化学试剂公司)
1.2　薏苡内酯提取及分离纯化
提取过程:薏苡糠(提取油脂后的残渣),用 90%乙醇浸泡 24h ,过滤;取滤液进行减压蒸馏 ,得粗提
物;用 10倍 90%乙醇溶解 ,抽滤;取滤液进行减压蒸馏 ,得粗提物;对粗提物干燥 ,得薏苡醇提物.
薏苡醇提物用氯仿—水进行溶剂分层.氯仿层通过硅胶柱层析(1×30cm)分离[ 7 ～ 10] ,得到的馏分经
硅胶(GF254)薄层层析[ 8 ～ 10] ,显色 ,紫外分析仪进行鉴定.
2　结果与讨论
2.1　薏苡内酯的提取
用乙醇从已脱油脂的薏苡糠 、糠皮 、米中提取 ,结果如表 1.
表 1　薏苡各部分醇提物得率及性质试验
材料 得率(%) 异羟肟酸铁试验[9]
糠 5.81 红色
糠皮 4.06 红色
米 2.17 红色
从表 1可知 ,糠及糠皮的得率都比米高 ,说明对于薏苡非食用部分的研究是具有经济价值的.
2.2　薏苡内酯的分离纯化方法的研究
薏苡醇提物经氯仿—水分层后 ,可分为三层:水层 、氯仿层 、水—氯仿层.三层进行异羟肟酸铁试验
均为正反应 ,说明均含有内酯.分出氯仿层 ,干燥后进行硅胶柱层析.
用A(氯仿:乙醇=3∶1)洗脱剂洗脱 ,得 37个馏分 ,经异羟肟酸铁试验 ,只有 14号馏分为正反应.在
与上述条件相同的情况下 ,用 B(氯仿:乙醇=9∶1)洗脱剂洗脱 ,得 37个馏分 ,经异羟肟酸铁试验 , 6 ～ 9
号馏分均为正反应.
将A 、B洗脱剂洗脱的馏分挥干 ,用无水乙醇溶解 ,进行薄层层析 ,采用了 3 种展开剂分别进行展
开 ,紫外分析仪观察 、显色[ 5] ,结果如表 2.
表 2　不同展开剂分离效果
展开剂 效果
石油醚:乙酸乙酯(5∶1) 较好
氯仿:无水乙醇(5∶1) 差
95%乙醇 差
从表 2可知在进行薄层层析时 ,选取石油醚:乙酸乙酯(5∶1)作为展开剂分离效果较好.具体结果如
表3.
从表3可知 ,柱层析用B洗脱的6 、7 、8号馏分中均含有 Rf =0.346和 Rf =0.415的内酯 ,在 9号馏分
中含有 Rf =0.415和 Rf =0.469的内酯.共洗脱出三种内酯.从表3可知 ,柱层析用A洗脱的馏分只有 14
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号含有 Rf =0.346的内酯.只洗脱出一种薏苡内酯.这与柱层析中各馏分的异羟肟酸铁试验结果一致.
说明了 B洗脱的效果比A洗脱的效果好 ,洗脱的比较完全.因此 ,薏苡内酯的分离纯化应选择极性较小
的氯仿:乙醇(9∶1)作为柱层析的洗脱剂及极性较小的石油醚:乙酸乙酯(5∶1)作为薄层层析的展开剂.
以上所选择条件 ,是依据内酯易溶于乙醇 、氯仿 ,进行层析以硅胶作吸附剂[ 6] ,因此 ,本实验采用乙
醇提取 ,氯仿———水溶剂分层 ,硅胶作层析吸附剂.
表 3　A、B 洗脱馏分薄层层析分析结果
馏分 荧光 显色
Rf
A B A B A B
2 + -
3 + + - -
4 + + - -
5 + + - -
6 + + - 兰紫 0.346
0.415
7 + + - 兰紫 0.346
0.415
8 + + - 兰紫 0.346
0.415
9 + + - 兰紫 0.415
0.469
10 + + - -
11 + -
12 + -
13 + -
14 + 兰紫 0.346
15 + -
　　层析分离内酯采用的溶剂系统为氯仿:苯 ,石油醚:乙酸乙酯等[ 6] .根据薏苡内酯的性质 ,并参考穿
心莲内酯 、银杏内酯的提取方法[ 9 ～ 10] ,层析分离薏苡内酯时 ,在溶剂比例及组成上进行了改进 ,最终采用
氯仿:乙醇(9∶1)作为洗脱剂 ,进行柱层析 ,用石油醚:乙酸乙酯(5∶1)作为展开剂进行薄层层析 ,这种提
取分离的方法 ,可为充分利用和开发薏苡资源提供了参考.
参考文献:
[ 1 ] 　马建霞 ,潘泽惠 , 等.薏苡属 2 种 1变种的遗传多样性及亲缘关系的初步分析[ J] .植物资源与环境 , 1999 , 8(4):11
-16.
[ 2 ] 　李英才.广西的薏米资源及其开发利用[ J] .广西农业科学 , 1992(2).
[ 3 ] 　黄羌维 ,陈由强.薏苡营养成分和产地环境条件的关系[ J] .植物生理学通讯 , 1987(4):36-39.
[ 4 ] 　何晓阳 ,蔡一林.薏苡的研究与应用[ J] .天然产物研究与开发 , 1996(3):54-58.
[ 5 ] 　中国医学科学院药物研究所.中草药有效成分的研究(第一版)[ M] .北京:人民卫生出版社 , 1972.
313　第 4期 刘春兰等:薏苡内酯的提取及分离纯化条件的研究
[ 6 ] 　徐任生.天然产物化学[ M] .北京:科学出版社 , 1993.
[ 7 ] 　陈奇.中药药理研究方法学[ M] .北京:人民卫生出版社 , 1993.
[ 8 ] 　侯冬富.天然有机化学[ M] .大连:大连理工大学出版社(第一版), 1998.
[ 9 ] 　肖崇厚.中药化学[ M] .上海:上海科技出版社(第一版), 1987.
[ 10] 　王敬勉 ,廖德胜 , 张永红.银杏内酯的提取与检测[ J] .食品科学 , 1997(12):46-49.
Study on Extraction and Separation of Lactone for Coix Lachrymajobi L.
LIU Chun-lan , ZHOU Yi-jun , ZHOU Heng-yan , LIU Rong-rong , PAN Li
(College of Life and Environmental Sciences , Central University for Nationalities , Beijing 100081 , China)
Abstract:An effective component of Coix lachrymajobi L.(C.L.L.)is Coixol , it has a lot of functions including alleviate
heat , analgesia and decreasing blood pressure etc.The ethol soluble crude extraction was isolated from C.L.L.The method
of extraction and separation of lactone for C.L.L.was as follows:The crude extraction was separated with CHCl3-H2O and
chlorform layer was established by Column Chromatography with silicagel , the eluent was chlorform:ethol(9∶1).Eluates
were determined qualitatively by TLC.The result showed that the eluates of No.6 , 7 , 8 contained Lactones(Rf =0.346 , Rf
=0.415), the eluate of No.9 contained Lactones(Rf =0.415 , Rf =0.469)
Keywords:C.L.L.;Coixol;extraction;separation
根据《中央民族大学职称评审组织暂行条例》规定 ,我校第七届职称改革领导小组 、专业技术职务评审委员会及学科
评审组人员名单均已按规定程序换届产生 ,其组成如下:
一 、职称改革领导小组(11人)
组　长:王　彦　　副组长:荣仕星
成　员:陈　理　　严玉明　　任仲夏　　黄凤显　　金雅声　　郭卫平　　李东光　　孙晓天　　宋才发
二 、专业技术职务评审委员会(22人)
主　任:荣仕星　　副主任:陈　理
委　员:宋蜀华　　戴庆厦　　施正一　　牟钟鉴　　杨圣敏　　文日焕　　达力扎布　刘永佶　　金炳镐　　
匡爱民　　李俊清　　何克勇　　殷会利　　王　军　　邢富冲　　冯金朝　　李德龙　　李东光　　
孙晓天　　宋才发
三 、有关学科评审组
　　数学 、物理学科组
组长:邢富冲
成员:孙晓天　　郑更新　　朱伟利　　钮金真
　　生物化学 、计算机科学与技术组
组长:冯金朝
成员:朴泰雄　　杨若明　　刘裕明　　林　原
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