全 文 :新材料与新技术化 工 设 计 通 讯
New Material and New TechnologyChemical Engineering Design Communications
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第42卷第7期
2016年7月
在医学上,薏苡素是具有重要意义的药物之一。薏苡为禾
本科植物,亦称“薏米”,味甘、淡、性微寒。薏苡在禾本科
植物中首屈一指,被誉为“世界禾本科植物之王”[1]。薏苡是
食药两用的物质,现代中西医临床试验结果表明,薏苡中有效
成分是薏苡素,亦称为薏苡内脂。薏苡素对肌肉具有收缩作用
[2],对中枢神经系统具有镇静、抑制、镇痛及降温与解热作用。
在人们追求美的背景下,充分发挥薏苡的美容功效。最新研究
发现 [6],薏苡仁中的薏苡仁酯(CXL)被认为是抗癌的有效成分,
CXL最大功效是抑制癌细胞的异常性繁殖,并通过新陈代谢
来改善体质。20世纪中期 [7],U-kita(日本)等分离出薏苡仁酯,
这是世界上第一次从薏苡仁中提取得到薏苡素,不久之后,便
使用人工合成薏苡素,减少对薏苡植株的依赖,通过进一步研
究,将薏苡素作为薏苡中抗击癌细胞的主要成分。Hu[8]运用超
临界流体萃取方法,在薏米中提取出薏苡仁酯以及薏米油,提
取效率相对于常用化学方法,比较可靠科学。国内对薏苡研究
用的方法主要有分光光度法、高效液相色谱法等,如李厚聪等
[3],张明昶等 [4],吴英梅等 [5]都用的是高效液相色谱法,但是
他们都用的索氏提取法,加热时间长,有机溶剂多,样品前处
理复杂,本实验经过探索用浸泡超声法进行前处理,不仅缩短
时间也不浪费溶剂,操作简单且实验效果显著。
1 实验方法
1.1 仪器与试剂
仪器:高效液相色谱仪 LC-2000(日本)、LC-2050溶剂箱、
LC-2030紫外可见检测器、LC-输液泵,色谱柱为 C18phenome-
nex250×4.60mm 5 micron,以及烘箱、粉碎机、超声仪、有机膜、
天平(感量为0.000 1g)。
试剂:超纯水、甲醇为色谱纯、丙酮、0.1%磷酸、乙腈
以上试剂均为分析纯。
1.2 标准溶液的配制
标样的配备:称量大约1g薏苡素于250mL三角瓶中。加
入25mL甲醇,浸泡过夜(24h以上),再超声45min,然后用
有机膜过滤,最后取滤液于20mL试管中上机备用。
1.3 仪器条件
流动相∶乙腈∶0.1%磷酸水溶液 =25∶75,流速为0.7mL/
min。色谱柱温度为30℃,每次取样为20μL,检测波长为
232nm。
1.4 实验方法
1.4.1 样品的制备
称取已混合均匀的粉末试样约1g(精确到0.1mg)于250mL
洁净三角瓶中,将三角瓶一一贴标签,再往其中加入25mL甲
醇使其充分混合均匀。(注:薏苡素的试样需要同时做回收率实
验)。
1.4.2 待测液的制备
将装有处理的试样溶液的三角瓶放入冰箱内保存,使之
过夜至次日,且必须保证甲醇浸泡24h以上;再将其放置超声
仪中,频率调至100Hz,时间调至45min,使其在超声过程中
充分混合、充分提取薏苡素。然后再将试样取出,用有机膜
进行抽滤,当然在抽滤之前要充分震荡,使得试样混合更充分,
取一定量滤液于20mL试管中,同样对试管进行贴相应标签。
将装有试样的试管放入冰箱,且调节温度至零下20℃存放。
1.5 标准曲线的制备
1.5.1 薏苡素标准曲线的绘制
用甲醇处理的标样样品,使薏苡素浓度为 0.012mg/mL。高
效液相色谱法进行测定,进样量为20μL,绘制谱图,见图1、图2。
23
.5
94
A
-7
64
83
0
[min]
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
[m
V
]
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
图1 薏苡素对照图
1.5.2 线性关系
精密量取 1、2、4、6、8、10、12、15、20μL薏苡素对
照品溶液,进样并计算出峰面积。以对照品溶液进样量为横
坐标、峰面积为纵坐标进行线性回归,计算得线性回归方程为:
A=63 871.015 36+27 458.038 9X(r =0.999 7,n =3)。
(下转第68页)
摘 要:使用 HPLC法测定薏苡中各部位薏苡素的含量,测定部位分别是根、茎、叶、种。在检测中所用的色谱柱型号是
C18phenomenex250×4.60mm 5 micron,高效液相色谱仪型号为 LC2000;流动相是乙腈:0.1%磷酸水溶液(25∶ 75),流速设
为0.743/min;色谱柱温度为30℃,检测器波长为232nm。测定结果显示,各部位薏苡素含量从大到小的依次是根 >叶 >种 >茎,
其中根的含量为46mg/100g,叶的含量为21mg/100g,种的含量为0.8mg/100g,茎的含量约为2mg/100g。因此,建议多以根、叶
作为药用部位。
关键词:薏苡;薏苡素;根;径;叶;种
中图分类号:O657.72;R284 文献标志码:A 文章编号:1003–6490(2016)07–0049–02
The Content of Each Part in Coix Coix by HPLC
Huang Ke-jun,Pei Xue-hai,Jiang Rang-yong,Hong Liang,Chen Zhi-ming
Abstract:The determination of Coixol in each part that Coix lacryma-jobi L.var.mayuen Stapf by HPLC.The part of determination
are root、stem、leaf and seed.The model of chromatographic column si C18phenomenex250×4.60mm 5 micron in detection,The
model of high performance liquid chromatography is LC2000;Mobile phase is acetonitrile of 25%、water of 75% and in the water
the phosphate solution of 0.1%,Flow rate is 0.7mL/min;The temperature of the chromatographic column is 30℃,The wave length
of detector is 232nm.The consequence of determination show the content of Coixol is root>leaf>seed ≈ stem.and the content of root is
46mg/100g,the content of leaf is 21mg/100g,the content of seed is 0.8mg/100g,the content of stem is 2mg/100g.so I suggest root and
leaf serve as medicine of Coix lacryma-jobi L.var.mayuen Stapf.
Key words:coix lacryma-jobi L.var.mayuen Stapf;Coixol;root;leaf;seed;stem
高效液相法测定薏苡中各部位薏苡素的含量
黄克俊,裴学海,蒋让勇,洪 亮,陈治明*
(贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州贵阳 550001)
收稿日期:2016–06–25
基金项目: 受贵州师范大学研究生创新基金资助(NO:研创 201517),
贵州省自然科学基金(黔科合 J字 [2009]2021)。
作者简介: 黄克俊(1989—),男,贵州遵义人,硕士,主要研究方
向为有机合成。
通讯作者:陈治明(czm000219@163.com)。
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2016,2828.
[14] Ceramicos S.A.,Colores,Foro S.L.,Talleres.Digital decoration by
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国印刷与包装研究,2013,(6):20-27.
[16] 贾春江,陈广学,李效周,等 .水性油墨在凹版印刷中的应用研
究 [J].包装学报,2011,(1):32-35.
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料的塑料凹版水性油墨的研制 [J].包装工程,2005,(3):22-25.
[18] 谢顶杉,刘旭,吴佳,等 .水性油墨用环氧丙烯酸酯乳液的制备
研究 [J].包装工程,2008,(9).
(上接第51页)
例错误等一系列情况,技术人员要理性面对这些不利情况,
以合理的手段进行处理,而不能置之不理,否则将可能影响
无害化处理的质量。在实际工作阶段,技术人员要多次对无
害化处理方案进行优化,并提早做好对技术开展的检查工
作,防范于未然。
参考文献
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[2] 王伟,周岩 .钻井废弃泥浆无害化和固化处理技术的应用 [J].吉林
地质,2012,(2):143-146.
(上接第49页)
[min]
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
[m
V
]
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
23
.6
52
A
-1
09
1
9
12
图2 薏苡素样品图
1.5.3 稳定性实验
取6个样,按照样品处理方法进行处理,分别在35min、
40min、45min、50min、55min、60min,用高效液相色谱法
进行测定,每次进样量为20μL,进一步测出峰面积 [9],计算
RSD为0.8%,结果表明本方法溶液稳定。
1.5.4 重现性测定
取6个样,按照样品处理方法进行处理。按照色谱法进行
计算,进样量为20μL。绘制谱图,测出峰面积,计算 RSD为
1.4%,结果表明重现性良好。
1.5.5 精密度实验
精密吸取对照样品薏苡素各20μL注入高效液相色谱仪,
重复6次,进一步测定峰面积,计算 RSD为1.1%,结果表明
本方法重复性良好。
1.5.6 回收率实验
随机抽取样品6份,每份5g(精密称取),放置三角瓶中,
精确加入薏苡素对照样液,按照样品处理法处理,测定计算
回收率,计算 RSD,如表1。
表1 薏苡素的回收率
薏苡素
/mg
加入薏苡素
/mg
测得薏苡素
/mg
回收率
/%
平均回收率
/%
RSD
/%
0.028 0.028 0.055 98.2
98.8 1.6
0.028 0.028 0.054 99.2
0.028 0.028 0.053 98.7
0.028 0.028 0.055 99.4
0.028 0.028 0.054 98.2
0.028 0.028 0.052 98.9
1.6 对样品检测的计算
根据样品测得的色谱吸收峰的峰面积,在标准液相色谱
图中查出相应的含量,再根据所称取的样品的质量计算相应
的薏苡中薏苡素含量。如表2。
由表2根中薏苡素含量可知,根中薏苡素的平均含量为
表2 薏苡素检测结果 mg/100g
序号 名称 薏苡素 平均含量 名称 薏苡素 平均含量 名称 薏苡素 平均含量 名称 薏苡素 平均含量
1 根 49
46
茎 2
2
叶 22
21
种 1
0.8
2 根 49 茎 1 叶 15 种 0
3 根 50 茎 4 叶 21 种 1
4 根 46 茎 3 叶 18 种 1
5 根 43 茎 1 叶 21 种 2
6 根 42 茎 1 叶 23 种 1
7 根 40 茎 2 叶 19 种 0
46mg/100g,薏苡素中茎的平均含量为 2mg/100g,叶中薏苡
素的平均含量为21mg/100g种中薏苡素的平均含量为0.8mg/
100g。因此可得,薏苡中的各部薏苡素含量由高到低依次为:
根 >叶 >种 >茎。
3 结论
本实验经过探索用浸泡超声法进行前处理,不仅缩短时间
也不浪费溶剂,操作简单且实验效果显著,得出薏苡素含量由
高到低分别为:根 >叶 >种 >茎。这样的结论得以数据的客观
证实,说明薏苡素因部位不同含量的同时,也表明了我们培养
薏苡植株的方法值得推广。从整体来看,建议多以根、叶作为
药用部位,使之在健康中发挥更大价值,同时促进中医药的发
展,本研究意在为薏苡素在中医药的发展奠定基础。
参考文献
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