全 文 ：根部位约 1.5 g,共 5份 , 每份加入适量的对照品 , 精密称定。
按 “供试样品溶液的制备”项下的方法进行样品处理并测
定 , 计算回收率。结果珊瑚菜内酯的平均回收率为 99.96%,
RSD为 0.82%, 表明本法加样回收率精密度良好。见表 2。
2.8　样品含量测定　照高效液相色谱法(《中华人民共和
国药典》 2005年版附录Ⅵ D)外标法测定 。
分别取供试品溶液 ,按上述色谱条件分别进样 10 μL各
2次 , 记录峰面积 ,计算含量 ,结果见表 3。
表 3　 明党参叶和根不同部位含量测定结果(n=2)
编号 样品名称 样品重 /g 含量 /(μg/g)
1 2 平均值
1
明党参叶
LeafofChangiumsmyrnioides 3.0 127.7 129.34 128.52
2
明党参根头部
RootofChangiumsmyrnioides 0.6 509.7 555.33 532.52
3
明党参根中部
RootmiddleofChangiumsmyrnioides 1.5 146.46 147.19 146.82
4
明党参根尾部
RoottailofChangiumsmyrnioides 1.5 310.96 310.35 310.66
5
明党参去栓皮根
RooteliminatedcorkofChangiumsmyrnioides 3.0 60.77 60.94 60.85
6
明党参根皮＊
RootbarkfromChangiumsmyrnioides 0.2 1 352.43 1 355.39 1 353.91
7
明党参全根
RootofChangiumsmyrnioides 1.5 289.13 283.37 286.25
3　讨论
3.1　色谱条件的选择　取对照品及供试品溶液 , 分别进行
200 ～ 800nm的紫外扫描 , 进行分析比较确定 268 nm为检测
波长。经实验比较 , 确定甲醇-水(66:34)为流动相进行洗脱
分离效果较好 , 且对照品色谱峰保留时间适宜。
3.2　提取条件的选择　称取等量的同一批药材 , 分别采用
甲醇回流提取 1 h和超声 1 h(50 Hz)的方法制备样品液 , 含
量测定结果表明超声的方法(11.841 0 μg/g)比甲醇回流提
取方法(19.834 5 μg/g)提取效果差 , 因此实际操作时我们
选用甲醇回流提取方法。另外 , 本实验对不同的提取溶剂
(70%乙醇 、甲醇)和提取时间进行了考察 , 确定了以上的样
品液制备方法。
3.3　由表 3可见 , 珊瑚菜内酯在根和叶中均有累积 ,根部的
含量高低依次为根头部 、根尾部和根中部;根皮部与去栓皮
根部相差悬殊 ,达到 22.25倍。表明珊瑚菜内酯成分在根中
的积累主要在根皮部 , 传统明党参加工制成品中含量甚微 ,
提示明党参叶和加工弃去的明党参根皮具有再利用价值。
参考文献:
[ 1] 　傅立国.中国珍稀濒危植物 [ M] .上海:上海教育出版社 ,
1989:353.
[ 2] 　LiHaiTao, HeLing, QiuJiaBin.EefectsoftheChineseherb
componentphelopterinontheincreaseincytosolicfreecalciumin
PC12cels[ J].DrugDevRes, 2007, 68:78-83.
[ 3] 　孙　视 ,刘　斌 ,孔令义 ,等.福参化学成分研究 [ J] .中国药科
大学学报 , 2002, 33(3):181-183.
红蓼不同提取部位花旗松素和总黄酮含量的测定
魏　艳 , 　陈晓青＊ , 　马志祥 , 　蒋新宇
(中南大学化学化工学院 ,湖南 长沙 410083)
收稿日期:2007-10-15
作者简介:魏　艳(1981-),女 ,硕士。
＊通讯作者:陈晓青(1965-),女 ,博士 ,教授 ,从事天然产物分析研究 ,电话:0731-8830833, E-mail:xqchen@mail.csu.edu.cn。
关键词:红蓼;花旗松素;总黄酮;高效液相色谱
中图分类号:R284.1　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2008)12-1853-02
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2008年 12月
第 30卷　第 12期
中 成 药
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December2008
Vol.30　No.12
　　红蓼为蓼科植物荭草 PolygonumorientaleL的全草 , 在
《名医别录》列为中品 , 别名天蓼。 红蓼的成熟果实 , 又名水
红花子 , 始载于 1977年版《中国药典 》, 是我国传统中药之
一 [ 1] 。红蓼性味凉辛有毒 ,具有祛风除湿 , 清热解毒 , 活血 、
截疟之功效。 现代药理研究表明:该药具有抗急性心肌缺
血 , 扩张血管 ,降血压 , 抗菌和抗肿瘤等广泛的药理活性 [ 2] 。
文献报道 [ 3～ 5] :分别从红蓼的叶 、果实和全草中分离得到黄
酮类化合物。本实验分别测定了红蓼生药果实 、茎 、叶等部
位中花旗松素和总黄酮的含量 ,为红蓼资源开发和品质评价
提供了科学依据。
1　试剂和仪器
　　红蓼(安徽亳州);花旗松素(上海康九化工有限公司),
芦丁对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号:00809705);甲
醇为色谱纯 , 水为二次蒸馏水。其它试剂均为分析纯。
2010型高效液相色谱仪(日本岛津), LichrospherC18色
谱柱(150mm×4.6mm, 5 μm), UV-9600紫外可见光分光光
度计(北京瑞利分析仪器公司)。
2　方法与结果
2.1　样品制备
2.1.1　对照品制备　精密称取花旗松素对照品 10mg, 用甲
醇溶解于 10mL量瓶中定容至刻度 , 配成花旗松素检测对照
品溶液(1.0 mg/mL);精密称取芦丁标准品 20 mg, 加 50%
乙醇溶解于 50mL量瓶中定容至刻度 , 配成总黄酮检测对照
品溶液(芦丁 0.4 mg/mL)。
2.1.2　样品溶液制备　将红蓼果实 、茎 、叶清洗于烘箱中
40 ℃下干燥至恒重 ,粉碎 , 过 40目筛 ,准确称取粉碎物 2.0g
于锥形瓶中 , 每次加入 25 mL50%乙醇 , 浸泡 2 h后超声 20
min,提取 3次 ,过滤 , 合并滤液 ,旋转蒸干 ,用甲醇溶出 , 置于
50 mL量瓶中 ,加入甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,用于花旗松素含
量测定。准确称取 2.0 g粉碎物 , 按上述方法超声提取 , 过
滤 , 合并滤液转移至 100mL量瓶中 , 加入 50%乙醇定容 , 作
为总黄酮测定供试品溶液。
2.2　色谱条件
流动相:甲醇 -0.3%乙酸溶液(35∶65, V/V);流速 0.8
mL/min;进样量 5 μL;检测波长 275 nm;柱温 25 ℃。
2.3　花旗松素含量测定
2.3.1　线性关系考察　精密移取 2.1.1项花旗松素对照品
溶液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL, 分别置于 10 mL量瓶中 ,用
甲醇定容至刻度 , 不同浓度依次进样 , 分别重复进样 3次。
以对照品峰面积为纵坐标 Y, 浓度 C(μg/mL)为横坐标 X,求
得线性回归方程︰ Y=14 624X-16 110(r=0.999 7),线性
范围 20.0 ～ 100 μg/mL。
2.3.2　精密度和重复性考察　精密移取对照品溶液(50
μg/mL)5份 , 平行测定 , 结果测得峰面积和保留时间的 RSD
分别为 1.19%和 0.177%, 表明仪器的精密度和重现性较
好。
2.3.3　回收率实验　称取已知含量的红蓼果实生药粉末
2.0 g,按高 、中 、低 3个浓度加入一定量对照品溶液 , 按 2.1.
2项方法制备 ,测定结果见表 1。
2.3.4　花旗松素含量测定　分别取红蓼果实 、茎 、叶样品提
取溶液进样 ,每个样品分别进样 3次 , 以外标法计算各样品
溶液中的花旗松素含量 , 结果见表 2。对照品和样品色谱图
见图 1 ～ 3。
表 1　 花旗松素测定回收率实验结果
加入浓度 /(μg/mL)检测浓度 /(μg/mL) 回收率 /% RSD/%
50.00 50.60 101.2 1.53
20.00 19.62 98.1 1.72
10.00 9.74 97.4 1.83
表 2　 红蓼不同部位花旗松素含量
部位 峰面积 含量 /% RSD/%
果实 742618 0.13 1.31
茎 383041 0.07 1.52
叶 -
　　-:表示未检出
A B
图 1　花旗松素(50 μg/mL)对照品(A)、果实样品(B)色谱图(1-花旗松素)
图 2　茎样品色谱图 图 3　叶样品色谱图
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2.4　总黄酮含量测定
2.4.1　线性关系考察　移取 2.1.1项芦丁对照品溶液 0.0、
0.2、 0.4、0.6、0.8和 1.0 mL分别置于 25 mL比色管中 , 各加
入 5% NaNO2 0.3 mL, 摇匀 , 放置 6 min,加入 5%Al(NO3)3
0.3mL,摇匀 , 放置 6min,加入 4%NaOH4 mL,用 50%乙醇
定容至 10mL刻度 , 摇匀 , 放置 15 min后以第一管为空白 ,
在 510 nm下测吸光度 , 以吸光度 A为纵坐标 , 浓度 C(μg/
mL)为横坐标 , 求得线性回归方程为︰ Y=0.010 6X-
0.008 4(r=0.999 2),线性范围︰ 8 ～ 48 μg/mL。
2.4.2　精密度实验　按线性关系考察的方法 , 分别精密移
取 1.0 mL芦丁对照品试液 3份 , 做平行实验 ,测得结果吸光
度 A的 RSD为 1.33%。
2.4.3　回收率实验　准确称取已知含量的红蓼果实生药粉
末 2.0g, 按高 、中 、低 3个浓度(24.0、16.0、8.0 μg/mL)加入
一定量对照品溶液 , 按 2.1.2项方法制备 ,测得回收率范围
在 98.2% ～ 102.3%之间。
2.4.4　总黄酮含量测定　分别精密移取 2.1.2项中红蓼不
同药用部位总黄酮含量测定供试品溶液 0.5 mL, 以外标法
测得样品中总黄酮含量 , 每个供试品溶液平行测定 3次 , 结
果见表 3。
表 3　 红蓼不同部位总黄酮含量
部位 吸光度值 总黄酮含量 /% RSD/%
果实 0.264 2.58 1.43
茎 0.248 2.41 1.25
叶 0.408 3.93 1.31
3　讨论
　　以甲醇为参比通过紫外扫描测定花旗松素的最大吸收
波长为 275nm, 故选择 275 nm作为检测波长。曾改变流动
相 CH3OH-0.3%CH3COOH组成的不同比例进行实验 , 结果
表明 CH3OH-0.3%CH3COOH(35∶65, V/V), 流速 0.8 mL/
min时干扰较少 , 重现性和线性关系良好 , 为分离效果最佳
条件。
参考文献:
[ 1] 　徐国钧.中国药材学 [ M] .北京:中国医药科技出版社 , l996:
1374-1374.
[ 2] 　国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草 [ M].第 2册.
上海:上海科技出版社 , 1999:1323-1323.
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中国药学杂志 , 2003, 38(5):338-340.
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西北师范大学学报(自然科学版), 1999, 35(4):42-45.
[ 5] 　郑一敏 ,胥秀英 ,傅善权 ,等.高效液相色谱法测定水红花子中
芦丁与槲皮苷的含量 [ J].中国药学杂志 , 2005, 40(21):1660-
1662.
均匀设计法优选丹参提取液中丹参素的转化生成工艺
李建萍 , 　贺英菊＊ ,闫根全 , 　曾晓瑜
(四川大学华西药学院 ,四川 成都 610041)
收稿日期:2007-12-15
作者简介:李建萍(1984-),女 ,硕士生 ,研究方向:中西药物新制剂新剂型 , E-mail:morphine1984@ 163.com。
＊通讯作者:贺英菊 ,电话:028-85503198, E-mail:Heyingju@tom.com。
关键词:丹参素;均匀设计;转化工艺
中图分类号:R284.2　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2008)12-1855-02
　　丹参素(Danshensu, DA)是从唇形科(Labiatae)鼠尾草
属(Salvia)植物丹参(Salviamiltiorrhiza)干燥根部的水提取
液中分离得到的一种有效成分 [ 1] 。其具有抗心肌缺血 、提高
心肌耐缺氧能力 , 保护心肌 ,增加冠脉流量等的药理作用 , 是
具有广泛应用前景的治疗心血管系统类疾病的天然产物之
一 [ 2, 3] 。
丹参水提液的成分主要有丹酚酸 A(Ⅰ )、B(Ⅱ)、C
(Ⅲ)、迷迭香酸(Ⅳ)及丹参素 , 其中Ⅰ 、Ⅱ 、Ⅲ均为丹参素缩
合物。化合物Ⅰ 、Ⅱ 、Ⅲ在碱性加热条件下 ,酯键水解生成丹
参素的同时 ,也易发生丹参素的氧化 , 从而降低丹参水提液
中丹参素的含量。因此 , 为了提高丹参素的含量 , 本实验采
用均匀设计法 ,优选出最佳的转化工艺。据目前可知文献报
道 [ 4] ,首次将丹参素含量由 2.43%提高到 7.42%。
1　实验部分
1.1　仪器 、试剂与材料
高效液相色谱仪:LC-10ATVP泵和 SPD-10AVP紫
1855
2008年 12月
第 30卷　第 12期
中 成 药
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