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二阶导数光谱法测定不同产地草麻黄中总生物碱的含量



全 文 :参 考 文 献
1  洪筱坤 , 等.色谱指纹图谱在中药质量标准研究中的应
用.中成药 , 2001 , 23(3)∶157
2  苏流坤 ,等.反相 HPLC 法测定鱼腥草及其制剂中槲皮
甙的含量.中药新药与临床药理 , 1999 , 10(4)∶232
(2004-05-26收稿)
二阶导数光谱法测定不同产地草麻黄中总生物碱的含量
郭鸿宜1 陈 康2
(1.广州市医药中专学校 ,广州 510430;2.广州中医药大学中药学院 ,广州 510405)
  摘要 目的:用二阶导数光谱法测定麻黄中总生物碱的含量 ,比较不同产地麻黄总碱含量的差异 , 以评价其质
量的优劣。方法:用酸水超声提取法提取麻黄总生物碱 , 用二阶导数紫外分光光度法测定其含量。结果:各产地麻
黄总碱含量均满足中国药典限量要求 ,但不同产地草麻黄其总碱含量有很大差异 , 以宁夏天然物产有限公司提供
的草麻黄含量最高。结论:用二阶导数光谱法测定麻黄中总生物碱的含量 ,方法简便 , 快速 ,稳定性好 , 适用于医院
药房快速检验。
关键词 二阶导数光谱法 麻黄 总生物碱
  麻黄为麻黄科植物草麻黄 Ephedra sinica
S tapf、中 麻 黄 Ephedra intermedia Schrenk et
C.A.Mey.或木贼麻黄 Ephedra equisetina Bunge.
的干燥草质茎〔1〕 。麻黄茎中生物碱主要为麻黄碱
和伪麻黄碱及少量的甲基麻黄碱 、甲基伪麻黄碱 、去
甲基麻黄碱 、去甲基伪麻黄碱等〔2〕 。自 1977年开始
中国药典一直沿用酸碱滴定法测定麻黄总碱的含
量 ,但该法操作繁琐 ,耗时长 ,且该法运用乙醚连续
回流提取麻黄碱 ,在实验室气温较高的情况下 ,难以
进行 。其他检测麻黄总碱的文献报道有酸性染料比
色法〔3〕 ,亦有文献报道用导数光谱法检测麻黄制剂
中盐酸麻黄碱的含量〔4 ~ 8〕 ,故笔者考虑应用二阶导
数光谱法测定麻黄总碱的含量 。
1  仪器与试药
Agilent 8453E 紫外可见分光光度计(Agilent
Technology , USA),二极管阵列检测器;Sartories 电
子分析天平(Sartorius Co.Ltd.Germany);艾科浦实
验室级台式超纯化水机(重庆颐洋企业发展公司)。
盐酸麻黄碱(Ephedrine Hydrochloride)购自中
国药品生物制品检定所(批号:0714-9903);盐酸伪
麻黄碱(Pseudoephedrine Hydrochloride)购自国家麻
醉品实验室(批号:1237-200002)。麻黄药材由广州
中医药大学中药鉴定教研室黄海波老师鉴定均为草
麻黄(Ephedra sinica Stapf)。试剂均为国产分析
纯。
2  方法与结果
2.1  标准溶液制备 准确称取盐酸麻黄碱对照品
0.0368g ,加 0.5 mol/L 的盐酸溶液溶解并定容 ,制
成浓度为 36.8 μg/ml的盐酸麻黄碱标准溶液 , 备
用 。
2.2  供试品溶液制备 取麻黄药材粉末约 0.5 g ,
精密称定 ,加 0.5 mol/L 的盐酸溶液 30 ml振摇 ,静
置 4 h ,超声波振荡提取 20 min ,滤过 ,分取滤液 ,滤
渣加酸水 30 ml再超声提取 20 min ,滤过 ,合并滤
液 ,移至 100 ml量瓶中 ,加酸水稀释至刻度 。精密
吸取酸液 10 ml ,用 10 mol/L 的氢氧化钠溶液调其
pH12 ~ 13 ,加氯化钠饱和 ,移至分液漏斗中 ,用乙醚
振摇提取 5 次(20 ml , 10 ml ,10 ml ,10 ml ,10 ml),
合并乙醚液 ,用 0.5 mol/L 的盐酸溶液振摇提取 5
次(20 ml ,10 ml ,10 ml ,10 ml ,10 ml),合并酸液 ,置
水浴上加热除去微量的乙醚 ,冷却至室温 ,移至 100
ml量瓶中 ,加酸水稀释至刻度 ,备用。
2.3  二阶导数光谱图绘制 取上述盐酸麻黄碱和
盐酸伪麻黄碱对照品适量 ,加 0.5 mol/L 的盐酸溶
液稀释 ,在 200 ~ 400 nm 波长范围内测定其二阶导
数光谱 ,麻黄总碱样品液同法测定 ,结果显示麻黄总
碱的酸液和盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱对照品液具
有相同的紫外吸收曲线 ,且均在 220 nm 波长处有
最大吸收 ,故本实验采用二阶导数光谱法在 220 nm
波长处测定麻黄总碱的含量 。
2.4  标准曲线制备及线性范围考察 精密吸取上
述盐酸麻黄碱标准溶液 1 、2 、4 、6 、8 、10 ml ,在 220
nm波长处测定其吸光度 ,以吸光度(A)与对照品浓
度(C)进行线性回归 , 回归方程为:麻黄碱 A =
2.6301×10-5+0.9979C , r=0.9999。
2.5  精密度实验 取某一产地样品溶液 ,重复测
定 6次 ,比较吸收度 ,结果精密度良好 。
2.6  稳定性试验 分别于 0 、2 、4 、6 、8 、10 h对某一
·738· 中药材第 27 卷第 10 期 2004年 10 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2004.10.016
产地样品进行测定 ,结果表明在 10 h 内稳定性良
好。
2.7  重现性试验 取同一批次供试品 5 份 , 依
“2.2”项下制备供试品溶液 ,并进行测定 ,结果 RSD
=3.62%。
2.8  加样回收率试验 取 5份同一已知总碱含量
的麻黄药材0.25 g ,精密称定 ,分别精密加入盐酸麻
黄碱对照品液适量 ,余同 2.2 项下操作 ,测定吸收
度 ,计算回收率 ,结果平均加样回收率为 98.23%,
RSD=3.71%。
2.9  样品含量测定 依“2.2供试品溶液制备”项
下操作 ,并进行测定 ,结果见表 。
 表   不同产地麻黄总碱含量测定结果(n=3)
产地 总碱百分含量(%)
山西省大同县 2.30
山西省广灵县 2.02
山西省浑源县 1.36
内蒙化德二道河乡 2.10
内蒙化德公腊胡同乡 2.20
内蒙商都八段地乡 2.58
内蒙商都章元勿察乡 1.90
内蒙察右后旗红格尔图乡 1.94
宁夏广夏天然物产有限公司 3.00
宁夏灵武市磁窑堡镇 1.76
  结果显示宁夏广夏天然物产有限公司提供的麻
黄的总碱含量最高。
3  结论
3.1  实验结果表明各地的草麻黄均符合中国药典
规定的限量要求(不少于 0.8%),其中以宁夏广夏
天然物产有限公司提供的麻黄的总碱含量最高 ,这
可能是因为该公司提供的麻黄采自 GAP 规范化试
验种植基地 ,品质较好 。
3.2  本文首次采用二阶导数光谱法测定麻黄中总
生物碱的含量 ,该法具有简便 、快速 、稳定性 、重现性
好的优点 ,可用于麻黄中药及其制剂的快速分析 。
参 考 文 献
1  卫生部药典委员会.中国药典.一部.广州:广东化工
出版社 , 2000∶262
2  郑虎占.中药现代研究与应用.第五卷.北京:学苑出
版社 , 1998∶419
3  杨仕云 ,等.酸性染料比色法测定麻杏石甘汤中麻黄总
生物碱的含量.湖南中医药导报 , 2001 , 7(3)∶127
4  姜卞 ,等.导数光谱法测定止咳糖浆中麻黄碱含量.药
物分析杂志 , 1986 , 6(5)∶289
5  白韬.喘咳宁中盐酸麻黄碱和巴比妥的含量测定.药
物分析杂志 , 1988 , 8(2)∶108
6  卫超凡.一阶导数光谱法测定哮喘丸中盐酸麻黄碱的
含量.中成药 , 1990 , 12(8)∶8
7  张旭 ,等.二阶导数紫外分光光度法测定清肺灵口服液
中麻黄碱.中草药 , 1990 , 21(5)∶19
8  张瑞华 ,等.二阶导数光谱法测定小儿化痰止咳冲剂中
盐酸麻黄碱含量.中成药 , 1992 , 12(9)∶17
(2004-05-18收稿)
·药理·
高良姜超临界萃取物肠管解痉作用胆碱能机制的研究
吴清和 林 蕊 曾晓会
(广州中医药大学 ,广州 510405)
  摘要 目的:通过在体实验从胆碱能通路初步探讨高良姜超临界萃取物的肠道解痉作用机制。方法:用肠推
进 、肠管悬挂和贴壁压敏法观察高良姜超临界萃取物对在体动物肠管的作用。结果:本实验提示高良姜超临界萃
取物具有拮抗毒蕈碱样受体的作用 ,可能是其治疗脘腹冷痛的作用机理之一。
关键词 高良姜 超临界萃取 解痉
  高良姜入脾胃经 ,具有“温肾 、祛风 、散寒 、行气 、
止痛”的功效〔1〕 , 是治疗脾胃中寒 ,脘腹冷痛之要
药。高良姜超临界萃取物(EGLJ)是用超临界 CO2
流体萃取法(SFE)从高良姜中提取出来的 ,有效成
分含量达 70%。本实验通过观察 EGLJ 对在体动
物肠管的作用 ,初步探讨其作用机制和量效关系 。
1  材料
1.1  试验药物  高良姜超临界萃取物(EG LJ)由
·739·中药材第 27 卷第 10期 2004 年 10 月