全 文 ：满山红药材及其制剂中杜鹃素的鉴别研究
黑龙江省药品检验所　　仲昭庆　王春培　(150001)
黑龙江省中药联营公司　齐雅敬　张瑞哲　　　　　
摘　要　对满山红药材及其制剂中叶绿素对杜鹃素鉴别的干扰进行了分离 、纯化研究 , 并通过薄层层析法建立了
满山红药材及其制剂准确 、可行的鉴别方法。
　　杜鹃素是满山红中祛痰作用的主要成分之一[ 1] ,
多年来由于在其质量标准研究中 , 一直没有解决叶绿
素对杜鹃素的干扰问题 , 所以未能建立专属性的杜鹃
素鉴别方法。本实验考察了多种分离 、纯化方法 , 筛选
出消除叶绿素干扰的专属性杜鹃素鉴别方法。
1　实验方法
1.1　满山红药材及其制剂的鉴别
1.1.1　药材的鉴别
取样品粉末 5g , 加乙醇 50ml , 加热回流 1h , 滤过 ,
滤液蒸干 , 残渣加 40%的乙醇溶解 , 水浴挥尽乙醇 , 用
乙醚萃取 , 蒸干 , 加乙醇 2ml溶解残渣 , 作为供试品溶
液。另取杜鹃素对照品 , 加乙醇制成每 1ml含 1mg 的
对照品溶液。吸取上述两种溶液各 5μl , 分别点于同一
硅胶 G薄层板上 , 以甲苯─醋酸乙酯─甲酸(7:2:0.5)
为展开剂 ,三氯化铝试液显色 , 置紫外光灯(365nm)下
检视。
1.1.2　制剂的鉴别
消咳喘茶的鉴别同 1.2.1 , 消咳喘 、参叶消咳喘 、芩
暴红口服液的鉴别方法为:取样品适量 , 水浴挥尽乙
醇 ,加水补足体积 , 用乙醚萃取 ,乙醚液蒸干后 ,用 40%
乙醇溶解残渣后进行薄层鉴别。
1.2　提取 、纯化方法的考察
由于满山红药材中含有多种与杜鹃素的极性极为
接近的叶绿素 , 通过薄层层析的多种展开系均不能得
到满意的分离效果。 为了除去叶绿素的干扰 , 本试验
进行了以下分离 、纯化研究。
1.2.1　成盐分离法
参照《中国药典》 1977 年版用弱碱使杜鹃素成盐 ,
与叶绿素分离后 ,再加盐酸使杜鹃素游离 ,从而达到纯
化样品的目的。
1.2.2　活性炭脱色法
对满山红药材及制剂的乙醚或乙醇提取液活性炭
脱色可达到除去叶绿素纯化样品的目的。
1.2.3　柱层析法
采用乙醚或乙醇提取 , 硅胶为载体 , 装柱 15cm , 先
以石油醚(30 ～ 60℃)─乙醚(4:1)为洗脱液 , 上柱洗
脱 ,收集流分 50ml弃去 , 再以乙醚 50ml洗脱 , 收集乙醚
洗脱液 ,即可达到分离 、纯化的目的。
1.2.4　低浓度醇溶解法
通过实验发现杜鹃素在低浓度热醇中溶解度较
好 ,而叶绿素则不溶。故提取蒸干后的残渣 , 用 40%乙
醇加热溶解 ,即可达到分离 、纯化的目的。试验中分别
对 10%、20%、30%、40%、50%的乙醇溶解残渣进行了
考察 ,并通过薄层层析证明用 40%的乙醇进行分离 、纯
化最佳。
2　讨　论
2.1　在 1.2.1法的纯化过程中 ,用酸还原杜鹃素时 , 碳
酸盐被盐酸中和释放出二氧化碳气体 , 产生大量的泡
沫 ,使得试验存在极难操作 , 而且结果也不稳定的缺
陷。
2.2　在 1.2.2 法中活性炭的吸附作用是无选择性的 ,
为了保证加入的活性炭能够除去叶绿素 , 而保留有鉴
别意义的成分。 虽然本试验通过考察 , 确立了以试验
样品量(g):提取溶剂量(ml):加入活性炭量(g)为(5:
50:0.1)分离 、纯化效果最佳。但是考虑到药材的产地
和采集季节的不同 , 其所含叶绿素和杜鹃素的比例也会
不同 , 所以加入活性炭的吸附结果也会有变化, 这样就
会影响提取 、纯化的效果 , 所以此法也存在不足。
2.3　柱层析虽然是较好的纯化方法 , 但需上柱并洗脱
二次 ,有检验周期长的缺点。
2.4　低浓度醇溶解法简便 、准确 , 是本实验摸索出来
的对满山红药材及其制剂中杜鹃素鉴别的最优提取 、
纯化方法。
3　参考文献
1　中国医学科学院药物研究所.满山红对慢性气管炎的临床
和药理研究.中草药通讯 , 1971;(1):11
　　收稿日期:1997-10-08
54
　　　　　　　　　　　　　　中　医　药　信　息
INFORMATION ON TRADIT IONAL CHINESE M EDICINE
　　　　　　　　　　　
1998年　第 1期