全 文 :第 42 卷第 23 期
2014 年 12 月
广 州 化 工
Guangzhou Chemical Industry
Vol. 42 No. 23
Dec. 2014
芒萁中水分灰分浸出物的含量测定*
李彩丽,平欲晖
(江西中医药大学,江西 南昌 330004)
摘 要:测定了芒萁中的水分、灰分和浸出物的含量,为建立芒萁质量控制提供一定依据。按《中国药典》2010 年版Ⅰ部
附录 IXH水分测定法中的第一法、附录 IXK灰分测定法和附录 XA 浸出物测定法测定。结果表明:芒萁含水量均不超过 9. 87%,
总灰分均不高于 3. 26%,酸不溶性灰分不高于 1. 54%,热浸法醇溶性浸出物量含量均不低于 20. 0%。该方法简单、准确、重复性
好,为建立芒萁质量标准提供了科学实验数据。
关键词:芒萁;水分测定;灰分测定;浸出物测定
中图分类号:R284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001 - 9677(2014)023 - 0136 - 03
* 基金项目:校重点学科青年教师培养计划资助项目 (No:2012jzzdxk051)。
作者简介:李彩丽 (1989 -) ,女,本科,研究生在读,从事药物成分分析和质量控制。
通讯作者:平欲晖 (1969 -),女,本科,副教授,从事药物成分及质量控制研究。
The Determination of Moisture Ashes Extracted from Dicranopteris Dichotoma*
LI Cai - li,PING Yu - hui
(Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine,Jiangxi Nanchang 330004,China)
Abstract:The moisture,ashes and extracts from dicranopteris dichotoma were determined to provide reference for
the dicranopteirs pedata quality control. Samples were determined according to Chinese Pharmacopoeia,published in
2010,following appendix IXH,IXK and XA,extracts respectively. The moisture in dicranopteris dichotoma was less than
9. 87%,with the total ashes content within 3. 26%,acid insoluble ash content was that lower than 1. 54%,and the
content of extract with hot soak was higher than 20. 0% . These methods were simple,accurate and replicate,and
provided scientific experimental data for the establishment of quality standard of dicranopteris pedata.
Key words:dicranopteirs pedata;moisture determination;ashes determination;extract determination
芒萁 (Dicranopteirs pedata) ,又名铁狼萁,属真蕨类,水
龙骨目,里白科,芒萁属植物,为多年生草本[1],广泛分布于
我国长江以南各省区、朝鲜南部及日本,多生于丘陵、荒坡或
疏林下,自成群落,是我国热带、亚热带地区广泛分布的酸性
土壤指示植物,在江西境内多有分布。它全草入药,有清热、
化湿利尿、去淤止血的功效[2 - 3],芒萁的根茎及叶可治冻伤,
且一年四季都能采集利用。近年来芒萁提取物抗菌[4]、抗
癌[5]、抗氧化[6 - 7]、化感[8]、环境保护[9]等作用不断被发现,
但根据文献检索尚未发现对芒萁水分、灰分、浸出物含量的测
定。本研究以江西不同产地的芒萁为对象,按照《中华人民共
和国药典》(2010 年版) I部附录要求对江西 11 个不同产地芒
萁样品进行水分、灰分和浸出物含量测定,为芒萁的开发利用
提供参考。
1 仪器与材料
1. 1 实验仪器
高速多功能粉碎机(SL - 100 型) ,浙江省永康市松青五金
工具厂;万分之一天平(ISO9001 型) ,北京赛多利斯仪器系统
有限公司;自动三重纯水蒸馏器(SZ - 97A 型) ,上海亚荣生化
仪器厂;数显恒温水浴锅(HH -2 型),国华电器有限公司;智
能电热鼓风干燥箱(DHG 型) ,上海成顺仪器表有限公司;马
弗炉(sx2 - 2. 5 - 10 型) ,黄石市恒丰医疗器械有限公司;超声
波清洗器(KQ -500B型) ,昆山市超声仪器有限公司。
1. 2 实验材料
芒萁药材样品采自江西不同地区,来源见表 1,经江西中
医药大学中药资源学科组付小梅老师鉴定为里白科植物芒萁
(Dicranopteris dichotoma)的全草。试剂均为分析纯,水为实验
室自制三蒸水。
表 1 芒萁药材的来源
Table 1 The source of dicranopteris dichotoma medicinal material
供试品编号 采收时间 采收地点
1 2013 年 9 月 江西中医药大学湾里校区
2 2013 年 10 月 江西吉安吉安县
3 2013 年 10 月 江西萍乡
4 2013 年 10 月 江西赣州银坑
5 2013 年 10 月 江西上饶万年
6 2013 年 10 月 江西宜春
第 42 卷第 23 期 李彩丽,等:芒萁中水分灰分浸出物的含量测定 137
续表 1
7 2013 年 10 月 江西鹰潭
8 2013 年 10 月 江西吉安泰和县
9 2013 年 10 月 江西九江彭泽
10 2013 年 10 月 江西上饶余干
11 2013 年 10 月 江西赣州于都
2 方法与结果
2. 1 水分测定
取采自不同地区的芒萁药材(过二号筛)约 2. 5 g,平铺于
干燥至恒重的扁型称量瓶中。按照《中国药典》2010 年版[10]
Ⅰ部(附录 IX H)水分测定法项下第一法(烘干法)测定,结果
见表 2。
表 2 芒萁药材中水分、灰分、浸出物的含量
Table 2 The content of moisture ashes extracts
from Dicranopteris Dichotoma
供试品
编号
水分
含量 /%
灰分
含量 /%
酸不溶性
灰分含量 /%
浸出物 /%
1 8. 33 1. 57 0. 24 26. 39
2 9. 33 2. 25 0. 56 24. 62
3 9. 87 3. 00 1. 06 20. 01
4 8. 27 2. 60 0. 85 30. 27
5 7. 82 1. 56 0. 53 25. 53
6 7. 3 1. 52 0. 36 25. 87
7 8. 24 3. 26 1. 54 27. 68
8 8. 41 2. 30 1. 34 25. 24
9 8. 33 2. 22 0. 49 22. 57
10 9. 47 1. 61 0. 34 27. 88
11 8. 92 2. 44 1. 41 28. 41
平均值 8. 57 2. 21 0. 79 25. 86
2. 2 灰分测定
2. 2. 1 总灰分测定
取芒萁药材粉末(过二号筛)约 4 g,按照 《中国药典》
2010 年版[10]Ⅰ部(附录 IX K)总灰分测定法项下测定,结果见
表 2。
2. 2. 2 酸不溶性灰分的测定
取上述所得的灰分,按照《中国药典》2010 年版[10]Ⅰ部
(附录 IX K)总灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定,结果
见表 2。
2. 3 浸出物测定
2. 3. 1 冷浸热浸方法的选择
取芒萁药材(过二号筛) ,精密称定约 2 g,按照《中国药
典》2010 年版[10]Ⅰ部(附录 X A)浸出物测定法项下的水溶性
和醇溶性浸出物分别用冷浸法、热浸法进行测定。结果见表 3。
结果表明,不管是水溶性还是醇溶性浸出物都是采用热浸
法所得的浸出物含量更高,故采用热浸法。
表 3 冷浸热浸方法的选择
Table 3 The choice of quenching and hot dipping method
实验序号 实验名称 浸出物含量 /%
1 水冷浸法 12. 9
2 水热浸法 15. 42
3 95%乙醇热浸法 10. 55
4 95%乙醇冷浸法 9. 8
2. 3. 2 最佳乙醇浓度的选择
取芒萁药材(过二号筛) ,精密称定约 2 g,按照《中国药
典》2010 年版[10]Ⅰ部(附录 X A)浸出物测定法项下的醇溶性
浸出物热浸法进行测定,溶剂为不同浓度的乙醇,结果见表 4。
表 4 不同浓度乙醇浸出物测定结果
Table 4 Different concentrations of ethanol
extract determination results
实验序号 乙醇浓度 /% 浸出物含量 /%
1 30 18. 07
2 40 18. 57
3 50 18. 88
4 60 17. 99
5 70 17. 47
6 80 16. 11
7 90 13. 01
结果表明,50%乙醇所得浸出物含量最高,故选用该浓度
2. 3. 3 样品测定
取 11 个产地芒萁粉末约 2 g,精密称定,用 50%乙醇作溶
剂,照《中国药典》2010 年版[10]1 部(附录 X A)醇溶性浸出物
测定法项下的热浸法测定,测定结果见表 2。
2. 4 结 果
芒萁 11 个不同产地样品中水分含量最高的为 9. 87%,最
低的为 7. 3%,平均值为 8. 57%,最高值与最低值相差 1 倍以
上,总灰分含量最高的为 3. 26%,最低的为 1. 52%,平均值为
2. 21%,最高值与最低值相差 1 倍以上,酸不溶性灰分含量最
高为 1. 54%,最低为 0. 24%,平均值为 0. 79%,最高值与最
低值相差 1 倍以上,浸出物含量最高为 30. 27%,最低为
20. 01%,平均值为 25. 86%,最高值与最低值相差 1 倍以上。
3 结 论
(1)实验过程对芒萁浸出物测定方法进行了考察,选择水
及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,结合热浸、冷浸等方法进行考
查,结果:50%乙醇热浸法浸出物含量最高,所以本文浸出物
测定法采用 50%的乙醇作溶剂采用醇溶性浸出物测定法项下热
浸法进行测定。
(2)11 个产地芒萁中水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出
物含量最高值和最低值均相差均较大,有可能与药材的产地及
采收季节、前处理和储存有关,因此有必要在芒萁的质量控制
中增加这些检查项目,以便更好地控制其质量。
(3)通过上述考察建议水分含量不得超过 9. 87%,总灰分
含量不得超过 3. 26%,酸不溶性灰分不超过 1. 54%,浸出物含
量不得少于 20. 0%。
(下转第 163 页)
第 42 卷第 23 期 秦俊虎,等:乡镇集中式饮用水水源现状调查及保护对策 163
应急(备用)饮用水源建设,有效保障饮用水源安全。
(4)大力发展生态农业,控制水源保护区内农药、化肥使
用量。鼓励和引导农民科学施肥,使用生物农药或高效、低
毒、低残留农药,减轻乡(镇)饮用水源地面源污染;加强林业
生态体系建设,搞好荒山绿化、退耕还林;做好水源地水土保
持工作,将水土流失防治与林业荒山绿化等工程项目相结合,
提高水源涵养能力,降低面源污染。调整产业结构布局,加强
水产与畜禽养殖污染控制,全面提高乡(镇)集中式饮用水源地
的供水安全保障。
(5)制定(乡)镇饮用水水源保护区区域生态补偿政策[5]。
对保护区内实施退耕还林还草、禁止使用农药、化肥的农田进
行必要的经济补偿,制定乡(镇)饮用水水源保护特色信贷和税
收政策,为各乡(镇)实施饮用水源保护工程和污染防治措施提
供贷款支持;制定“以奖促治”经济政策,鼓励各水源地管理
机构和群众自筹资金、自发开展水源地环境治理、保护水源地
等活动,政府对其进行必要的经济奖励,以促进全社会共同参
与饮用水源地保护。
(6)大力提升区域环境监测能力。通过增加环境监测投
入,购置仪器设备、引进专业技术人才、加强技术人员培训等
手段,提高区域环境监测能力,以满足更多环境监测指标的需
求。尽快开展重金属监测和有机污染物监测,完善应急监测机
制,进一步确保饮用水源地安全。
(7)建立饮用水水源地风险防范和预警体系[6],加快开发
建设备用水源,确保乡镇居民饮水安全;完善饮用水水源环境
信息公开制度,实行环境质量公告制度。
(8)加强宣传教育,完善公众参与机制[7]。营造节约资源
和保护环境的舆论氛围,加强环境文化建设,倡导生态文明,
提倡科学文明的生活方式,改变各种不文明的环境行为和不合
理的消费模式;加强舆论监督,利用报纸、广播、电视等新闻
媒体,抓住典型进行剖析曝光,开展警示教育,发挥新闻舆论
的引导和监督作用,使饮用水水源地保护工作转变成社会参
与、人人有责的全民行动。
5 结 语
饮用水水源保护事关公众健康,社会经济可持续发展,确
保饮用水水源安全是环境保护工作的重中之重。只有全社会共
同努力,大力提升人们保护水资源的意识,加大对饮用水保护
投入,使各项保障饮用水安全的政策、资金、措施落实到位,
控制污染、改善环境、保护水资源,这样才能从根本上解决乡
镇饮用水水质安全问题,真正实现全民饮上健康的 “生命之
水”。
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229 - 232.
(上接第 137 页)
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