全 文 ：表 4 醇提工艺景天三七总黄酮含量方差分析
因素 偏差平方和 自由度 f比 显著性
浓度 4． 863 2 0． 071
溶剂倍量 15． 115 2 0． 222
时间 5． 686 2 0． 084
次数 246． 209 2 3． 623
误差 267． 01 8
注:F(2，8)0． 05 = 4． 46;F(2，8)0． 10 = 3． 11
由以上结果可知，3 个因素均无显著差异，由极差分析
结果可知，因素主次顺序为 C ＞ A ＞ B。根据上表结合实际
条件可以得出最佳工艺为 A1B1C3。即用 8 倍量的 70%乙
醇提取 3 次，每次 1h。
2． 3 醇提工艺的验证试验:取同一批药材 6 份，每份 1．
0g，精密称定。按上述正交试验优选的提取工艺进行提
取，再按“2． 1． 4 样品含量测定”项下进行分析，计算总黄
酮含量得 28． 32 mg·g［－ 1］，RSD = 2． 40%。(见表 5)
表 5 醇提工艺验证实验
编号 1 2 3 4 5 6 均值 RSD(%)
含量(mg /g) 28． 12 27． 57 29． 51 28． 59 27． 85 28． 28 28． 32 2． 40%
3 讨 论
3． 1 实验前期对药材提取液采用盐酸 －镁粉反应及醋酸
铅反应进行了预试，验证了该药材中含有黄酮类物质。
3． 2 实验前期采用超声提取法分别考察了乙醇、甲醇、水
对总黄酮提取率的影响，结果显示采用乙醇为提取溶剂的
总黄酮含量最高，故本实验对乙醇提取工艺进行优选。
3． 3 对正交试验的结果进行方差分析，可知提取次数对
药材中总黄酮含量的影响最大，增加提取次数可使结果明
显增加，故选择提取 3 次。趋势图中虽显示溶剂倍量及提
取时间均与收得率成正比关系，但因其斜率较小，继续增
加溶剂用量和提取时间对结果的影响也不甚明显，故本实
验均选用最低值进行提取。工业化生产中可根据实际情
况选定合适的提取条件。
参考文献
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2012 年 6 月 20 日收稿
苗药头花蓼微波提取工艺的研究
徐 剑1 张永萍1 程双喜2
(1．贵阳中医学院药物制剂实验室，贵州 贵阳 550002; 2．贵阳中医学院 06 级药物制剂班，贵州 贵阳 550002)
摘 要:目的:研究头花蓼微波提取工艺。方法:采用微波提取技术，以提取液中没食子酸的含量为考察指标，分别考察了
药材粒度、微波功率、液料比、提取时间。结果:头花蓼的最佳工艺为微波功率 350W、提取时间 10 分钟，料液比 1:50。结
论:提取效率大大缩短，该工艺简便、经济、可行。
关键词:头花蓼;微波提取;高效液相色谱法
中图分类号:R291． 6 文献标识码:A 文章编号:1006 － 6810(2012)08 － 0076 － 02
头花蓼为蓼科植物头花蓼 Polygonum capitatum Buch．
－ Ham． ex D． Don的干燥全草，又名四季红，是贵州少数民
族用药，用于痢疾，肾盂肾炎，膀胱炎，尿路结石，盆腔炎，
前列腺炎，风湿痛，跌扑损伤，疮疡湿疹［1］。本试验为微波
提取头花蓼中没食子酸在工业生产中的应用，提供了试验
数据。
1 仪器与试药
1． 1 仪器:WND － 2000 型高速中药粉碎机(浙江省兰溪
市伟能达电器有限公司) ;AUY220 型分析天平(日本岛
津) ;Waters 515 型高效液相色谱仪(美国 WATERS，威玛
龙色谱工作站) ;WBZ － 2 型微波真空干燥机(贵阳新奇微
波工业有限责任公司)。
1． 2 试剂:没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所，
批号:1107702005110) ;娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈有限公
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司) ;色谱甲醇(天津市科密欧化学试剂有限公司) ;头花蓼
药材经贵阳中医学院王祥培教授鉴定为蓼科植物头花蓼
Polygonum capitatum Buch． － Ham． ex D． Don。
2 方法与结果
2． 1 色谱条件:色谱柱 Diamonsil C － 18 柱(250 × 4． 6mm，
5μm) ，甲醇 － 0． 1% 磷酸溶液(10:90)为流动相，柱温
30℃，流速 1． 0 ml /min，检测波长为 270nm［2］。
2． 2 标准曲线的制备:精密吸取没食子酸对照品溶液 2、
4、6、8、10、12ul，按色谱条件进样测定，以峰面积(Y)为纵
坐标，进样量为横坐标进行线性回归，回归方程为 Y = 8．
05 × 103X + 7． 32 × 102(r = 0． 9999) ，结果表明，没食子酸
在 0． 082 ～ 0． 490μg 范围内，与峰面积具有良好的线性关
系。
2． 3 供试溶液制备:将提取药液浓缩至一定体积，放冷，
过滤，即得。
2． 4 微波提取［3 ～ 5］
2． 4． 1 药材粒度的选择 :将头花蓼放入高速中药粉碎机
中打成粉，分别过 20 目，40 目，60 目，80 目，100 目，120 目
筛，分别加入 10 倍量的水，于 200W 功率微波提取 5min，
药液照供试溶液制备，测定含量。结果表明:60 目药粉所
含的有效成分最高。
表 1 提取粒度的选择
目数(目) 含量(%) 出膏率(%)
1 20 0． 018 3． 593
2 40 0． 023 4． 159
3 60 0． 049 4． 086
4 80 0． 039 3． 347
5 100 0． 033 3． 403
RSD% 38． 28
2． 4． 2 提取火力的选择:取 60 目的筛药粉适量，加入 10
倍量的水，分别用 100W，200W，400W，600W功率微波提取
10min，药液照供试溶液制备，测定含量。见表 2，结果表
明:200W功率提取效率最高。
表 2 提取火力的选择
功率(W) 含量 g /100g 出膏率%
1 100 0． 021 8． 209
2 200 0． 040 10． 891
3 400 0． 016 8． 407
4 600 0． 012 7． 338
RSD% 23． 71
2． 4． 3 提取时间的选择:取 60 目的筛药粉适量，加入 10
倍量的水，于 200W 功率微波分别提取 5、10、15、20、25、
30min，药液照供试溶液制备，测定含量，见表 3，结果表明:
10min提取有效成分最高。
表 3 提取时间的选择
时间(min) 含量(%) 出膏率(%)
1 5 0． 032 9． 465
2 10 0． 036 9． 932
3 15 0． 033 8． 446
4 20 0． 028 6． 751
5 25 0． 021 7． 413
6 30 0． 016 4． 932
RSD% 27． 84
2． 4． 4 提取固液比的选择:取 60 目的筛药粉适量，分别
加入 6、8、10、12、14 倍的水，于 200W 功率微波分别提取
10min，于 200W 功率微波分别提取，见表 4，结果表明:液
料比为 1:10 时提取有效成分最高。
表 4 提取固液比的选择
序号 液料比
微波后剩
余体积(ml)
含量(%) 出膏率(%)
1 1:6 78 0． 012 7． 603
2 1:8 114 0． 019 8． 841
3 1:10 150 0． 020 13． 313
4 1:12 230 0． 030 11． 977
5 1:14 260 0． 033 12． 123
RSD% 37． 65
3 结 论
本研究通过单因素试验，分别考察了微波提取的主要
影响因素，结果表明，提取时间为 10min、微波功率为 200W、
液料比 10:1、药材料粒度 60 目时，提取效率较高。采用微
波提取头花蓼中没食子酸，可避免长时间高温高压条件下
没食子酸的分解，故与传统提取方法相比，微波提取具有速
度快、能耗小等特点，适合于热不稳定性组分的提取。
参考文献
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