免费文献传递   相关文献

微波辅助提取瓦松多糖的工艺研究



全 文 :2015年 第 23期 广 东 化 工
第 42卷 总第 313期 www.gdchem.com · 41 ·

微波辅助提取瓦松多糖的工艺研究
王亚红,祝波
(吉林化工学院 化学与制药工程学院,吉林 吉林 132022)

[摘 要]以提取率为评价指标,采用微波辅助法提取瓦松多糖。对微波时间、微波功率、料液比、瓦松目数、醇沉浓度分别进行单因素及正
交实验。最佳工艺条件为微波时间 8 min、微波功率 300 W、料液比 1∶40、瓦松目数 60目、醇沉浓度 80 %,在此工艺条件下瓦松多糖提取率
为 4.96 %。
[关键词]瓦松;多糖;微波提取;最佳工艺条件
[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2015)23-0041-02

Study on Microwave-assisted Extraction Method of Polysaccharide from
Orostachys Fimbriatus (Turcz) Berger

Wang Yahong, Zhu Bo
(School of Chemistry and Pharmaceutical Engineering, Jilin Institute of Chemical Technology, Jilin 132022, China)

Abstract: Taking extraction rate of polysaccharide as evaluating indicators, microwave-assisted extraction method was studied. Microwave time, microwave
power, solid-liquid ratio, poisson mesh size, alcohol concentration were studied respectively by single factor and ort-hogonal experiment. Results show that the
optimum conditions were microwave time 8 min, microwave power 300 W, solid-liquid ratio 1∶40, poisson mesh size 60, alcohol concentration 80 %. Extraction
rate of polysaccharide from Orostachys fimbriatus (Turcz) Berge was 4.96 % under this extraction process.
Keywords: Orostachys fimbriatus (Turcz) Berger;Polysaccharide;microwave-assisted extraction method;optimum condition

瓦松(Orostachys fimbriatus (Turcz) Berger)又称昨叶荷草,为
景天科(Crassulaceae)瓦松属(Orostachys)草本植物[1]。根据中国著
名的古典药书《唐本草》等记载,这种传统的东方药草全草人药,
具清热解毒、利湿、消肿等疗效[2],现代药理研究表明,瓦松具
有抗炎、抗病毒、抗氧化[3]等作用。瓦松多糖是瓦松有效成分之
一[4],植物多糖具有多种生物活性,且毒副作用小,因此成为天
然药物的研究热点,又因来源广泛,因此在医药领域具有重要地
位[5]。本文采用微波辅助法提取瓦松多糖,为其临床应用奠定良
好的基础。
1 材料与方法
1.1 材料
瓦松 购自吉林市江城大药房;无水乙醇、浓硫酸、苯酚、α-
萘酚均为分析纯。
1.2 仪器
752 N 紫外可见分光光度仪(上海精密科学仪器有限公司);
MAS-Ⅱ常压微波辅助萃取仪(上海新仪器微波化学科技有限公
司);RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。
1.3 实验方法
1.3.1 标准曲线的绘制
精密称取葡萄糖标准品 0.1101 g,置 100 mL容量瓶,蒸馏水
溶解定容,摇匀后移取 20 mL置于 100 mL容量瓶,蒸馏水定容
得浓度为 0.2202 mg/mL的标准溶液。分别移取 0,2,4,6,8,
10,12 mL置于 7个 25 mL容量瓶,蒸馏水定容,各移取溶液 1 mL
于具塞试管中,加 5 %苯酚溶液 2 mL、浓硫酸 7 mL,摇匀。40 ℃
恒温水浴保温 20 min,冷却至室温,以第一瓶溶液作为空白,在
490 nm处测定吸光度。以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,
绘 制 标 准 曲 线 。 进 行 线 性 回 归 得 回 归 方 程
A=6.8821C+0.0059(r=0.9997),在 0.0176~0.1057 mg/mL范围内线
性关系良好。
1.3.2 提取方法
准确称取瓦松药粉 2 g,以水为溶剂,在设定的工艺参数条件
下微波提取两次,合并滤液旋蒸,加无水乙醇至一定浓度醇沉 24
h,滤饼在烘箱温度 40 ℃制作浸膏。
1.3.3 多糖提取率的计算
准确称取 1.3.2 所制得浸膏适量,蒸馏水溶解定容到 10 mL
容量瓶,移取 1 mL置具塞试管中,采用 1.3.1方法测定吸光度,
据回归方程求得多糖浓度,计算提取率。如果超出线性范围,相
应做浓缩或稀释处理。
多糖提取率(%)=[(A-0.0059)/6.8821×10/M 溶]×M 总/2×100 %
其中,A为吸光度;M 溶为蒸馏水溶解浸膏质量,M 总为浸膏
总质量。
2 结果与分析
2.1 单因素实验
分别就微波时间(6 min、8 min、10 min、12 min、14 min)、
微波功率(300 W、400 W、500 W、600 W、700 W)、料液比(1∶
10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50)、瓦松目数(20目、45目、60
目、80目、100目)、醇沉浓度(50 %、60 %、70 %、80 %、90 %)
进行单因素实验。结果:微波时间最优水平10 min,微波功率最
优水平400 W,料液比最优水平1∶40,瓦松目数最优水平45目,
醇沉浓度最优水平80 %。
2.2 正交实验
在单因素实验基础上,设计L16(45)正交试验,因素水平见表
1,实验结果见表2。
由直观分析可知最佳工艺条件为:A1B1C3D3E3,微波时间8
min、微波功率300 W、料液比1∶40、瓦松目数60目、醇沉浓度
80 %。比较极差大小可知各因素对瓦松多糖提取率的影响大小顺
序为:料液比>微波功率>提取目数>醇沉浓度>微波时间。
2.3 工艺验证实验
为了考察所得最佳工艺条件稳定性,按照该工艺条件重复3
次实验,瓦松多糖提取率分别为5.10 %、4.84 %、4.93 %,平均值
4.96 %,RSD值2.68 %。

表1 正交实验因素水平表
Tab.1 The factors and levels of orthogonal experiment
水平 A微波时间/min B微波功率/W C料液比/(g·mL-1) D瓦松目数 E醇沉浓度/%
1 8 300 1∶20 20 60
2 10 400 1∶30 45 70
3 12 500 1∶40 60 80
4 14 600 1∶50 80 90

[收稿日期] 2015-10-25
[作者简介] 王亚红(1970-),女,吉林省吉林市人,教授,硕士,从事天然药物研究开发工作。
广 东 化 工 2015年 第 23期
· 42 · www.gdchem.com 第 42卷总第 313期

表2 正交实验结果
Tab.2 The data of orthogonal experiment
实验因素 微波时间/min 微波功率/W 料液比/(g·mL-1) 提取目数/目 醇沉浓度/% 多糖提取率/%
1 8 400 1∶20 20 60 1.31
2 10 500 1∶20 45 70 1.13
3 12 600 1∶20 60 80 1.37
4 14 700 1∶20 80 90 1.57
5 10 400 1∶30 60 90 2.36
6 8 500 1∶30 80 80 2.08
7 14 600 1∶30 20 70 1.03
8 12 700 1∶30 45 60 1.91
9 12 400 1∶40 80 70 2.43
10 14 500 1∶40 60 60 2.17
11 8 600 1∶40 45 90 2.45
12 10 700 1∶40 20 80 2.34
13 14 400 1∶50 45 80 2.12
14 12 500 1∶50 20 90 1.51
15 10 600 1∶50 80 60 1.08
16 8 700 1∶50 60 70 1.88
均值 K1 1.93 2.05 1.35 1.55 1.62
均值 K2 1.73 1.72 1.84 1.90 1.62
均值 K3 1.81 1.48 2.35 1.95 1.97
均值 K4 1.72 1.93 1.65 1.79 1.97
极差 0.21 0.57 1.00 0.40 0.36

3 结论
本文研究微波时间、微波功率、料液比、瓦松目数、醇沉浓
度对瓦松多糖提取效果的影响。通过正交实验优化得到最佳工艺
条件:微波时间8 min、微波功率300 W、料液比1∶40、瓦松目数
60目、醇沉浓度80 %。在此条件下,瓦松多糖提取率为4.96 %。
此工艺稳定,可为瓦松多糖的开发利用提供科学可靠的理论依据。

参考文献
[1]郑艳,巩勘,陈士超,等.瓦松的形态解剖学研究[J].植物研究,2003,
23(2):164-168.
[2]安琨,郑万金,李海波.瓦松化学成分的研究(II)[J].食品与药品,2011,
13(7):247-248.
[3]Lee J H,Lee S J,Park S,et al.Characterisation of flavonoids in Orostachys
japonicus A.Berger using HPLC-MS/MS:Contribution to the overall
antioxidant effect[J]Food Chemistry,2011,124(4):1627-1633.
[4]李丽.瓦松多糖的含量测定[J].中国民族医药杂志,2012,5:46-47.
[5]乔秀文,李洪玲,曾宪佳,等.新疆紫草多糖的微波提取工艺[J].时珍
国医国药.2006,17(12):2524.

(本文文献格式:王亚红,祝波.微波辅助提取瓦松多糖的工艺研
究[J].广东化工,2015,42(23):41-42)



(上接第 44页)
由表 2知,随着 FM质量分数的增加,乳胶膜各项性能均得
到很大提高。改性纳米 SiO2的加入,使涂膜的铅笔硬度增大,说
明氟化丙烯酸酯中引入有机硅,可以显著提高涂膜的硬度。当氟
含量超过 30 %后,乳胶膜硬度不再增加,这是因为氟含量达到一
定值以后,氟原子在聚合物与空气界面趋于饱和。另外,
ω(FM)%=10 %,ω(改性纳米 SiO2)%=10 %时,涂膜的耐溶剂性及
耐酸碱性得到提高。
3 结论
研究结果表明,氟硅单体均参与了共聚反应;氟硅单体最佳
用量比为 3∶1时,乳液表面张力为 28.57 mN/m;乳胶膜对水的
接触角为 125°;铅笔硬度 2H;附着力 2级;吸水率 8.0 %;经氟
硅单体改性之后,乳胶膜的耐酸碱性显著提高。

参考文献
[1]沈延斌.无机-有机纳米网络粒子结构设计及结构与性能研究[D].北京:
北京化工大学,工业催化,2004.
[2]Wen J,Wilkes G L.Organic/inorganic hybrid network material by the
Sol-Gel approach[J].Chem Mater,1996,8:1667-1681.
[3]Hasegawa N,Kawasumi M,Kato M,et al.Preparation and Mechanical
P ro p er t i e s O f P o l yp r op y l en e-C l ay H yb r i d s U s in g a M a l e i c
Anhydride-modified polypropylene Oligomer[J].J Appl Polym Sci,1998,


67:87-92.
[4]Krishnamoorti R,Vaia R A,Giannelis E P.Structure and Dynamics of
Polymer Layered Silicate Nanocomposites[J].Chem Mater,1996,8:
1728-1734.
[5]陈远.SiO2基有机-无机复合耐腐蚀薄膜的制备与性能研究[D].浙江:
浙江大学,材料系,2010.
[6]王生杰.功能性有机硅涂层材料[J].涂料工业,2005,36(6):48-53.
[7]Zhong X K,QingL,Hu J Y,et al.Charaeterization and corrosion studies
of ceria thin film based on fluorinated AZ9lD magnesium alloy[J].Corrosion
Science,2008,50(8):2304-2309.
[8]Bamoulid L,Maurette M-T,DeCaro D,et al.An efficient protection of
stainless Steel against corrosion:Combinationof a conversion layer and
titanium dioxide deposit[J].Surface&Coatings Teehnology,2008,22(20):
5020-5026.
[9]白小慧,沈一丁,李培枝.氟硅改性丙烯酸酯聚合物无皂乳液的制备及
应用研究[D].西安:陕西科技大学,化学与化工学院,2012.
[10]蒲侠,葛建芳,周新华,等.MTQ 硅树脂/氟化丙烯酸酯聚合物的制
备及性能研究[J].中国胶黏剂,2010,5(19):22-23.

(本文文献格式:白小慧,代宏哲.正硅酸乙酯改性氟硅丙复合物
乳胶膜的性能[J].广东化工,2015,42(23):43-44)