全 文 ：中药新药与临床 药理 l叨4 ; 5 ( 2 )
余甘子鲜果汁干粉没食子酸薄层扫描定量
黄 劲梅 林巧玲 谢培 山
( )
` 一州市药品检验所 , 广州 5 l 0 l 6() )
提要 : 报道原 位光 密度薄层扫 描测 定余甘 子鲜果 汁喷雾干燥浸膏粉 中没食 子酸的含量的研究及样品 的测
定 。 展开 剂 为 甲苯 一 醋酸 乙 醋 一 甲酸 一 水 ( :7 10 : 3 : ;4 取上层 ) , 在硅胶 一 H + 狡甲基 纤维素钠薄层板上展 开 , 展
距 gc m , 展 开时 间约 15 而 n , 一块 20 x] o c m 板上 点样 18 个 (9 个供试 品及 9 个对照 品 ) , 每个供 试品展 开 时
间仅约 1 . 7而 n 。 扫 描 万式 为反射吸收 方式 , 扫描波长 2 74 n m . 外标 法多点 校正 , 回收率 以样品 与对 照 品 比
例 :1 1 , :1 2 及 :2 1 测定 分 别为 : 101 . 5% , 106 .6 % , 106 . 6 % 。 最低检测 限 为 .0 5陀 . 样 品 色语 中相 当 于 没食 子
酸的 斑 占. 经原位 光语扫描证明与 对照 品紫外吸收 光语 完全 响合 . 样品 测定结 果三 批分 别为 4 .o m g/ g ( n = 1 2 ,
e
.
v = 2
.
0 3% )
,
s l
.
g n l g /g `n = 12 , c . v = 1
.
70 0 O/ )
,
5苏. 3 m g /g (n = 12 , e . v = 1 . 84% ) 。
主题词 : 回 余甘子 化 学 没食 子酸 / 分析 脚 薄层 扫描 法
余甘子是大戟利 植物余甘子 的 干燥 成熟
果实 , 有清热凉血 , 消食健胃 , 生津止渴的功能 ,
为南方地 区 的 民间草 药 f `〕 , 收载 于 中 国 药典
19 90 年版 ( 2〕 , 果实 中主要 含有 维生素 C , 没 食
子酸 , 葡萄糖 , 没食子蹂质 , 原诃子酸等 〔 ` 。 本
文采用薄层扫描法 , 乍 27 4刊 nr 波长处进行吸 收
扫描 , 对余甘子鲜果 冲喷雾干燥的浸膏粉 (下
称鲜果汁 一干粉 ) 中的 糙 食子酸进行定量 , 无需
显色 , 方法 简便 , 灵敏 , 稳定 , 快速 , 重现性好 ,
文献未见报道 。
实验部分
1
. 试药 、 试剂及了芝器 :
余甘子鲜果汁干粉 (广州天心制药厂提供 ,
批号 : 9 0 12 12 , 9 20 6 0 3 , 9 2 0 6 0 4 ) 。 没食子酥对照
品 (化学 试剂经重结晶精制 ) 。 硅胶 (H 即墨化
学 试剂厂 , 批号 : 91 1()0 4) 。 醋酸乙醋 , 甲苯 , 甲
酸 (均 为分 析 纯 ) 。 C A M A G 薄层 涂布 器 ,
C A M A G 自动点样器 , C A M A G 双槽展 开 箱 。
C A M A G 薄层扫描仪及 I IP 计算机 系统 。
2
. 样品供 试液的制备 :
精密称取余甘 子鲜果 汁干 粉 50 mg , 加 入
30 而 水于水浴上加热半小时 , 取出移人 1的 d
分液漏 斗中 , 加 人醋酸 乙醋 30 而 萃取 , 共萃取
5次 , 合并萃取液 , 加入适量无水硫酸钠脱水 ,
过滤 , 滤液置水浴上蒸干 , 残渣加人醋酸乙醋
定容至 5血 , 作为样品供 试液 。
3
. 标准液的制备 :
精密称取没食子酸对照品约 10 m g , 用醋酸
乙酷定容至 10 血 , 制成标准液 。
4
. 薄层色谱实验方法 :
薄层板 : 用 0 . 3% C M C . N直制备的硅胶 H板 。
点 样 : 用微升毛细管分别吸取上述样品供
试液及标准液各1川 , 用薄层点样器Na n o m at 一 I
点样 于 同一薄层板上 。
展 开 剂 : 甲苯 一 醋 酸 乙 醋 一甲酸 一 水 ( :7
1 0 : 3 : 4)
, 上层溶液 。
检 视 : 在 日光下不喷显 色剂 , 没食子酸
斑 点因氧化而 变 为灰 褐 色 暗斑 , 喷 5 % 三氯
化铁 试剂显暗蓝色斑点 , R f 值约 住 6( 图 1 ) ,
扫描时不用显色 , 在 27 4脚进 行薄层 扫描 , 得
一扫描图 (图 2) 口
0 0 0 0 0 0
勺 心 勺 Q
0 0 0 O Q
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3
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.
1乡 17
圈 1
: 没食子酸对照品 ; 妇 , n 一14 : 样品
余甘子鲜果汁干粉薄层色谱图
毛l 】,` 胜 c: d
:l 口 【1丫 1 〔 自 _ , 艺 ]
【口 1 1 1三
图 2 余甘一 f 鲜果汁干粉薄层扫描图
5
. 薄层色谱原位光密度定量测定
光源 : 氛灯 。
扫描方式 : 吸收扫描 , 波长 274 nm , 外标法
定量 。
6
. 标准曲线 :
定量吸取标准溶液 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , .2 0 , 2 . 5风 ,
点 于薄层板上 , 按上述实验方法展开 , 扫描 , 多
项式 回归 得标准曲线 。
回归方程 :
中药新药与临床药理 1哭岭 ; 5( 2)
Y = 16 2 3
.
4 7 + 5 4 2 5
.
0 1 ,X 一 7 2 5
.
5 6
,
X2
,
C V =
.0 !8( 七 线性范围 : .0 5 一 .2 5咫 。
7
. 回收试验 :
称取余甘子鲜果汁干粉适量 , 按三种不 同
的比例 ( 余甘子样品 : 没食子酸为 :1 1 , :2 1 , :1 2)
加人没食子酸对照品 , 按上述样品制 备方法提
取 , 按下列顺序进行点样 . 薄层扫描 , 结果分别
平均 为 : 10 1 . 5% ( 1: l ) ; 10 6 . 6% ( 2 : 1 ) ; 10 6 . 6%
( 1: 2 ) ( 表 l ) .
8
. 精密度考察 :
定量吸收样 品供 试液点于薄层 板上 , 按实
验方法对 7 个样品斑点进行扫描测定 , 其峰面
积分别为 : 6 8 0 4 ; 6 8 6 3 : 6 8 5 2 ; 6 8 1 5 : 6 8 2 0 : 6 8 0 4 ;
6 8 6 1 ; ( C
.
V
. 值 = 0 . 39 n, O/ ) 。
9
. 稳定性试验 :
定量 吸取样品液点于薄层板上 , 按实验方法
分别在不同的时间 ( 0小时 , 1小时 , 3 小时 , 5小
时 , 6 小时 , 7 小时 ) 扫描测定 , 其峰面积分别为
10 19 1
,
10 6 3 3
,
10 1 3 5
,
10 0 2 1
,
9 4 10
,
9 2 14
。 实验
结果表明 , 薄层板展开 , 吹干溶剂后 , 5 小 时 内
扫描测定 , 结果较为稳定 , 6 小时后再测定 , 峰
面积值逐渐减小 。
裹 1 余甘子中没食子酸的回收试验
R a t一0 o f
s a m P l e a n d
s t a n d a r d
C o n t e n t I n
s a m p l e (尸g )
A m
o u n t o f
5 t a n da r d ( ” g )
S a m P l e +
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5 t a n da r d ( ” g )
R e e o v e r y
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.
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0
.
9 5 6
0
.
9 5 1
0
.
4 7 6
0
.
4 7 4
0
.
7 8
0
.
8 3
0
.
7 7
0
.
7 3
0
.
4 9
0
一
4 9
0
.
9 4
0 9 4
1
.
5 0 1
1 5 2 6
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,
5 4
1
.
4 8 2
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.
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.
4 7 Q
1
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4 7 7
1
.
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0
.
7 8 3
0
.
7 9 4
0
.
8 15
0
.
7 6 1
0
.
5 16
0
,
5 28
1
.
0 0 1
1
.
0 0 4
10 0
.
4
9 5
.
7
10 5
.
8
10 4
.
2
10 5
.
3
10 7
.
8
1 0 6
.
5
1 0 6
.
8
1
.
8 2
2
.
24
2
.
5 1
2
.
8 3
2 4 3 5
2
.
4 6 7
1
.
8 2 6
1
.
7 0 8
1
,1..1ù,l, .-,l-l勺山`-
1 0
. 样 品含量 测定 :
照上述操作分别 吸取样 品供试液 0 . 5风 ,
标准液 O , 5 、 1 . 0 、 1 . 5 拜1 ( 5 1 、 5 2 、 5 3 ) , 按下 lFJ 顺
序点样 : S , 5 2 5 。 A A A S , 5 2 5 。 A A A
S
,
S
:
S
。
A A A 如法 展开 , 进 行薄层 扫描定
量 , 结果如下 (表 2) 。
表 2 余甘子鲜果汁干粉中没食子酸含且测定
B a t e h N o
.
90 1 2 1 2 9 2 0 6 0 3 92 0 6 04
C o n [ e n t (迅g /g ) 5 5 . 3 5 1 . 9 44 0
e
.
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( % ) 1名 4 1 70 2 0 3
n 12 12 12
中药新药与临床 药理 1卯 4 ;5 (2 )
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〔R 七已 一上! V ]
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白户 +L ’ 9口口 叶价,>.-凶口m口山川口,’u
讨 论
1
. 关 于样 品的提取方法 , 如直接加入乙醇
或 甲醇提取 也可 , 操作较 简单 , 但没食子酸在
水 中的溶解 度更大 , 为使提取更完全 , 所以改
用热 水提 取 。
2
. 没食子酸 用三氯化铁 乙醇溶液显 色 ,
显清晰的蓝色斑点 , 灵敏度高 , 但用喷雾法显
色常因喷雾不均匀直接影 响到含量测定 的结
果 , 如改用浸渍法显色 , 虽然显色均匀 , 但色
斑易 出现 “ 泪痕 ” , 所以改为不经显色 , 用紫外
吸收扫描定量 , 经原位光谱扫描 , 一则确定样
品中 与对照品相应斑点 与没食子酸紫外光 谱
一 致 , 二则确定样 品的测定波长为 2 7 4 n : n ( 图
3 )
。
3
. 有 关没食子酸 的薄层条件 , 文献曾有报
道 , 经比 较 , 按文献 ` ” 报道的薄层条件进行实
验 , 斑点 较集 中 , 但 R f 值太高 ( 约 为 .0 9) , 对
此展 开剂作进一步改进 , 斑点集 中 , R f 值适中
(约 为 0 . 5 ) 。
4
. 本 方法 灵敏度高 , 最低检 出限 为 0 . 5 拼g ;
在 5 小时 内测定 , 结果稳定 , 重现性好 , C V =
0
.
3 9 %
。 以 2 0 x 10 c m 薄层板 , 共点 18 个样品 ,
展开 g c m , 共需 15 分钟 , 以 9 个供试品样品点
计 , 平均每 个样 品只约需 1 . 7 分钟 , 回收率平
均 为 1 0 4 . 9% 。
}
`火 -一一 r _ ,f { -— 卜一— -一卜一— 卜— 一 州 L n 田 ,
S P # t r k母 Y
1 1 5 4
.
5
2 2 54
.
6
3 3 4 2 4
4 3 5 2
.
8
5 4 5 1
.
0
S P # 4 am
x : 2 7 4 n m
S P # 5 am
x : 2 7 5n m
图 3 没 食子酸对照 品及余甘子中没食子酸薄层
原位紫外光谱扫描 图
参考文献
【1 中国 医学 科学院药物研究所 , 等 . 中 药志 . 第三册 .
1 9 84 : 4 0 6
12] 中华 人民共和 国卫生部药典 委 员会 . 中国药典 . 一部
1 9 90 : 15 1
【3} M o ln a r . B . T h e P h y t o e h e im e a l e 兀a而 n a t io n o f t h e
a e t i v e in g re d ze n t s o f P o ly P h e n o l ie e h a ar e t e r
`〕 f t h e
J a P a n e s e b i t t e r h e r b
.
C B S 1 9 9 2 ; 67 : 2 04
( 收稿 : 1 9 9 4 一 3 一 12 )
薄层扫描法测定中药
复方制剂中单质硫的含量
李旭 吕归 宝
(天 津市药品检验所 , 夭津 3 00 70)
提要 : 首次报导用薄层扫描法 测定 中药复方心 苏明 中单质硫的 含量 , 其 回 收率为 10 . 35 % , 本法快速灵
敏 , 简便可行 。
主题词 : @ 心 苏 明胶囊 / 化学 硫 / 分析 @ 薄层扫描 法
心苏明胶囊是 治疗冠心病的新药 , 由十几
味 中药组 成 ? 其 中含有硫黄 。 对单味硫 黄 中
硫 的测定一般采用中和法等 〔 `〕 , 对单质硫的测
足有 气 相 色谱法 ( ’ 〕 、 纸 色谱 法 〔 ” 、 薄 层 色 谱
6 3T
r a di ti 公 几 aC lh i ne sD r ug R
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( Me die al n a dh P arme ae utie al Re se e r aC he ntre
,
Y a n g z h o u U n i v e r s i t y
,
Y a n g z h o u 2 2 50 0 1 )
B ia n R u l i a n
(D e P a r tm e n t
S o d i u m fe r u l a t e
o f P h a r m a e o lo g y
,
Z h ej ia n g M e d i e a l U n i v e r s i t y
,
H a n g z h o u 3 10 0 0 6 )
c o u l d s i g n i if e a n t l y i n h i b i t
w h i c h
t h e a n t i g e n
一
i n d u e e d a n a P h y l a e t i e s h o e k i n
off a t s
.
T r a n s fu
s i o n s e n s i t i z e d P l a t e le t s W e f e P r e t r e a t e d w i t h s o d i u m
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s h o e k
.
b y a n t i g e n t o n o n
一
im m u n i z e d r a t s c o U l d
m o r P h o l o g i c a l
P r e v e n t t h e O C C U f f e n C e
fe r u l a t e o r
a n a P h y l a e t i e
T h e a n d c h a n g e s
e o u l d a l s o b e
e l o s e l y r e l a t e d
c h e m i l u m i n e s e e n e e
i n h i b i t e d
.
I t 15
t o t h e i n t e r fe r e n e e
s u g g e s t e d t h a t t h e a n t i
一 a l l e r g y
o f a n t i g e n
一
i n d u e e d P l a t e l e t
e f f e c t o f s o d i u m fe r u l a t e 15
o f a n t i g e n
一 s P e e i if e P l a t e l e t a e t i v a t i o n
.
K e y w o r d s 间
P l a t e l e t s /im m u n o l o g y ;
s o d i u m fe r u l a t e / im m u n o l o g y ; A n g e l i c a
s h o e k
, a n a P h y l a e t i e /d r u g t h e r a P y : r a t
s i n e n s i s / im m u n o lo g y : b l o o d
( o r i g i n a l a r t i c l e o n P a g e 2 2)
T h e E fe
e t o f Y i Q i 邵 e i X . e G r : n , l e , 0 . R a t s
贾 i比 l r o n 一 D e if c i e n e y A n e m i a
L i Y o u q i n g H e B a oj ie L o n g Ji a n y i n g
D e P a r t m e n t o f H y g i e n e e
,
G u a n g z h o u C o l l e g e o f T r a d i t i o n a l
C h i n e s e M
e d i c i n e
,
G u a n g z h o u
,
5 10 4 0 7
T h e e fe
e t i v e in g r e d i e n t o f Y i Q i W e i X o e G r a n u le ( Y Q WX )G 1
5 t h e h e m e e x t r a e t e d
fr o m a n im a l b lo o d
.
I n t h i s s t u d y
,
t h e i r o n
一
d e f i e i e n e y a n e m i a ( I D A ) r a t m o d e l w a s u s e d
t o o b s e r v e t h e e fe
e r o f Y QWX G
.
T h e r e s u l t s h o w e d t h a t Y Q W X G e a n P r o m o t e t h e
g r o w t h d e v e l o Pm e n t o f I D A r a t s a n d i n e r e a s e t h e i r h e m o g l o b i n
,
R B C
,
h e m a t o c r i t a n d
m e a n c o r P u s c l一l a r h e m o g l o b i n e o n e e n t r a t i o n , s u g g e s r in g t h a t Y Q WX G 15 e f v e fo r t h e
P r e v e n t i o n a n d t r e a t m e n t o f I D A
K e y w o r d s @ Y i Q i W
e i X妇e
i n r a t s
.
G r a n u l e / t h
e r a P y u s e : i r o n
一
d e if e i e n c y a n e m i a / t h
e r a P y
,
T C M
( o r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 2 5)
A S t u d y o n 比 e T o x i e i t y o f R h o d i o l a k i r i l o w i i ( R e g . ) R e g .
L i n J i n f e i
( G
u a n g d o n g P r o v i n e i a l I n s t i t u t e fo r D r u g C o n t r o l
,
G u a n g z h o u 5 10 1 80 )
L i F e i
( C h i n a I n s t i t u t e fo r D r u g a n d B i o l o g i e a l P r o d u e t C o n t r o l
,
B e ij i n g 10 0 0 50 )
B y i n t r a g a s t r i c fe e d i n g o f R h o d i ol a k i r i l o w i i ( R
e g
.
) R
e g
.
i n m i e e
,
t h e m a x im u m
t o l e r a n c e d o s e w a s 3 8 9 /k g
, a n d t h e m i n im a l l e t h a l d o s e w a s 5 0 9 /k g
.
B y i n t r a P e r i t o n e a l
inj e e t io n
,
t h e L D
S 。 w a s 8
.
6 9 /k g
.
I n t h e l o n g
一
t e r m t o x i c i t y t e s t
’
a ft e r s i x w e e k s o f a d m i n i s t r a t i o n
, n o t o x i c r e a e t i o n s
w e r e o b s e r v e d e x e e P t t h e r e t a r d a t i o n o f b o d y w e i g h t i n e r e a s e
.
K e y w o r d s C r a s u l a e e a e / to x i c i t y ; @ R h o d i o , a k i r i l o 、 11 ( R e g
.
) R e g
.
/ t o x i e i t y
( o r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 2 8)