全 文 ：2015年4月
原子吸收分光光谱法测定杂交苜蓿叶中微量元素
李贵花（西北民族大学 化工学院，甘肃 兰州 730124）
摘要：用原子吸收光谱法测定杂交苜蓿叶中Na、Mg、K、
Ca、Fe、Mn、Zn等元素的含量。结果表明, 杂交苜蓿叶中含有
很多与人体密切相关的微量元素 , 具有较高的药用价值。
关键词：杂交苜蓿叶；原子吸收光谱仪；微量元素
苜蓿又称为紫花苜蓿，为豆科植物紫苜蓿的嫩茎叶，苜蓿
的营养价值很高，是我国古老的蔬菜之一，味苦、微涩,性平,有
清热利尿、凉血通淋的功效 [1-2]。苜蓿属隶属于豆科,本属约有
70余种,分布于地中海区域、西南亚、中亚和非洲,其中我国有13
种。杂交苜蓿Medicago varia具有“牧草之王”的美称，在全国牧
草种植中苜蓿是种植面积是最大的，而种植苜蓿面积到 548.4
万亩的甘肃，是全国种植苜蓿中种植面积最大的，占到全国苜
蓿总栽培面积的34.3%。杂交苜蓿是野苜蓿和紫苜蓿的杂交后
代,本属多系重要的饲料植物,世界各地广泛引种栽培[3]，具亲本
的许多优良性状。为了更好的开发利用杂交苜蓿这一野生资
源，本文采用火焰原子吸收法对“杂交苜蓿”中的微量元素的含
量进行了测定。
1实验部分
1.1仪器及测定条件
1.1.1仪器 SOLAAR原子吸收光谱仪（SZAA system美国热
电公司）：Na、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Zn、Cu 8种空心阴极灯[4]（北
京曙光明电子光源仪器有限公司）；各种石英容器如：烧杯、容
量瓶、分析天平（上海精科天平）；乙炔气瓶、KJBⅡ型无油空压
机（天津市利迈豪工贸有限公司）；抽滤泵（AL-01系列溶剂过
滤器天津特纳科学仪器有限公司）。
1.1.2测定条件见表1
表1仪器工作条件
元素
Na
Mg
K
Ca
Fe
Mn
Zn
Cu
波长
nm
589.0
285.2
766.5
422.7
248.3
279.5
213.9
324.8
灯电流
mA
2
3
2
5
3
4
3
2
燃烧器高度
mm
7.0
7.0
7.0
7.0
7.0
7.0
7.0
7.0
电压
V
254
176
254
313
419
282
341
235
狭缝
nm
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
燃气流量
L/min
2.2
2.2
2.2
2.4
2.0
2.2
2.0
2.2
1.2试剂及原料
1.2.1 硝酸、高氯酸、盐酸均为分析纯、标准贮备溶液
（1000mg/l）由国家标准物质研究中心提供，使用时稀释至所需
浓度。水为二次蒸馏水。
1.2.2 2011年6月下旬采集于甘肃兰州市永登县,经西北师
范大学生命科学学院鉴定为苜蓿属植物杂交苜蓿（Medicago
varia）。
1.3溶液的配制及标准曲线的绘制
将1000mg/l的储备液稀释成浓度为５０ｍｇ／Ｌ的溶液，
然后配制成不同浓度的工作溶液。在上述仪器条件下测定各
元素吸光度值，得到标准曲线回归方程和相关系数见表2.在各
浓度范围内，线性关系良好。（如表2）
1.4样品的测定
1.4.1样品的处理
将样品置于96℃恒温干燥箱中干燥一天，粉碎后准确称取
0.5g于 100mL锥形瓶中，加入 10mL浓HNO3浸泡过夜，补加浓
HNO310mL，在电炉上加热消解，当有大量棕色气体产生时，减
小火力，并保持微沸状态，然后缓慢加入2-4mL高氯酸，加热直
至棕色气体消失，溶液澄清，取下冷却，用 2%稀HNO3定容至
100mL容量瓶中。原子吸收分光光度仪测吸光度值。对于超
出线性范围者适当稀释后测定。同样条件下做空白一份。
1.4.2精密度
取杂交苜蓿样品连续测定 5次，各元素测定结果相对标准
偏差均小于3%。
1.4.3准确度
取烘干后样品分别加入一定量的各元素，按照1.4.1方法消
解后测定，各元素回收率均在95% - 106%之间。
1.4.4样品溶液浓度测定及含量计算
1.4.4.1测定方法
采用原子吸收分光光度法，测定各微量元素待测液在一定
波长下的响应信号，根据各微量元素标准曲线的线性方程得到
各微量元素待测液的浓度，在按含量计算公式计算各微量元素
的含量。
1.4.4.2含量计算公式
技术管理
表2系列标准溶液的浓度和各元素回归方程及相关系数
元素
Na
Mg
K
Ca
Fe
Mn
Zn
Cu
空白
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
1
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
2
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
3
0.6
0.6
0.6
0.6
0.6
0.6
0.6
0.6
4
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
5
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
回归方程
A=0.08623C+0.0144
A=0.25055C+0.0006
A=0.11964C+0.0151
A=0.06200C+.0011
A=0.06200C+.0011
A=0.03461C-0.0001
A=0.2234C+0.0016
A=0.02119C+0.0001
R2
0.9981
0.9993
0.9965
0.9950
0.9972
0.9991
0.9990
0.9965
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2.2.3升温程序的优化
将程序的初温定为100、120、150及200℃四个不同温度，在
同一升温速率下比较同一标准溶液的响应，结果表明初温
120℃时，得到样品的响应值最高；在此条件下，选用 10、20、25
及 30℃／min四个不同的升温速率下，比较同一标准溶液的响
应，结果表明升温速率为25℃／min时，得到的标准溶液的峰型
最佳。见标准溶液SCAN&SIM谱图见图1。
图1 HBCDD标准溶液SCAN&SIM谱图
2.2.4 线性关系与检出限
对标准工作溶液进行分析，以内标法进行现行拟合，在
0.5-10.0mg／L范围内线性关系良好，回归系数=0.9994。换算
成实际样品，样品最低定量限为 5mg/kg，完全满足针对法规的
检测需求。
2.2.5精密度与回收率
选用两个阳性样品进行 3个线性范围内 1mg/L、5mg/L和
8mg/L进行加标回收试验，每个加标样品平行测定6次，平均回
收率为加标回收率为 85 %-98%，相对标准偏差为 3.44 %-
4.25%，可见该方法,具有较好的精密度和回收率。
3结语
本实验确立了采用回流萃取进行样品前处理，GCMS定量
的方法测试塑料制品中六溴环十二烷，方法操作简单，精密度
回收率高，可广泛用于实验室批量检测，能满足日常检测工作
的测试要求。
参考文献：
[1]欧育湘．李建军．阻燃剂—性能、制造及应用[M]．北
京：化学工业出版社．2008：111—112．
[2](EC) No. 1907/2006
Article 7 – Registration and Notification of Substances in Ar⁃
ticles.
Article 33 – Duty to Communicate Information on Substances
in Articles.
[3]梁元媛．解读挪威PollS禁令[J]电子质量，2008(4)：78—
80．
(上接第127页)
含量（%） =微量元素待测液浓度 ×体积 ×稀释倍数取用原材料质量 × 100%
1.4.4.3样品中各元素测定结果见表3。
表3样品中金属元素的含量
元素
含量%
Na
3.63
Mg
1.07
K
1.08
Ca
1.86
Fe
1.86
Mn
0.09
Zn
0.05
Cu
0.09
2结语
由表 3可以看出，杂交苜蓿中 Na含量最高，Fe、Ca元素含
量较高，K、Mg元素含量次之，而Mn、Zn、Cu元素含量很低。由
于杂交苜蓿中微量元素含量未见报道，以上数据可以为进一步
研究其药用价值提供相关数据依据。
参考文献:
[1]江苏新医学院.中药大词典:上册[M].上海:上海科学技术
出版社, 1977: 1305.
[2]王胜超,张国刚,米文珍. 紫花苜蓿化学成分及药理活性
的研究进展[J]. 沈阳药科大学学报，2009, 26（3）: 244-247.
[3]中国科学院中国植物志编辑委员会. 中国植物志:第四十
二卷,第二分册[M].北京:科 学出版社, 1998: 312.
[4]祁嘉义. 临床元素化学［Ｍ］.北京：化学工业出版社.
2003: 72-73.
作者简介：李贵花（1982-），女，汉族，甘肃靖远人，实验师，主要
从事应用化学方面的研究。
技术管理
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