全 文 ：望春玉兰花蕾挥发油的化学成分分析
吕金顺＊ 郭 峰
(天水师范学院化学系 ,天水 741000)
2002-12-03收稿;2003-08-01接受
本文系甘肃省自然科学基金资助项目(ZS031-A25-052-D)
1 引 言
望春玉兰(Magnolia biondii Pampan.)属木兰科落叶乔木 , 全国各地均有栽培。木兰科植物的花提制浸膏作香精 , 花
蕾作药用 ,通称辛夷 , 具有明显的抗急性炎症效应 , 是我国传统的中药材之一。关于辛夷挥发油化学成分目前已有报
道。但作为组成辛夷正品的不同地域的望春玉兰花蕾 ,其挥发油化学成分是否相同 ,为了评价药物质量 , 我们对甘肃产
望春玉兰花蕾进行常规水蒸气蒸馏提取挥发油 , 用气相色谱 质谱法进行了研究 ,并与国内报道的结果作了比较 ,探讨了
分析这一药物的方法。
2 实验部分
2.1 材料与试剂 在春天摘本校园新鲜具有浓郁香味的望春玉兰花蕾 500 g;乙醚 、硫酸钠等试剂均为分析纯 。
2.2 挥发油的提取 进行常规水蒸气蒸馏5 h ,馏液用乙醚萃取 , 无水 Na2SO4 干燥 , 60℃水浴上蒸去乙醚 , 得稍有刺激性
气味的红棕色挥发油 1.30 g 。
2.3 仪器与实验条件 HP6890-5973 GC MS 联用仪(美国惠普公司);水蒸气蒸馏装置。气相色谱条件:色谱柱为 SE-54 ,
30 m×0.25 mm×33.0 μm;柱温为 40℃, 以 5℃ min 的速率升至 260℃, 保持 40 min;进样口温度为 260℃;载气为氦(He)
气 ,流速为 0.3 mL min;分流比为 50∶1。质谱条件:离子源为 EI ,电子能量为 70 eV , 接口温度为 280℃,质量范围为 20 ～
550 AMU , 溶剂延迟 0 min。质谱图用美国NIST98谱图库检索。
3 结果与讨论
取玉兰花蕾挥发油原液(不经任何方法处理)进样 0.2 μL ,直接进行 GC-MS 分析 , 共得到 120 个峰。通过对总离子流
图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图 ,经计算机检索 NIST98 谱图库 , 结合保留时间及相关资料 , 鉴定出了 85 种化合物。
经面积归一化法定量各化合物的相对含量 , 确定了的化合物含量约占总峰面积相对总含量的 94.3%。其中烷烃类占
12.95%, 非萜醇醛酮等占 10%, 萜类占58.43%, 酯类占8.6%, 苯6.32%, 卤代烃占0.52%。药与香料用主要成分为桉油
精 29.00%、松油醇 4.93%、桉醇类6.91%、α-石竹烯 0.7%、甲基丁香酚 0.47%、桧烯3.07%、、乙酸乙酯 2.55%、β-水芹烯
0.45% 、松油烯-4-醇 2.5%、1-甲基-4-异丙基-1 , 4-环己二烯 1.41%、t-紫穗槐醇 0.47%、 草烯 0.27%、喇叭烯 0.46%、β-
月桂烯 0.20%、3 , 7-二甲基-1 , 6-辛二烯-3-醇 0.54%等萜类及其他醇醛酯类。这些醇酯类化合物具有止咳 、镇静 、平喘 、止
痛和抑菌作用 ,是治疗急性炎症和棉球引起的肉芽组织增生的有效药物 ,也是香料的主要成分。
将已研究的河南 、湖北 、安徽产望春玉兰花蕾挥发油化学成分与主产于甘肃的研究结果比较 , 发现不同产地的产品
所包含的主要化合物基本相同。如桉油精 、松油醇 、松油烯-4-醇 、芳樟醇等 , 但含量有所差异。另用甘肃产的产品又检
出了文献未报道的一些化合物 ,如氧化芳樟醇 、乙酸(t-松香芹)酯 、α,α, 4-三甲基-4-羟基环己甲醇 、乙酸(exo-2-羟基桉树
脑)酯 、1-甲基-4-异丙基-1 , 4-环己二烯 、1 , 2-二甲氧基-4-烯丙基苯 、1 , 2 , 3 , 5 , 6 , 8a-六氢-4 , 7-二甲基-1-异丙基萘 、二苯甲酮 、
甲酸三苯甲酯 、桉醇类 、三苯甲醇 、t-紫穗槐醇 、胆甾烷类 、1-十八醇等。含量不同及成分的差异来自生长条件 、提取时的
操作及检测手段三个方面。从文献报道来看 , 通常采用水蒸气蒸馏与超临界萃取方法提取该花蕾的挥发油 , 分别用
FFAP玻璃毛细管 、HP1(SE-30)色谱柱分离 , 分离出的是极性比较大的化合物。本研究用水蒸气蒸馏法提取 , 但用 SE-54
作色谱柱分离 ,结果分离出了极性较小的烃类(C6～ 30 , 含量约为 30%)、卤代烃(溴苯和碘苯)和极性较大的醇(松油醇 、松
油烯-4 -醇 、芳樟醇 、1-十八醇 、3 , 7-二甲基-1 , 6-辛二烯-3-醇 、橙花醇 、金合欢醇 ,总量约为 50%)、酯 、醛 、酮等约 85 种化合
物 ,高于前两种色谱柱的分离效果。说明水蒸气蒸馏提取该挥发油是可行的方法 , SE-54 色谱柱适宜这一药物与香料的
精油分离与分析。
作为辛夷正品产地的甘肃 、河南望春玉兰花蕾起药理活性的主要成分为桉油精 、松油醇 、桉醇类 、芳樟醇等 , 因而这
一药物的质量应该用这些成分的含量去评价。其作为香料的主要成分为α-蒎烯 、桧烯 、β-蒎烯 、月桂烯 、金合欢醇 、t-紫穗
槐醇及酯类 ,因而这一香料的质量应该用这些组分 ,特别是桧烯 、月桂烯的含量去评价。
第 31卷
2003 年 12 月
分析化学(FENXI HUAXUE) 来稿摘登
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第 12 期
1535