全 文 ：ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
塔黄的化学成分研究
施天一１，廖志新１＊，叶 润１，胥廉谦１，孙洪发２，纪兰菊２（１．东南大学化学化工学院，南京 ２１０００９；２．中国科学院西北
高原生物研究所，西宁 ８１０００１）
摘要：目的 对塔黄的化学成分进行研究。方法 通过各种柱色谱对其成分进行分离纯化，通过波谱解析进行结构鉴定。
结果 从中分离得到８个化合物，分别鉴定为：大黄素（１），大黄酚（２），大黄素甲醚（３），１，８－二羟基－２，３－甲氧基－６－甲基蒽醌（４），
大黄酚葡萄糖苷（５），大黄素葡萄糖苷（６），β－谷甾醇（７），胡萝卜素（８）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到。
关键词：大黄属；塔黄；化学成分
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－２４０７．２０１４．０６．００８
中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００４－２４０７（２０１４）０６－０５７１－０３
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ Ｒｈｅｕｍ ｎｏｂｉｌｅ Ｈｏｏｋ．ｆ．ｅｔ Ｔｈｏｍｓ
ＳＨＩ Ｔｉａｎｙｉ １，ＬＩＡＯ Ｚｈｉｘｉｎ１＊，ＹＥ Ｒｕｎ１，ＸＵ Ｌｉａｎｑｉａｎ１，ＳＵＮ Ｈｏｎｇｆａ２，ＪＩ Ｌａｎｊｕ２（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，
Ｓｏｕｔｈｅａｓｔ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１０００９，Ｃｈｉｎａ；２．Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｐｌａｔｅａｕ Ｂｉｏｌｏｇｙ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｘｉｎｉｎｇ
８１０００１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ Ｒｈｅｕｍ ｎｏｂｉｌｅ Ｈｏｏｋ．ｆ．ｅｔ Ｔｈｏｍｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ
ｗｅｒｅ ｉｓｏｌａｔｅｄ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｖａｒｉｏｕｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ．Ｔｈｅｉｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐ－
ｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃ ｄａｔａ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｅｉｇｈｔ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｉｓｏｌａｔｅｄ ａｎｄ ｅｌｕｃｉｄａｔｅｄ ａｓ １，３，８－ｔｒｉｈｙｄｒｏｘｙ－６－ｍｅｔｈｙｌａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅ
（１），１，８－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈ－ｏｘｙ－６－ｍｅｔｈｙｌａｎｔｈｒａｃｅｎｅ－９，１０－ｄｉｏｎｅ（２），１，８－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈｙｌ－ａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅ（３），１，８－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－２，
３－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙ－６－ｍｅｔｈｙｌａｎｔｈｒａｃｅｎｅ－９，１０－ｄｉｏｎｅ（４），ｃｈｒｙｓｏｐｈａｎｏｌ－８－Ｏ－β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（５），ｅｍｏｄｉｎ－８－Ｏ－β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ（６），β－ｓｉｔｏｓ－
ｔｅｒｏｌ（７），ａｎｄ ｄａｕｃｏｓｔｅｒｏｌ（８）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ａｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｉｓｏｌａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｉｓ ｐｌａｎｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ ｔｉｍｅ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＲｈｅｕｍＬ；Ｒｈｅｕｍ ｎｏｂｉｌｅ Ｈｏｏｋ．ｆ．ｅｔ Ｔｈｏｍｓ；ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔ
作者简介：施天一，男，硕士研究生
＊通信作者：廖志新，男，教授，博士生导师
塔黄（Ｒｈｅｕｍ ｎｏｂｉｌｅ Ｈｏｏｋ．ｆ．ｅｔ Ｔｈｏｍｓ）属蓼科
大黄属多年生高大草本植物，生长于喜马拉雅山南麓
４ ０００～４ ８００米高山石滩及湿草地［１］。《藏药志》［２］
记载：塔黄根茎入药；用于泻黄水，治恶性腹水、肿
病［３］。迄今为止，塔黄的化学成分，国内外尚未有研
究报道。为了更好地开发和利用塔黄资源，利用硅
胶、Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ－２０、ＭＣＩ等色谱技术从其乙醇提取
物分离得到了８个化合物，通过各种波谱技术，例如：
红外光谱、核磁共振谱、质谱等鉴定了它们的结构，分
别为：大黄素（１），大黄酚（２），大黄素甲醚（３），１，８－二
羟基－２，３－甲氧基－６－甲基蒽醌（４），大黄酚葡萄糖苷
（５），大黄素葡萄糖苷（６），β－谷甾醇（７），胡萝卜素
（８）。所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。
１ 仪器与试药
１．１ 仪器 ＲＥ－８５Ｅ旋转蒸发器（巩义市英峪予华
公司）；ＡＶＡＮＣＥ ＡＶ－５００核磁共振波谱仪（Ｂｒｕｋ－
ｅｒ）；ＮＩＣＯＬＥＴ ＩＲ２００ＦＴ－ＩＲ型红外光谱仪；ＸＴ４型
显微熔点仪（上海荆和分析仪器有限公司）；Ｑ－Ｔｏｆ
ｍｉｃｒｏ（ＥＳＩ－ＭＳ）。
１．２ 试药 实验用塔黄于２０１１年８月采自西藏林
芝县色季拉山，植物样品经中国科学院西北高原生物
研究所孙洪发研究员鉴定；柱层析硅胶（２００～
３００目，青岛海洋化工厂）；薄层层析硅胶（ＧＦ２５４，１０
～４０μｍ，青岛海洋化工厂）；Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ－２０（２０～
１００ μｍ，Ｐｈａｒｍａｃｉａ）；ＭＣＩ：Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
（７５～１５０μｍ，Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ Ｋａｓｅｉ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）；硫酸
（分析纯，南京化学试剂有限公司）；磷钼酸（分析纯，
上海展云化工有限公司）；丙酮，石油醚，乙酸乙酯，乙
醇及甲醇等试剂（分析纯，南京晚晴试剂公司）。
２ 提取与分离
称取塔黄干燥根茎３．０ｋｇ，粉碎，用体积分数为
９０％乙醇１０Ｌ冷浸［４］，７ｄ萃取１次，共４次，在５０℃
下减压浓缩得到浸膏５００ｇ。以２ ０００ｍＬ水溶解浸
膏，先后分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇１ ５００ｍＬ
多次萃取，减压浓缩，重复５次，得到不同极性部分萃
取物。得到石油醚萃取物（７８ｇ）、乙酸乙酯萃取物
（１４６ｇ）、正丁醇萃取物（２７６ｇ）。经正相硅胶柱层
析、Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ－２０凝胶柱层析、ＭＣＩ柱层析及重
结晶等方法，通过使用石油醚－乙酸乙酯体系，从石油
醚浸膏中分离得到化合物７（５ｇ）；从乙酸乙酯浸膏中
分离得到化合物１（１０ｇ），２（５ｇ），３（２ｇ），４（１ｇ）；通
过使用二氯甲烷－甲醇体系，从正丁醇浸膏中分离得
到化合物５（１０ｇ），６（５ｇ），８（１ｇ）。
１７５西北药学杂志 ２０１４年１１月 第２９卷 第６期
ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
３ 结构鉴定
化合物１：红色针状结晶，易溶于乙酸乙酯，
Ｃ１５Ｈ１０Ｏ５，ｍｐ：２５５～２５６ ℃，ＥＳＩ－ＭＳ ｍ／ｚ：２６９［Ｍ－
Ｈ］－。ＩＲ（ＫＢｒ）νｍａｘｃｍ－１：３ ３６３，１ ６７３，１ ６２６，１ ５８５，
１ ４７８，１ ４４８，１ ４０４，１ ３６４，１ ３３２，８６７，７２。１ Ｈ－ＮＭＲ
（５００ ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）δ：１２．０７（１Ｈ，ｓ，α－ＯＨ），
１２．００（１Ｈ，ｓ，α－ＯＨ），１１．３５（１Ｈ，ｓ，β－ＯＨ），７．４８
（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ－４），７．１６（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ－５），７．１１（１Ｈ，ｄ，Ｊ
＝２．２Ｈｚ，Ｈ－２），６．５９（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝２．２５Ｈｚ，Ｈ－７），
２．４１（３Ｈ，ｂｒｓ，６－ＣＨ３）。１３ Ｃ－ＮＭＲ（１２５ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－
ｄ６）：１９０．３（Ｃ－９），１８１．０（Ｃ－１０），１６５．１（Ｃ－８），１６４．８
（Ｃ－１），１６２．１（Ｃ－６），１４８．３（Ｃ－３），１３５．３（Ｃ－１４），１３３．１
（Ｃ－１１），１２３．９（Ｃ－７），１１９．６（Ｃ－５），１１３．２（Ｃ－１２），
１０８．９（Ｃ－１３），１０８．２（Ｃ－４），１０７．４（Ｃ－２），２１．０（ＣＨ３）。
以上数据与参考文献数据［５］一致，故确定为大黄素
（１，３，８－ｔｒｉｈｙｄｒｏｘｙ－６－ｍｅｔｈｙｌａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅ）。
化合物２：淡黄色粉末状，易溶于乙酸乙酯，
Ｃ１６Ｈ１２Ｏ５，ｍｐ：１９７～１９８ ℃，ＥＳＩ－ＭＳ ｍ／ｚ：２８３［Ｍ－
Ｈ］－。ＩＲ（ＫＢｒ）νｍａｘｃｍ－１：３ ４０２，１ ６７４，１ ６２２，１ ５６２，
１ ４８７，１ ４６０，１ ２２３，１ ０３４，９２６，８７０，８４７，７６３，７２０。
１ Ｈ－ＮＭＲ（５００ ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）δ：１２．１８（１Ｈ，ｓ，
ＯＨ），１１．９８（１Ｈ，ｓ，ＯＨ），７．５５（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝２．４Ｈｚ，
Ｈ－４），７．２２（２Ｈ，ｄ，Ｊ＝２．４Ｈｚ，Ｈ－２，Ｈ－５），６．８９（１Ｈ，
ｄ，Ｊ＝２．５Ｈｚ，Ｈ－７），３．９４（３Ｈ，ｓ，３－ＯＣＨ３），２．４４
（３Ｈ，ｓ，６－ＣＨ３）。１３Ｃ－ＮＭＲ（１２５ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）δＣ：
１９０．３（Ｃ－９），１８１．０（Ｃ－１０），１６５．４（Ｃ－１），１６４．８（Ｃ－８），
１６１．５（Ｃ－３），１４７．１（Ｃ－６），１３４．８（Ｃ－１４），１３２．９（Ｃ－
１２），１２３．８（Ｃ－１３），１２０．１（Ｃ－７），１１２．８（Ｃ－５），１０９．４
（Ｃ－１１），１０７．３（Ｃ－２），１０５．８（Ｃ－４），５５．７（３－ＯＣＨ３），
２１．９（６－ＣＨ３）。以上数据与参考文献数据［６］一致，故
确定为大黄素甲醚 （１，８－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈｏｘｙ－６－
ｍｅｔｈｙｌ－ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ－９，１０－ｄｉｏｎｅ）。
化合物３：黄色片状结晶，易溶于乙酸乙酯，
Ｃ１５Ｈ１０Ｏ４，ｍｐ：１８６～１８８ ℃，ＥＳＩ－ＭＳ ｍ／ｚ：２５３［Ｍ－
Ｈ］－。ＩＲ（ＫＢｒ）νｍａｘｃｍ－１：１ ６７２，１ ６２０，１ ６０１，１ ５６３，
１ ４５２，１ ２０３，８９５，８６８，８３８，７４７。１ Ｈ－ＮＭＲ（５００ＭＨｚ，
ＤＭＳＯ－ｄ６）δ：１１．９１（２Ｈ，ｓ，１，８－ＯＨ），７．８０（１Ｈ，ｔ，Ｊ
＝６．５Ｈｚ，Ｈ－６），７．７１（１Ｈ，ｔ，Ｊ＝６．５Ｈｚ，Ｈ－５），７．５５
（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ－４），７．３８（１Ｈ，ｂｒｄ，Ｊ＝８．０Ｈｚ，Ｈ－７），
７．２２（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ－２），２．４４（３Ｈ，ｓ，３－ＣＨ３）。１３ Ｃ－ＮＭＲ
（１２５ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）δＣ：１９１．４６３（Ｃ－９），１８１．２４８
（Ｃ－１０），１６１．４８９（Ｃ－１），１６１．２３７（Ｃ－８），１４９．０６３
（Ｃ－３），１３７．２０７（Ｃ－６），１３３．１５６（Ｃ－１４），１３２．８３９（Ｃ－
１２），１２４．２７２（Ｃ－１３），１２３．９４５（Ｃ－７），１２０．４２７（Ｃ－５），
１１９．２００（Ｃ－１１），１１５．６７９（Ｃ－２），１１３．５８７（Ｃ－４），
２１．５２２（ＣＨ３）。以上数据与参考文献数据［７］一致，故
确定为大黄酚（１，８－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈｙｌ－ａｎｔｈｒａｑｕｉ－
ｎｏｎｅ）。
化合物４：橙黄团状结晶，易溶于乙酸乙酯，Ｃ１７
Ｈ１４Ｏ６，ｍｐ：１９８～１９９ ℃。ＥＳＩ－ＭＳ ｍ／ｚ：３１３［Ｍ－
Ｈ］－。ＩＲ（ＫＢｒ）νｍａｘｃｍ－１：１ ６６０，１ ６２２，１ ６００，１ ５６１，
１ ２４０。１ Ｈ－ＮＭＲ（５００ ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）δ：１２．２９
（１Ｈ，ｓ，１－ＯＨ），１２．１０（１Ｈ，ｓ，８－ＯＨ），７．６５（１Ｈ，ｓ，５－
Ｈ），７．１１（１Ｈ，ｓ，４－Ｈ），６．６９（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝２．４５，７Ｈ），
３．７４（６Ｈ，ｄｄ，Ｊ＝７，２－ＯＣＨ３，３－ＯＣＨ３），２．４７（３Ｈ，ｓ，
６－ＣＨ３）。以上数据与参考文献数据［８］一致，故确定
为１，８－二羟基－２，３－甲氧基－６－甲基蒽醌 （１，８－ｄｉ－
ｈｙｄｒｏｘｙ－２，３－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙ－６－ｍｅｔｈｙｌａｎｔｈｒａｃｅｎｅ－９，１０－
ｄｉｏｎｅ）。
化合物５：黄色针状结晶，易溶于甲醇，Ｃ２１Ｈ２０
Ｏ９，ｍｐ：２５８～２６１℃。ＥＳＩ－ＭＳ ｍ／ｚ：４１５［Ｍ－Ｈ］－。
１ Ｈ－ＮＭＲ（５００ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）δ：１２．８２（１Ｈ，ｓ，ａ－
ＯＨ），７．８５（１Ｈ，ｍ，Ｈ－６），７．７１（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ－７），７．７０
（１Ｈ，ｂｒｄ，Ｊ＝７．８Ｈｚ，Ｈ－５），７．５１（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ－４），
７．２０（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ－２），５．１０（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝７．５Ｈｚ，Ｈ－１′），
４．６２～３．２２（６Ｈ，ｍ，Ｈ－２′，３′，４′，５′，６ａ′，６ｂ′），２．４３
（３Ｈ，ｓ，３－ＣＨ３）。１３Ｃ－ＮＭＲ（１２５ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）δＣ：
１８７．４（Ｃ－９），１８２．０（Ｃ－１０），１６１．７（Ｃ－８），１５８．３（Ｃ－１），
１４７．７（Ｃ－３），１３５．８（Ｃ－６），１３４．６（Ｃ－４ａ），１３２．２（Ｃ－
１０ａ），１２４．１（Ｃ－７），１２２．６（Ｃ－２），１２０．５（Ｃ－４），１１９．４
（Ｃ－５），１１４．６（Ｃ－８ａ，Ｃ－９ａ），１００．６（Ｃ－１′），７７．３（Ｃ－３′），
７６．６（Ｃ－５′），７３．４（Ｃ－２′），６９．５（Ｃ－４′），６０．６（Ｃ－６′），
２１．４（３－ＣＨ３）。以上数据与参考文献数据［９］一致，故
确定为大黄酚－８－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷（ｃｈｒｙｓｏｐｈａｎｏｌ－８－Ｏ－
β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ）。
化合物６：黄色粉末，Ｃ２１Ｈ２０Ｏ１０，易溶于甲醇，
ｍｐ：２３７～２３８℃。ＥＳＩ－ＭＳ ｍ／ｚ：４３１［Ｍ－Ｈ］－。１ Ｈ－
ＮＭＲ（５００ ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）δ：１３．１７（１Ｈ，ｂｒｓ，ａ－
ＯＨ），１１．２５（１Ｈ，ｂｒｓ，β－ＯＨ ），７．４６（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ－４），
７．２８（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝２．５Ｈｚ，Ｈ－５），７．１６（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ－２），
７．００（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝２．５Ｈｚ，Ｈ－７），５．１０（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝
５．０Ｈｚ，Ｈ－１′），４．６１～３．２３（６Ｈ，ｍ，Ｈ－２′，３′，４′，５′，
６ａ′，６ｂ′），２．４０（３Ｈ，ｓ，３－ＣＨ３）。１３ Ｃ－ＮＭＲ（１２５Ｈｚ，
ＤＭＳＯ－ｄ６）δＣ：１８６．５（Ｃ－９），１８２．０（Ｃ－１０），１６４．１（Ｃ－
６），１６１．６（Ｃ－８），１６１．３（Ｃ－１），１４６．９（Ｃ－３），１３６．４（Ｃ－
１０ａ），１３２．２（Ｃ－４ａ），１２４．３（Ｃ－２），１１９．１（Ｃ－４），１１４．３
（Ｃ－８ａ），１１３．４（Ｃ－９ａ），１０８．４（Ｃ－７，Ｃ－５），１００．８（Ｃ－
１′），７７．３（Ｃ－３′），７６．５（Ｃ－５′），７３．３（Ｃ－２′），６９．３（Ｃ－
４′），６０．５（Ｃ－６′），２１．４（３－ＣＨ３）。以上数据与参考文
献数据［１０］一致，故确定为大黄素－８－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷
（ｅｍｏｄｉｎ－８－Ｏ－β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）。
２７５ 西北药学杂志 ２０１４年１１月 第２９卷 第６期
ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
化合物７：Ｃ２９Ｈ５０Ｏ，无色针状结晶，易溶于氯仿，
ｍｐ：１３７～１３８℃。ＥＳＩ－ＭＳ ｍ／ｚ：４１５［Ｍ＋Ｈ］＋。１ Ｈ－
ＮＭＲ（５００ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）δ：１．００（３Ｈ，ｓ），０．９１（３Ｈ，
ｓ），０．８５（３Ｈ，ｄ），０．８３（３Ｈ，ｄ），０．８１（３Ｈ，ｓ），０．６７
（３Ｈ，ｓ），３．５２（１Ｈ，ｓ，Ｈ－３），５．３５（１Ｈ，ｄ，Ｈ－６）。１３ Ｃ－
ＮＭＲ（１２５ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）δＣ：１４０．３（Ｃ－５），１２０．７（Ｃ－
６），７０．６（Ｃ－３），５５．９（Ｃ－１４），５５．１（Ｃ－１７），５０．２（Ｃ－９），
４４．９（Ｃ－１３），４１．３（Ｃ－４），３８．８（Ｃ－１２），３６．３（Ｃ－１），
３５．５（Ｃ－１０），２７．９（Ｃ－２７），２５．１（Ｃ－１６），２４．４（Ｃ－１５），
２２．１（Ｃ－１９），１９．７（Ｃ－１８），２０．２（Ｃ－２８），２０．１（Ｃ－２８），
１８．８（２－２６）。以上数据与参考文献数据［１１］一致，故
确定为β－谷甾醇（β－ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ）。
化合物８：Ｃ３５Ｈ６０Ｏ６，白色粉末，可溶于氯仿－甲
醇（１∶１）的混合溶液中。ｍｐ：２８４～２８５℃。ＥＳＩ－ＭＳ
ｍ／ｚ：５７５［Ｍ－Ｈ］－。１ Ｈ－ＮＭＲ（５００ＭＨｚ，ＤＭＳＯ）δ：
０．９６（３Ｈ，ｓ），０．９０（３Ｈ，ｄ，Ｊ＝６．４５Ｈｚ），０．８２（３Ｈ，
ｓ），０．８０（６Ｈ，ｍ），０．６５（３Ｈ，ｓ），３．００－３．６７（６Ｈ，ｍ），
４．３９（１Ｈ，ｔ，Ｊ＝５．７０Ｈｚ，Ｈ－３），４．２１（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝
７．８０Ｈｚ，Ｇｌｃ－Ｈ－１），５．３５（１Ｈ，ｄ，Ｈ－６）。１３ Ｃ－ＮＭＲ
（１２５ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）δＣ：３８．８（Ｃ－１），３０．０（Ｃ－２），
７７．２（Ｃ－３），４０．８（Ｃ－４），１４１．１（Ｃ－５），１２１．５（Ｃ－６），
３３．７（Ｃ－７），３２．０（Ｃ－８），５０．２（Ｃ－９），２６．０（Ｃ－１０），２１．３
（Ｃ－１１），２８．６（Ｃ－１２），４２．２（Ｃ－１３），５６．６（Ｃ－１４），２４．５
（Ｃ－１５），４２．３（Ｃ－１６），５６．０（Ｃ－１７），１２．１（Ｃ－１８），１９．２
（Ｃ－１９），３６．４（Ｃ－２０），１９．１（Ｃ－２１），３５．９（Ｃ－２２），３７．４
（Ｃ－２３），４５．７（Ｃ－２４），２９．４（Ｃ－２５），１９．３（Ｃ－２６），１９．５
（Ｃ－２７），２３．０（Ｃ－２８），１２．３（Ｃ－２９），１０１．２（Ｃ－１″），７４．０
（Ｃ－２″），７７．４（Ｃ－３″），７０．６（Ｃ－４″），７７．２（Ｃ－５″），６１．５
（Ｃ－６″）。以上数据与参考文献数据［１１］一致，故确定
为胡萝卜苷（ｄａｕｃｏｓｔｅｒｏｌ）。
参考文献：
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北京：科学出版社，１９８８，２５（１）：１６６－１６７．
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［４］ 曾爱国，王云彩，赵桂兰．大黄中游离蒽醌的提取工艺
研究［Ｊ］．西北药学杂志，２００４，１９（５）：２０３－２０４．
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中草药，２００９，４０（４）：５３３－５３６．
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ｔｒｉｈｙｄｒｏｘｙｌａｔｅｄ ｎａｐｈｔｈｏ－ａｎｄ ａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｓ［Ｊ］．Ｊ Ｏｒｇ
Ｃｈｅｍ，１９８１，４６（２１）：４１６１－４１６６．
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［１０］向兰，寇晋萍．窄叶大黄蒽醌类化学成分研究［Ｊ］．中
草药，２００１，３２（５）：３９５－３９７．
［１１］宋龙，张承忠，李冲，等．单脉大黄化学成分研究［Ｊ］．
中药材，２００３，２６（４）：２６０－２６１．
（收稿日期：２０１４－０６－２５）
ＨＰＬＣ法测定金线草不同部位没食子酸的含量
樊宝娟１，２，刘雪峰１，２，曾爱国１，常 春１，傅 强１＊（１．西安交通大学药学院，西安 ７１００６１；２．陕西省食品药品检验所，西
安 ７１００６５）
摘要：目的 建立金线草中没食子酸含量测定方法。方法 采用 ＨＰＬＣ法，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（２５０ｍｍ
×４．６ｍｍ，５μｍ），甲醇－１ｍＬ·Ｌ
－１磷酸溶液（４∶９６）为流动相洗脱，检测波长２７２ｎｍ，体积流量１ｍＬ·ｍｉｎ－１，柱温３０℃。
结果 没食子酸在０．０４１ ０～０．２０５ ０μｇ范围内（ｒ＝１）有良好的线性关系；平均回收率为１０１．３％，ＲＳＤ为１．７％（ｎ＝６）。
结论 该方法简便准确，为更好地开发利用金线草提供依据。
关键词：金线草；没食子酸；含量测定；ＨＰＬＣ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－２４０７．２０１４．０６．００９
中图分类号：Ｒ２８２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００４－２４０７（２０１４）０６－０５７３－０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐａｒｔｓ ｏｆ Ａｎｔｅｎｏｒｏｎ ｆｉｌｉｆｏｒｍｅ ｂｙ ＨＰＬＣ
ＦＡＮ Ｂａｏｊｕａｎ１，２，ＬＩＵ Ｘｕｅｆｅｎｇ１，２，ＺＥＮＧ Ａｉｇｕｏ１，ＣＨＡＮＧ Ｃｈｕｎ１，ＦＵ Ｑｉａｎｇ１＊（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｘｉ′ａｎ Ｊｉａｏｔｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，
Ｘｉ′ａｎ ７１００６１，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｈａａｎｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｘｉ′ａｎ ７１００６５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐａｒｔｓ ｏｆ Ａｎｔｅｎｏｒｏｎ ｆｉｌｉｆｏｒｍｅ．
Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｏｎ ａ Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），ｗｉｔｈ ｍｅｔｈａｎｏｌ １ｍＬ·Ｌ
－１ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ
３７５西北药学杂志 ２０１４年１１月 第２９卷 第６期