全 文 ：册 ).北尔 :人 民卫生出版社 , l盯 5 : 13 7
2 江苏新医学院编 . 中药大辞 典 ( 七册 ) 。 上
海 : 上海人民出版社 , 1 9 75 : 23 7
3 周爱香 , 等 . 女贞子不 同炮制品药理作用的比
较 . 中药材 , 1 9 9 3 , ( 8 ) ` 2 一亏
( 19 9 4
一 07一 2 6收稿 1 9 9 5一 0 1一 2 0修回 )
,化学成分。
凉粉草化学成分的初步研究
广东省药物研究所 ( 厂 州5 1 0 1 8 0 ) 刘素莲
摘要 从 凉 粉 草 中分离出 2 个 一单体结 品 , 经化学及光谱方法鉴定结品 1为齐墩 果 酸 ( O l ea n ol i c
a e i d )
, 结品 I 为棚皮素 ( Q u e r e e t i n ) 。
关键词 凉粉草 齐墩果酸 懈皮索 光谱特征
凉粉草 , 别名仙人草 、 仙草 、 仙人冻 、 薪
草 , 为唇形科凉粉草属植 物 凉 粉 草 ( M es 。朋
c瓦乞en ” s艺5 B e n t h ) 的 ( 干燥 ) 全草 。 性寒 、 甘 、
淡 、 凉 , 有清热利湿 、 凉血解暑作用 。 民间常
用作暑天清凉饮料 ; 用于急性风湿性关 竹炎 、
高血压 、 中暑 、 黄疽 、 急性 l行炎 、 糖尿病等〔 ` l 。
关于凉粉草的化学成分至今未见文献报道 。 凉
粉草经化学试验结果表明 , 其中含有黄酮类 、
酚类 、 裕类 、 裸质 、 氨基酸及多糖等成分 , 从
中分离出 。个单体结晶 。
1 提取和分离
全草 ( 干燥 ) 1 0 0 0克 , 水煮三次 ( 何次 2
小时 ) 过滤 , 合并滤液 , 水浴 上浓缩至扒 1后 ,
用乙酸 乙酷抽提 理一 5 次 , 回收乙酸 乙酚 , 用
硅胶柱层析分离 , 以氯仿洗脱得 自 色 粉 末状
物 , 以 9 5% 乙醇重结尸、 , 得自色针状结品 ( 结
晶 I ) ; 乙酸 乙酷抽提后灼水液继续用正丁醇
抽提 通一 5 次 , 减压回收正丁醇 , 剩余物溶于
造量的蒸馏水 , 经卡普隆柱层析分离 , 先用水
洗脱 , 后用 5 % 乙醉洗脱 , 得黄色沉淀物 , 以
甲醇一水 ( 1 : 1 ) 重结晶得淡黄色针状结晶 (结
。l石I ) 。
2 鉴定
结晶 I 为白色针 状 结 品 ( 乙醇 ) , m p
3 兀一 30 8℃ , 易溶于氯仿 、 甲醉 、 乙醇 , 不溶
于水 , 与硫酸醋醉反应呈紫红色 。 外青岛硅胶
G板 ( I Cc m x Z e c m ) 薄层层析 , 以石油醚 “ 乙
酸 乙醋 ( 8 , 2 ) 为展开剂 , 用 5 %磷钥酸 乙醇
液为显色剂 , 测得 卫 f 值为 0 . 6 。 紫 外 光谱 :
币药材第飞感盔第丐刁万丁百1 丐下 : 一月
屹二少( n m ) 2 0 7 ; 红外光语 吃火c m 一 ’ : 3 4 5 0 5
2 9 4 0
,
1 7 0 0
,
1 6 4 0
, 1 4 8 0
, l d CO , 1 3 8
一
!
。 以上测
得的数据与已知品齐墩果酸 一致 , 故确定结晶
I 为齐墩果酸 ( O l e a n o l i e a e i d ) 。
结晶 l 为淡黄色针状结屏、 , m p 3H ~ 3 16
℃ , 与盐酸钱粉呈正反应 , 。 一茶酚呈正反应 。
经青岛硅胶 G板们贝二 只 2乙Cm )薄层层析 , 以甲
醇 : 3 6% 乙酸 ; 水 〔 9 : 0 . 5 : 0 . 5 ) 为展开剂 ,用
5 % 三氯化铝 乙醇溶液为显色剂 , 测得 R f 值
为 o , 5 3。 紫外光谱 : 溉护 (n m ) 2 5 7 , 2 6 9( 肩 ) ,
3 5 8 ; 红外光谱 v釜史c m 一 ’ 3 4 0 0 , 2 9 5 0 , ] 6 6 0 ,
16 0户 , 二5 6 0 , 嘴5 0 0 , 1 4 6 0 , 1 3 6 0 , 1 3 1 0 , 1 2 8 0 5
12 1 C , 1 2 0 0 , 1 1 8 C , 1
一
1 2 0一 1 0 6 0 , 1 0 1 0 , 9 8 0 ,
94 0 , 9 2 0 , 89 0 , 8 2。 , 7 2 0 。 以 _L的数 据 与已
知品棚皮素一致 〔” 。
结 品 l 在 3 %硫 酸 乙醇 溶 液 中 回 流 水
解 , 得探黄色针状 结 晶 , m p 3艺。一 3 2 4 ℃ ( 分
解 ) , 纸层析 ( 1 号新华滤纸 ) 以正丁醇 : 乙
酸 , 水 ( 4 : 1 , 5 ) 为展开剂 , 用三抓化铝为显色
剂 , R f 值 为 0 · 6 4 , 紫外光谱 、 红外光谱均与
己知品栅皮素文献值 仁’ J一致 。
致谢 : 本所分析室的同志参加 部分工作 。
参 考 文 献
1 全 国中草药汇编 . 下册 。 一化京 : 人 民卫 生 出
版社 , 1 , 7 8 : 通7选
2 M a b r y T
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T h e s y s t e m a t i e I d e n t i f
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3 T h e s a d t l e r s ta n d a r d s p e e t r a ( I R )
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( 1 9 9 5一 0 1一 2 7对史稿 )
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24 7
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DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1995. 05. 013
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,
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A b s t犷a e t T w o e r y s t a l l i n e e o n s t i t u t e n t s w e r e i s o la t e d f o r m M e s o 矛了a e h艺n e ” 5 15 . o n t h e b a s i s o f
SP e e t r a l a an l y s is a n d e h e m ie a l i d e爪 i f ic a t io n , t h e i r s t r够讯 r e s w e r e i d e爪i f ie d 0 5 o l e a n d i e a e i d a n d
Q u e r e e t in
.
K e y w o r d s M e s o n a c h乞n e ,乞5 15 ; o l e a n o l i e a e i d : Q u e r e e t迈
薄层扫描法测定国产麻黄中麻黄碱的含量
广西中医药研 究所 ( 南宁53 0 0 2 2 ) 文 洁 苦 彭 维 陆学与 刘布鸣
摘要 本文应用双波长薄层扫描法测定了国产 4 个产地 , 不同采收期的 5种麻黄样品中的 l一麻黄碱
及 d一伪麻黄碱含量 , 为麻黄药材收购的质量控制提供了科学依据 。
关键词 双波长薄层扫描 卜麻黄碱 d一伪麻黄碱
麻黄中的主要有效成分为卜麻黄碱 ( 工一 eP -
h e d r i n e ) 和d 一伪麻黄碱 ( d 一 P s e u d o e p h e d r i n e ) ,
目前测定方法有 : 气相色谱法 、 高效液相色谱
法 、 ` 3 C 一核磁共振光谱法 、 薄层 扫描法 、 等速
电泳法等等 , 薄层扫描法虽有报道 , 但较系统
地应用于国产麻黄的含量测定未见报道 。 本文
建立了应用双波结薄层扫描法对 Z一麻黄碱和 d -
伪麻黄碱同时分离定量的方法 , 并用此法测定
了 4个产地 、 不同采收期的 5种麻黄样品 , 得
到良好的测定结果 , 为麻黄药材收购的质量控
制提供了科学依据 。
1 仪器与材料
仪器 日本岛津 C S 一 9 0 0。型双波长薄层扫
描仪 ; B X I一 l 型薄层层析点样台 ( 陕 西 前进
机械厂 ) 。 硅胶 G ( 青岛 ) 。 所用试剂均为分
析纯 。
材料 盐酸麻黄碱 ( 中国药品生物制品检
定所 ) , 盐酸伪麻黄碱 ( 南京药物 研 究 所 程
大敦教授 ) ; 实 验 所 用 药材样品 , 均 由本所
郑学忠研究员 、 赖茂祥副研究员采集并鉴定学
名为 : 草 麻 黄 E 夕儿e d r a s i n i c a S t a p f , 中麻黄
E
·
i n t e r m e d乞a S c h r e n 北 e t C · A · M e y · , 丽江麻
赞 现在工作单位 : 中山 医 科大学药物开发中心
黄 E . 11北i a n g e n s i s F 10 r i n , 木贼麻黄 E . e叼u 艺-
s e t i n a B g e
. , 膜果麻黄 E . p邝 e w a Zs几11 S t a p f 。
2 方法
2
.
1 层析条件 吸附剂为硅胶G 脚 g 与。 . 群不
梭甲基纤维素钠 ( C M C 一N a ) 溶液巧 0 m l , 匀
浆 , 涂铺制成 10 x Z o c m 薄层板 9 块 , 于 飞10 ℃
活化半小时 , 置干燥器中备用 。 展开剂 : 异丙
醇一正丁醇一氨水 ( 1 5 . 7 : 2 : 2 . 5 ) 。 显色剂 : 在
35 ℃的饱和碘蒸气缸中放置约 3 om in 取出 , 盖
上 同样大小 , 透光率均匀的玻板 , 用透 明胶密
扫描条件
7 0 0 n m , 入5
线性关 系
锯齿形反射法双波长 扫 描 ,
= 左Go n m , 线性参数 S x = 3 。
精密称取干燥至恒重 的 盐酸
o内乙13
封.2从
麻黄碱 、 盐酸伪麻黄碱 , 分别配成 5t[ g /时的无
水甲醇液 。 分别精密吸取 2 0 1、 : 。 l 、 。协l 、 8 0 1、
1。户点于两块薄层板上 , 依上述条件展开 、 显
色 、 扫描 , 测定峰面积 。 以峰面积对应点样量
进行线性回归 , 并计算相关系数 r , 结果 得到
盐酸麻黄碱回归方程 A 二 4 2 6 89 C + 1了6 5 6 , r 二
0
.
9 9 7了; 盐酸伪麻黄碱回归方程 A 二 2 2 9 O 2C +
2 0 2 5 8 9
, r = 0
·
9 9 7 9
。 由此可见 , 两者 在 1 0一
5叩 g范围内线性关系良好 。
中药材第 1 8卷第 只期 z ;` 9 仄 年 仄