免费文献传递   相关文献

云南不同产地姜味草中齐墩果酸的含量测定



全 文 :云南不同产地姜味草中齐墩果酸的含量测定
万庆家 , 王文静 , 张庆芝 , 饶高雄*
(云南中医学院中药学院 , 云南 昆明 650200)
  摘 要:建立了测定姜味草中齐墩果酸的薄层色谱扫描方法 , 该法前处理简单 、 方便 , 测定快速 、 准确 ,
可用于姜味草质量标准。云南不同产地姜味草中齐墩果酸的含量在 0.37%~ 0.65%之间 , 其资源丰富 , 可用于提
取齐墩果酸。
关键词:姜味草;齐墩果酸;含量测定
中图分类号:R284  文献标识码:A  文章编号:1000—2723(2004)04—0010—01
  姜味草 Micromeria biflora 是云南常用中草药 , 始
载于 《滇南本草》 , 药用全草 , 有温中散寒 、 理气止
痛的功效 , 作药茶可预防感冒 , 因具有生姜的气味 ,
故称姜味草[ 1-2] 。经我们研究 , 姜味草主要含有齐墩
果酸等三萜类成分。齐墩果酸具有抗炎 、 保肝等生物
活性 , 在药材质量标准控制上 , 可作为姜味草的含量
测定指标。而且 , 本品云南各地均有 , 资源丰富 , 可
用于提取齐墩果酸 , 为此 , 我们测定了云南不同产地
姜味草中齐墩果酸的含量。
1 仪器 、 试剂及药材
CS-9000 薄层色谱扫描仪 (岛津), 定量毛细管 ,
硅胶 G薄层色谱板 (青岛海洋化工厂), 所用试剂均
为分析纯。齐墩果酸对照品 (国家药品及生物制品检
定所)。姜味草于 2003年 7 ~ 8 月采于云南省师宗县 、
泸西县 、 楚雄市 、 玉溪市 、 大理市 、 丽江市及昆明
市 , 经张庆芝副教授鉴定为唇形科植物姜味草 Mi-
cromeria biflora .的干燥全草。
2 溶液制备
称取齐墩果酸对照品 9.20mg , 加甲醇溶解并定
容至 100ml , 即得 0.092mg/ml的对照品溶液。精密称
取姜味草 (粉碎过 2 号筛)1.2g , 加氯仿 100ml , 置
索氏提取器中水浴回流提取 2h , 回收氯仿后残渣用
甲醇溶解 、 转移至 50ml 容量瓶中定容 , 作为供试品
溶液。
3 方法与结果
3.1 测定条件
硅胶 G薄层板 , 环己烷-乙酸乙酯-冰乙酸 (20
∶6∶0.5)上行展开约 10cm , 取出 , 晾干后喷以 5%磷
钼酸无水乙醇溶液 , 晾干后于 110℃烘烤 5min至斑点
清晰。单波长反射法锯齿扫描 , 测定波长λ=610nm 。
3.2 稳定性试验
对照品溶液 4μL点于硅胶 G 薄层板上 , 展开 , 于
显色后 15 , 30 , 60 , 90 , 120min 扫描测定 , 峰面积
RSD=0.50%.
3.3 精密度试验
在同一硅胶 G薄层板上点 6个 4μL的对照品溶液
点 , 展开 , 显色后测定 , 峰面积 RSD=0.86%.
3.4 线性关系考察
分别吸取对照品溶液 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6μL , 点于
同一硅胶 G薄层板上 , 展开 , 显色后测定 , 峰面积分
别为 19877.8 , 37855.2 , 55057.6 , 74272.7 , 91846.6 ,
106493.7 , 数 据回归 处理 , 齐 墩果酸 在 0.092 ~
0.552μg之间时点样量和峰面积呈良好线性关系 , 回
归方程 Y (峰面积) =190766.0X (点样量 μg) +
2807.1 , r=0.9994。
3.5 重现性试验
精密称取样品 (师宗产)5 份 , 每份 1.2g , 平行
制备 供 试 品 溶液 、 测 定 含 量 , 结 果 为 0.54%,
0.50 %, 0.50 %, 0.55 %, 0.50 %, RSD =4.8 %,符
(下转第 13页)
10
基金项目:云南省中青年学术和技术带头人后备人才培养基金资助 , 通讯作者:饶高雄。
收稿日期:2004—06—14
作者简介:万庆家 (1978~ ), 男 , 辽宁人 , 主要从事中药化学研究 。
第 27 卷第 4期
2004年 12月
云南中医学院学报
JournalofYunnanCollegeofTradi tionalChineseMedicine
Vol.27 No.4
12.2004
技术 、 絮凝技术等有机整合 , 用酶催化 、 分解目标物
有效成分的释放和提取 , 控制非目标物 (如蛋白质 、
鞣质 、色素 、 胶体)释放和提取 , 使淀粉类糊化分子
链断裂 , 利于液固分离。用发酵技术降解大分子物
质 , 应用絮凝技术沉淀除去鞣质 、 胶体 、 蛋白质等杂
质 , 保留小分子成分以及氨基酸 、 多糖 、 多肽等 , 在
提取有效成分的同时 , 多糖等成分可供综合利用。沉
淀后水提液澄清 , 易于过滤。应用新型大孔吸附树脂
吸附 、 分离 , 可以有效地除去无机物 、 氨基酸 、 糖
类 、农药残留等杂质 , 所得产品脱糖彻底 , 纯度高 ,
吸潮性小 , 质量稳定 、 重现。重金属含量 、 农药 、 及
有机物残留少 , 卫生学标准可达到美国 FDA 、 日本等
国家的要求。工艺控制指标简明明确 , 质量稳定 , 重
现性好[ 4] 。GEP是中药提取生产和质量管理的基本准
则 , 除以上的技术创新外 , 还包括组织机构 , 人员要
求 , 设备 , 原料 , 卫生洁净 , 验证 , 文件管理 , 生产
管理 , 质量管理等一套系统 、 科学的管理制度 , 适用
于中药材加工提取的全过程。
[ 参考文献]
[ 1] 施建勇.中药产业经济与发展 [ M] .上海:上海科学
技术出版社 , 2002.313-316.
[ 2] 曹治权.微量元素与中医药 [ M] .北京:中国中医药
出版社 , 1992.123-178.
[ 3] 王兴文.水提三七总甙 [ J] .云南中医学院学报 ,
2001.21 (3):1-3.
[ 4] 祝国光.复方丹参滴丸 [ M] .北京:中国医药科技生
出版社 , 2002.6.17-20.
(上接第 10页)
合薄层色谱扫描法规定。
3.6 加样回收试验
精密称取样品 (泸西产 , 测定含量为 0.37%)5
份 , 每份 0.2g , 各加入齐墩果酸 1.15mg , 平行制备供
试品 溶 液 测 定 含 量。加 样 回 收 率 为 104.2%,
104.3%, 102.3%, 102.5%, 103.2%, 平均 103.3%,
RSD=0.90%, 符合要求。
3.7 样品测定
精密称取不同产地姜味草样品 , 制备供试品溶
液。吸取对照品溶液 、 供试品溶液各适量 , 交叉点于
同一块硅胶G 薄层板上 , 展开 , 显色后扫描测定 , 外
标两点法定量 , 结果如表 1。
表 1 云南不同产地姜味草中齐墩果酸含量 (%)
产地 师宗县 泸西县 楚雄市 大理市 玉溪市 丽江市 昆明市
含量 0.55 0.37 0.46 0.65 0.57 0.47 0.51
4 结果与讨论
不同产地的姜味草薄层色谱具有一致性 , 以齐墩
果酸为主 , 含量在 0.37%~ 0.65%之间。姜味草为一
年生草本植物 , 资源丰富 , 各地药材成分相同 , 收购
容易 , 可用于提取齐墩果酸。用薄层色谱扫描法测定
姜味草中齐墩果酸含量 , 提取和前处理简单 、 方便 ,
测定快速 、 准确 , 可用于姜味草药材的质量标准。
[参考文献]
[ 1] 兰茂 (明朝).滇南本草 (第 2 卷)[ M] .昆明:云南
人民出版社 , 1977.362.
[ 2] 江苏新医学院.中药大辞典 [ M] .上海:上海科技出
版社 , 1986.1737.
Determination of Oleanlic Acid in Micromeria biflora from Different
Districts of Yunnan Province
WAN Qing-jia , WANG Wen-jing , ZHANG Qing-zhi , RAO Gao-xiong*
(Yunan College of Traditional Chinese Medicine , Kunming 650200)
ABSTRACT:The contents of oleanilc acid in Micromeria biflora from different districts of Yunnan province were deter-
mined fastly and accurately with a TLC-Scan method.The result showed the contents was 0.37%~ 0.65%, and the
plant resources was available in abundance for the extraction of oleanlic acid.
KEYWORDS:Micromeria biflora , Oleanlic acid , Determination.
13
第4 期 龚耀刚 , 等:水提三七有效部位重金属及农药残留的研究