全 文 ：浙 江 林 学 院 学 报1 9 91 , 8 ( i ) : 8 0~ 8 4
J
o : , n a l o f Zh e j i“ n g F d , e s t , 夕 C o l l e g e
氧化乐果在小钻杨中的输导动态
朱正 昌 闭水发
(南京林业大学 )
摘 要 氧化乐果用注封方法防治 小 钻杨上光肩星天牛成 虫 、 幼 虫 , 效果显著 。 根
据光肩星 天牛成 虫取食小 钻杨嫩枝树皮的特点 , 用气相 色谱 法测 定 了不同部位嫩枝
树皮中氧化 乐果的残留量 。 检测表明 : 注针 后 3 d , 氧化乐果即能到达上部各 个 部
位的枝条上 。 不同部位氧化 乐果输导快慢不一致 , 上部最快 , 中部次之 , 下部最慢 ,
氧化乐果向生长旺盛的部位输导和积 累。 检测还表明 : 氧化乐果由木质部随树液向
上偷导后再转移到韧皮部而起杀虫作 用。
关键词 妞化乐果 , 小钻杨 ; 输导 ; 气相色谱
我国黄河 、 长江流域广大地区 , 栽植小钻 杨 p o p u l u s X x f a o劝 u a n f c a W . Y · H s u e t
L i a n g 的比例很大 , 但普遍受到光肩星天牛 A n o p l o p h o : a g l a吞: ip e n n￡s ( M o t s e h u l s k y )的危
害 , 一般被害率为 5 0 . 0%一 8 0 . 0% , 严重的为 1 0 . 0% . 此虫过去研究较多 , 但在防治上还是
采用毒泥诸孔 、 药液喷干的方法 , 不能收到应有的防治效果 。 汪永俊等采用氧化 乐 果 树 干
注射 , 效果显著 lI] 。 在树 龄 7 ~ 8 龄 , 胸 径 8 c m , 树高 10 m 的 林 分 内 , 7 月初成虫期注
药 , 每株用氧 化 乐 果 40 %乳油 7 . 6 9 , 防治效果 平 均 在 8 0 . 0% 以 上 ; 9 月中 、 下旬幼虫
期注药 , 每株 7 . 3 ~ 9 . 0 9 , 防治效果为 7 0 . 0% ~ 8 0 . 0 % . 方法简 单 , 成 本 低 , 对环境污染
小 , 便于在生产上推广应用 。 但对氧化乐果在树体内输导动态不清楚 , 虽然国内外 对 内 吸
杀虫剂的理论和实践有过研 究 咚 ’ 8 ] , 而对内吸杀虫剂在树体内的传导作用了解还很不够 , 特
别是在杨树上注射氧化乐果后的传导情况至今未见报道 。 为此 , 根据光肩星天牛成虫啃食嫩
枝树皮的特点 , 注射氧化乐果后 , 采集不同部位的嫩枝树皮 , 经处理后 , 用气相色谱法测定
了氧化乐果的残留量 , 力求摸清输导规律 , 为生产上有效地防治光肩星天牛及类似的蛀干害
虫提供理论依据 。
1 材料和方法
1
.
1 试剂与仪器
40 %
, 7 0%氧化乐果乳油及原油 (江苏海门农药厂 , 1 9 8 8年生产 , 含量分析合格 ) 。
丙酮 、 二氯甲烷 、 无水硫酸钠 、 苯及其它试剂均为分析纯。
K
一 D 浓缩器 。
收稿 日期 : 1 9 9 0· 0 7一 0 9
1 期 朱正昌等 :氧化乐果在小钻杨中的输导动 态
岛津G C二 g A PE T F F P气相色谱仪 (日本岛津公司 S hi ma du z Ja pa n) 。
1
.
2试验方法
试验于1 9 8 8年在江苏徐州新沂县蚕种场附近的小钻杨林内进行 。 树龄 7 ~ 8龄 , 平均树
高 10 m , 平均胸径 1 0 c m . 为研究氧化乐果的输导途径 , 分 工 , 五两种处理 。
1
.
2
.
1 在林内选 6 株标准树 , 用 1 . s c m 宽木凿 , 围绕树干基部成 “ 品”字形 , 每隔 s c m 经
韧皮部打孔 , 深达木质部 。 用兽医注射器注入 8 m 1 40 %氧化乐果乳油 , 代号为 1 .
1
.
2
.
2 另选 6 株 , 成“ 品 ” 字形去掉 2 c m x 3 c m 的韧皮部 , 用木凿直接在木质部打孔 , 注入
4 0%氧化乐果乳油 8 m l , 代号为 1 .
上述两种处理 , 分别在不同时间采样 , 每种采样重复 4 次 , 用气相色谱检测氧化乐果在
小钻杨中的残留量 。
2 样品的提取与氧化乐果标准品的制备
2
.
1 样品的采集和提取
在小钻杨上注药处理后隔 3 , 7 , 14 和 21 d 分别随机取树的上 部 ( 7 ~ 10 m ) , 中部 ( 4
一 7 m )和下部 ( 4 m 以下 )嫩枝各若干 , 剥皮 10 0 9 , 加 90 m l丙酮浸泡 24 h , 用布氏滤斗抽
滤 。 残渣再用少量丙酮淋洗 , 合并滤液 , 倒入 5 0 m l分液漏斗中 , 加 15 0 m l4 %氯化钠溶
液 , 再分别用 50 , 2 5和 25 m l二氯甲烷分 3 次萃取 。 弃去 丙酮水层 , 合并二氯甲烷层 。 用 2
x 15 9 无水硫酸钠脱水两次 (无水硫酸钠用前在 5 50 ℃下烘干 Z h , 放置在干燥器中备用 ) 。 在
4 。℃以下 , 用 K 一D 浓缩器浓缩至 2 ~ 5 m l , 待测 [’, 6, ” , 7 1。 若杂质较 多 , 可 先定好体积后 ,
用滤纸过滤 , · 再进行色谱测定 。 每处理重复处理 4 次 , 取其平均值 。 另采样作空白对照 , 处
理方法 同前。
2
。
2 叙化乐果标准品的制备 1z[
由于氧化乐果标准品性质不稳定 , 即使在冰箱中贮存亦不稳定 1z[ 。 气相色谱测定时 , 其
标准品必须自行制备。
2
.
2
.
1 薄层板的涂制 用硅胶 G 加。 . 25 %狡 p 基纤维素钠水溶液 , 平铺法涂布 。 薄层玻璃板
规格为 20 c m x 20 c m , 硅胶层厚约 l m m , 每块板约用 15 9 硅胶 G . 晾 干后 , 在 12 。℃烘箱
中活化 Z h , 置干燥器中备用。
2
.
2
.
2 纯化 秤取 7 0%氧化乐果原油 20 9 , 以四氯化碳萃取 3次 , 每 次 20 m l 。 弃去四氯
化碳层后 , 原油加水 20 m l , 以氯仿萃取水相 3 次 , 每次 20 m l , 弃去水层 。 氯仿层在氮气保
护下 , 采用水泵减压蒸馏 , 蒸馏温度控制在 40 ℃以下 , 得到氧化乐果原油 12 9 , 取其中 5 9
置于 10 m l 容量瓶中 , 用丙酮稀释至刻度 。
2 ; 2
.
3 标 准品的制备和定量 取配制好的样 品 10 。 川 , 直 线点样于薄层板上 , 用丙 酮 : 苯
( 3 : 2) 展开 。 取出薄板待溶剂挥发后将薄层板的绝大部分用纸遮盖 起来 , 留下 1 c m 左右的一
长条硅胶板 , 用 0 . 1%氯化把喷雾显色 , 然后将遮盖部分对应的氧化乐果斑条硅胶刮下 ,而显
色部分的斑条弃去 , 如此重复刮取 50 块左右薄板。 刮下的硅胶以丙酮脱洗 3 次 , 过滤 。 丙酮
液在通氮气情况下减压蒸馏至溶剂脱尽 。 蒸馏湿度《 40 . 0 % , 可得到极淡黄色的氧化乐果标
准品 1 9 甲
浙 江 林 学 院 学 报
采用薄层澳化法定量 , 测得氧化乐果标准品含量为9 5 . 3% .
3 检测结果与分析
3
.
1 气相色谱及测定条件
3
.
1
.
1 仪器 岛津 G C一 g A P T F E F P气相色谱仪 (具 5 26 n m 滤光片的火焰光度检测器及 C R -
3A 色谱数据处理机 ; 色谱柱 : 中3 . 2 m m 火 1 . 6 m 的 玻 璃 柱 , 内涂 5 % O V一 10 1/ C h or m Q
( 1 0 0一 1 2 0目 ) 。
3
.
1
.
2 分析 条件 [’, 6, 进样口及检测器 : 2 20 ℃ ; 辅助静电计 : 2 20 ℃ , 柱温 : 16 0℃ ; 载气
( N
:
)
: 6 0 m l /m i n ; 氢气 : 0 . 7 k g / e m , ; 空气 : 0 . 6 k g / e m Z ; 灵敏度 : 1 0 2 .
3
.
1
.
3 定性与定量 用氧化乐果标准品的保留时间 5 . g m in 定性。 用外标峰面积法定量 。 以
进样量对峰面积作图 , 在上述条件下 , 氧化乐果的最小检知量为 1 . 40 火 10 “ ’ ` 9 .
3
.
2 结果与分析
根据上述试验方法 , 经 工 , 五两种处理后 , 采样分析不同时间内 (每种时间重复采 样 4
次 , 取其检测平均值 )氧化乐果在小钻杨中不同部位的残留量列于表 1 .
表 1 姐化乐果在小钻杨中不同部位的残留量
T a b le l
处 理
采 样 时 间
( d )
R e s i d u e s o f o m o t h o a t e a t t ll e d if f e r e n t s e e t io n s i n
P o p u lu s 》、 劣 i a o 之人。 a 儿了e a
树上部 ( 7~ 10 m ) 树 中部 ( 4一 7 m ) 树下部 ( 4 m 以下 )
残 留 量 ( P P m )
O
7
l连
2 1
1
.
57 8
3
.
3 34
1
.
0 02
0
.
8 01
空 白
空 自
0
.
6勺3
1
.
3 0 9
1
.
7 78
0
.
8 33
0
.
6 1 2
0
.
1 3 9
第 7 d取胸高处木质 部
术屑 , 残留蚤为 1 . 2 5 4
óJr匕 .勃`,户J
1
.
1 1 0
1
.
2 2 3 工之 仅测树中部嫩枝皮层 ,其它未测
注 : 表中数据均用回收率校正过
在 25 9 切碎的小钻杨嫩枝树皮中 , 分别加入 3 . 5 97 x l o “ 。 g , 3 . 5 9 7 x l o “ “ g 氧化乐 果 标
准样品 , 以 同样方法进行定量分析 , 得到平均回收率为 8 5 . 4% . 空 白对照测定在该保留时间
内无杂质峰 。
检测表明 : 氧化乐果从树基部进入维管束后 , 参与树体内新陈代谢 。 随着树液的流动 ,
进入到树体各部 , 由木质部通过树木的新陈代谢后 , 转移到韧皮部 而 起杀 虫作用协 吕, 。 从
表中可知 ,树千基部施药后 3 d ,氧化乐果即向上部输导达到全株的各个部位的嫩枝树皮内。
由于树体上部枝叶幼嫩 , 生命活动旺盛 , 新陈代谢快 , 因此氧化乐果随树液输导到上部
的量较其它部位多 。 施药后 7 d , 上部嫩枝树皮中达 3 . 3 4 p p m . 这说明 , 施药后氧化乐果向
上输导 , 并优先积累在树木生长旺盛的幼嫩部位 , 即新枝叶内 a1[ 。 随着时间的推移 ,木质部转
移到韧皮部的氧化乐果逐渐减少 , 加上氧化乐果的降解 , 上部氧化乐果的残留量便逐渐减少 。
小钻杨中部枝叶生命活动较上部弱 , 但较下部强 。 氧化乐果输导至中部嫩枝皮层的残留
量也较上部的小 , 但比下部大 。 到第 1 4 d , 中部氧化乐果的残留量最高 , 为 1 . 了78 p p m . 以后
1期 朱正昌等 :氧化乐果在小钻杨中的输导动态
随氧化乐果的降解 , 残留量逐渐减少 。
杨树下部枝叶生命活动弱 , 新陈代谢慢 。 施药后随树液的流动也有部分氧化乐果会输导
至下部枝叶 , 但残留量少 。 3 d 为。 . 6 12 p p m . 以后逐渐减少 , 直至检测不出 。
综上所述 , 氧化乐果在小钻杨中各部位嫩枝树皮内的残留动态见图 1 .
从处理 亚的结果可知 , 氧化乐果能从木质部向上输导 。 从处理 工来看 , 施药后 7 d 取小
钻杨胸高处木质部木屑经同样方法分析 , 得出氧化乐果残留量为 1 . 25 4 p p m . 进一步 说明 ,
氧化乐果是从本质部向 _上输导的 。
ǎ日食d岁叫更傲残氏滚喊
0 3 7 2 1 ( d )
图 1 氛化乐果在小钻 杨中的残留动态
F 19
.
1 D y n a m i e o m e t h o a t e o f D i m
e t h
o x o n i n P o 夕“ l : ` 5 K x 蓄a o 之丙“ a ” `e a
4 讨论
4
.
1 样品的采集时间和取样部位是根据氧化乐果防治光肩星天牛生物测试的结果来确定的。
光肩星天牛成虫主要啃食上 、 中部嫩枝树皮 , 3 一 2 1 d 内均能在林内发现死虫 汇` ’ , 注射氧化
乐果后在相应时间内 , 上 、 中部能检测出残留 , 这说明残留检测结果与生物测试的结果相符 。
4
.
2 试验中氧化乐果的前处理省去了净化步骤 。 因为火焰光度检测器 (具 5 26 n m 滤光片 ) ,
对含磷化合物有很强的选择性 , 能排除烃类物质 的干扰 〔6 ` 。 样品色谱图中无明显杂质峰 。 因
此 , 经常更换柱头玻璃棉和玻璃内插管 , 即可防止柱污染 。 这样既简化了样品的前处理 , 节
省了药品和时间 , 又减少前处理中可能产生的误差 。 测试的添加回收率平均为 85 . 4% , 说明
样品的前处理及检测条件符合要求。
4
.
3 需进一步研究不同树龄 、 注药量 、 注药方法和生物测试效应的关系 。
致谢 参加 本试验的成员有南京林业 大学朱正昌 、 &l] 水发 、 尚征 贤 , 江 苏徐州森防 站 秦 旦
仁 。 新沂县 多管局江生荣同志给予大力支持 , 谨此致谢。
参 考 文 献
汪永俊等 . 江苏林业科技 , 1 9 8 4 , ( 1) : 2Q ~ 24
叶文柄等 . 农药 , 1 95 6 , ( 4 ) : 1 2 ~ 1 7
陈 杰等 . 东北林业大学学报 , 1 98 6 , 1 4 (增刊 ) : 9 4一 97
樊德方纷 . 农药残量分析与检 测 . 上海 : 一 L海科学技术 出版社 , 1 9 8 2 : 2 1 9~ 2 20
王圣田 等 . 农药 , 1 9 8 7 , ( 3) : 8 一 9
8 4浙 江 林 学 院 学 报 8卷
i w Ze k
.
Ro be r tW
.
A J夕。 . Fo o d .C he m ., 1 9 7了, 2 5 ( 4 ) : 。5 7~ 9 40
W
o o d h a m
.
D a v i d W
.
J
.
A夕r . F o o d . C丙e tn . , 1 9 7 4 , 22 ( 4 ) : 7 32 ~ ? 3 3
蔡炳成译 . 农药译丛 , 1 9 8 3 , 5( 6 ) : 4 0~ 4 1
Z h u Z h e n g e h a n g ( N a nj i n g F o r e s t r y U n i v e r s i t y )
,
M i n Sh u i f a
。
C o n du ct i
n g
介 e n d o f o m at h o at e i n P op u l u : x 劣 f a o : h u a n玄c a . 1 . Z h e了宕a n g F o ; . C 6 l l . , 1 9 9 1 ,
8 ( 1 )
: 8 0~ 8 4
A b s t r a e t : I n j e e t i n g o m e t h o a t e i n t o t h e b a r k
, a g o o d r e s u l t w a s o b t a i n e d f o r
t h e e o n t r o l o f A
n o p l叩 h o r a g l a西, ip e n n i s ( M o t s e h u l s k y ) o n p o p u l u s X 戈 f a o z h u a n i e a
W
.
Y
.
H s u e t L i a n g
.
T h e a d u l t o f A n o p lo p几。 : a g la吞r ip o n n矛5 h a d a h a b i t o f
n ib b in g a t t h e b a r k o f t e n d e r b r a n e h e s o f 尸 o p u l u s x x矛a o之 h u a n i e a . A e e o r d -
in g l y
, r e s i d u a l o m e t h o a t e w a s d e t e r m i n e d i n t h e b a r k a t t h e d if f e r e n t
s e e t i o n s w i t h g a s c h r o m a t o g r a Ph
.
T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t o m e t h o a t e w a s
f o u n d a t t h e t o P o f b r a n e h e s i n t h r e e d a y s a f t e r i n j e e t i o n
.
T r a n s P o r t v e
-
l o e i t y w a s v a r i o u s a t t h e d if f e r e n t s e e t i o sn o f t h e t r e e s
.
T h e f a 3 t e s t w a 3
a t t h e u P P e r s e e t i o n
, t h e s e e o n d a t t h e m id d le s e e t io n a n d t h e s l o w e s t a t
t h e l o w e r s e e t i o n
.
o m e t ho a t e w a s t r a sn P o r t e d t o t h e l o e a t i o n s w h e r e t h e
t r e e g r e w lu x u r i a n t l y a n d w a s a e e u m u la t e d i n t h e r e
.
T h e r e s u l t s a l s o
idn i
e a t e d t h a t o m e t ho
a t e w a s t r a n s P o r t e d t o t h e x y l e m a l o n g w i t h s a P f l o w s
w e n t u Pw a r d a n d t h e n t r a n s f e r r e d t o t h e P h l o e m a s t a k i n g a P e s t
一
e o n t r o l l e d
e f f e e t
。
K e y w o r d s : o m e t h o a t e : P o p u l u s x x i a乙之h u a n滚e a W . Y . H s u e t L i a n g ; t r a n s -
P o r t : g a s e h r o m a t o g r a Ph y