全 文 ：香料香精化妆品 2015年2月第1期
FLAVOUＲ FＲAGＲANCE COSMETICS February，2015，NO. 1 研究报告
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香荚兰豆酊热提工艺、原料产地研究及成分分析
1．上海旭梅香精有限公司天然香料研发中心，上海 200237;
2．夏廷(海南)天然香料有限公司，海南琼海 571400;
3．旭梅(开封)香料有限公司，河南开封 475502
陈建华1，2 张晓峰1，3 翁少伟2 陈 晨1 杨婷婷3………
作 者 简 介
陈建华(1979—)，男，高级工程师，主要
从事天然产物(香料)萃取分离纯化技
术研究及工程开发。
联系电话:13916234268
E-mail:kelvin_chan@ live． cn
以马达加斯加香荚兰豆为原料，考察不同提取条件对香荚兰豆酊剂(规格 1∶ 10，料液体积比)感官指标及香兰素含量的
影响。试验结果表明，1∶ 10 规格香荚兰豆酊剂的最优提取条件为:提取溶剂为 65%(质量分数)酒精，提取温度 70 ℃，分 3 次
提取再合并，各次提取时间及料液体积比分别为 3 h与 1∶ 5、1． 5 h与 1∶ 3、1． 5 h和 1∶ 2，总提取时间为 6 h，总料液体积比为
1∶ 10。在此条件下通过对比香气、口感及香兰素含量得出，热提酊剂可以代替冷浸酊剂;通过对马达加斯加、印尼与中国海
南香荚兰豆的热提酊剂进行比较，发现马达加斯加香荚兰豆酊口感饱满、醇香奶香浓郁，香兰素含量最高，印尼香荚兰豆酊有
独特的木质味、豆香感和怡人的果酸香，中国海南香荚兰豆香兰素含量较其他两地低，且酊剂的香气较单一，口感单薄。GC-
MS分析结果表明，香荚兰豆酊的主要成分有香兰素、对羟基苯甲醛等。
香荚兰豆酊 热提 气质联用分析 原料产地
Study on Heat Extraction Process and the Origin Place of Vanilla Bean Tincture and Analysis of
Their Components
CHEN Jianhua1，2 ZHANG Xiaofeng1，3 WENG Shaowei2 CHEN Chen1 YANG Tingting3
(1． Shanghai Xumei Flavour Co．，Ltd．，Shanghai 200237，China;2． Hainan Xiating Natural Ingredients Co．，
Ltd．，Qionghai 571400，Hainan，China;3． Xumei (Kaifeng)Flavour Co．，Ltd．，Kaifeng 475502，Henan，
China)
Abstract: With Madagascar vanilla beans as raw materials，the influences of different extraction conditions on the sensory indicators
and the vanillin content of vanilla bean tincture were investigated． The results showed that the optimal extraction conditions for vanilla
bean tincture were as follows:the solvent was 65%(mass fraction)ethanol，the temperature was 70 ℃，extracted three times，first for
3 h with ratio of solid to liquid(volume ratio)1 /5，second for 1． 5 h with ratio of solid to liquid(volume ratio)1 /3，and third for 1．
5 h with ratio of solid to liquid(volume)1 /2． Under this condition，by comparing the aroma，the taste and the content of vanillin of
products obtained with different methods，it was found that the hot tincture could replace cold tincture． After comparing products from dif-
ferent places of origin，we found that Madagascar vanilla bean tincture had a mellow taste and rich aromas，its vanillin content was the
highest，Indonesia vanilla bean tincture had a unique sense of woody smell and beans fragrance． The content of vanillin in Hainan vanilla
bean tincture was lower than the other two，and it had a thin taste． GC-MS analysis showed that the main components of vanilla bean tinc-
ture were vanillin，4-hydroxy-benzaldehyde，etc．
Key words: vanilla bean tincture hot extraction GC-MS material origin
收稿日期:2014-05-15;修回日期:2014-06-16
香荚兰［Vanilla fragrans (Salisb)Ames］又称香
子兰、香草兰、香果兰、香草和香兰等，为兰科香荚
兰属植物。香荚兰产品广泛应用于饮料、食品、烟
草和化妆品中，它能协调合成香料，具有独特的定
香、提香效果而使最终成品香气圆润和谐、透发飘
逸，被誉为“食品香料皇后”。香荚兰原产于墨西
哥，现广泛种植于南北纬 15° ～ 25°之间的地区，其
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中马达加斯加、印尼、科摩罗及留尼旺岛的产量占
据了全世界总产量的 90%以上［1］。
香荚兰的香味来自于豆荚，而不同产地的香荚
兰豆荚，由于形成香气的物质种类和含量均有所差
别而具有不同的香味。如马达加斯加香荚兰豆荚
具有浓郁的醇香味、奶香味;印尼香荚兰豆荚具有
木质、烟熏及果酸香味。马达加斯加产香荚兰豆因
其良好的香味和口感，已被视为全世界通行的香荚
兰质量标准［2］。
香荚兰豆酊在食品工业及卷烟工业中应用广
泛，它是由一定规格的乙醇水溶液作为溶剂萃取纯
天然香荚兰豆荚而得到，是一种组成极为复杂的香
料，并且其组成因产地、品种、萃取方法的不同而存
在差异［3］。美国单倍(Single)香荚兰豆酊要求为每
加仑(3． 785 L)含 13． 35 盎司(0． 3785 kg)香荚兰豆
原料，也就是说每 100 mL产品中对应的原料不少于
10 g;双倍(Double)的话就是 20 g。我国市面上香
荚兰豆酊一般有 1∶ 3、1∶ 5、1∶ 10(料液体积比)三
种规格。
传统的香荚兰豆酊多由乙醇冷浸而得，具有浸
提时间长、受环境因素影响明显、操作慢、过程不可
控等缺点。本文以热提方式进行 1∶ 10 酊剂的提取
研究，以期在保证品质的前提下，实现短时可控生
产。对由马达加斯加、印尼和我国海南三地所产原
料得到的热提酊剂进行对比，比较三者之间的异
同。我国自 1960 年从印尼引种香荚兰成功之后，先
后在福建、海南和云南栽培成功，近年来云南、广东
等地也陆续有香荚兰野生种群的发现［4-5］，通过与
世界主产地优质香荚兰豆的对比，希望能为我国香
荚兰豆产业的发展提供一定帮助。
1 试验部分
1． 1 材料与试剂
马达加斯加产香荚兰豆，长度大于 14 cm，无斑
点及擦伤，由瑞峰贸易公司提供，马达加斯加出产;印
尼香荚兰豆，长度大于 14 cm，无斑点及擦伤，由 PT．
DJASULA WANGI公司提供，印度尼西亚出产;海南
香荚兰豆，长度大于 14 cm，无斑点及擦伤，由夏廷
(海南)天然香料有限公司提供，海南琼海市出产。
脱醛酒精(体积分数 95%)，上海益醇生物科技
有限公司;蒸馏水，上海旭梅香精有限公司;香兰素
标准品(纯度大于 99%)，上海安谱科学仪器有限公
司;氢氧化钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公
司;95%乙醇，分析纯，江苏强盛功能化学股份有限
公司。
1． 2 主要仪器和设备
PL203 型电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)
有限公司;DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器，郑
州长城科工贸有限公司;紫外可见分光光度计，上
海美谱达仪器有限公司;7890-5975C型气相色谱-质
谱联用仪，美国安捷伦公司。
1． 3 试验方法
1． 3． 1 冷浸提取法
根据传统冷浸法，取剪碎至 1 cm的马达加斯加
香荚兰豆原料，按照 1∶ 5(体积比，下同)的比例添
加质量分数 65%的脱醛乙醇，常温冷浸三个月后过
滤，得到第一次冷浸滤液，然后分别按照 1 ∶ 3 和
1∶ 2的比例，常温各冷浸一周后过滤，得到第二、三
次冷浸滤液，合并三次滤液得到马达加斯加香荚兰
豆 1∶ 10 冷浸酊剂。
1． 3． 2 加热浸提单因素试验
取马达加斯加香荚兰豆原料剪碎至 1 cm，准确
称取 50． 0 g 加入圆底烧瓶中。按照比例加入一定
质量分数的乙醇水溶液，调节水浴加热温度，磁力
搅拌提取，到达时间后过滤。共提取三次，三次提
取的料液比依次为 1 ∶ 5、1∶ 3、1 ∶ 2，总料液比为
1∶ 10。提取三次后，合并滤液得到香荚兰豆 1∶ 10
热提酊剂。以酊剂的香气、口感及香兰素含量为指
标，考察乙醇质量分数、提取温度、提取时间三个因
素的影响。
1． 3． 3 不同浸提方式所得酊剂的对比
取以马达加斯加原料制备的冷浸酊剂，以及在
最优热提条件下制备的热提酊剂，进行感官评测对
比和香兰素含量测定。对比后考察加热提取是否
能代替传统的冷浸提取。
1． 3． 4 不同产地原料所得酊剂的对比
以最优热提条件分别制备马达加斯加、印尼、
我国海南三种原料的香荚兰豆 1∶ 10 热提酊剂。通
过感官评测及香兰素含量测定，对比三种产地原料
所得酊剂的差异。同时对三种产地原料所制酊剂，
进行 GC-MS分析，比较三种酊剂中挥发性香气成分
的区别。
1． 4 分析方法
1． 4． 1 感官评测方法［6-7］
感官评测时的评分是酊剂口感与香气评分的
平均值，由 8 位以上资深评香师进行评分。用闻香
纸蘸取少量酊剂对香气进行评价;将酊剂以 0． 1%
的质量比加入到糖水溶液(质量分数 4%)中，进行
试饮并作口感评价。评分细则详见表 1。
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表 1 香荚兰豆酊试饮评分表(总分为 10 分)
评测项目 描述细则 分数
香气
香气非常纯正，原料特征香气明显，无异味 9． 4 ± 0． 4
香气纯正，有原料特征香气，无明显异味 8． 4 ± 0． 4
香气欠纯正，原料特征香气较弱，略有异味 7． 4 ± 0． 4
无明显特征，香气有明显异味 6． 4 ± 0． 4
口感
口感饱满度很高，原料特征滋味明显 9． 4 ± 0． 4
口感饱满，有原料特征滋味，无明显杂味 8． 4 ± 0． 4
口感稍单薄，原料特征滋味较弱，稍有杂味 7． 4 ± 0． 4
口感较差，杂味明显，几乎没有原料特征 6． 4 ± 0． 4
1． 4． 2 香兰素含量的测定［8］
采用紫外分光光度法测定香兰素含量。扫描
香兰素对照品溶液，在 350 nm 处有最大吸收峰，采
用该波长进行分析。
标准曲线的绘制:准确称量香兰素标准样品
0． 050 g，用 95%(质量分数，下同)乙醇溶解，定容
至 100 mL，分别取 0． 2、0． 25、0． 4、0． 5 和 1 mL置于
100 mL 容量瓶中，加入 2 mL 1 mol /L 的 NaOH 溶
液，然后用 95% 乙醇稀释定容至刻度。取 2 mL
1 mol /L的 NaOH 溶液于 100 mL 容量瓶中，加 95%
乙醇稀释，作为空白。在 350 nm 下测定吸光度值，
将得到的数据作回归处理，得到香兰素的标准曲线
方程为 y = 0． 221x － 0． 0082，r2 = 0． 998，表明在 1．
0 ～ 5． 0 μg /mL范围内，香兰素质量浓度与吸光度呈
良好线性关系。
实际样品中香兰素的含量测定:称取待检测的香
荚兰豆酊 1 g 左右置于 100 mL 容量瓶中，加 95%乙
醇定容至刻度。再将其稀释至一定倍数，取一定量
1 mol /L的 NaOH溶液加入后，在 350 nm波长处测吸
光度，代入回归方程求出相应的香兰素质量浓度。
1． 4． 3 香气成分的 GC-MS分析条件［9-10］
GC分析条件:石英毛细管柱 HP-5MS(30 m ×
250 μm ×0． 25 μm);进样量 0． 5 μL;载气为氦气，
不分流进样;溶剂延迟 3 min;进样口温度 250 ℃，接
口温度 280 ℃;程序升温，初始温度 60 ℃，以
10 ℃ /min的速率升至 260 ℃，保持 7 min，再以
6 ℃ /min的速率升至 290 ℃，保持 8 min。
MS分析条件:EI 离子源;离子源温度 230 ℃;
电子能量 70 eV，扫描质量范围 20 ～ 500 u。
2 结果与讨论
2． 1 加热浸提单因素试验
2． 1． 1 提取溶剂乙醇质量分数的影响
在提取温度 60 ℃、提取总时间 8 h(三次提取
按照 4 + 2 + 2 的方式分配时间)的条件下，考察提
取溶剂乙醇的不同质量分数对香荚兰豆酊香气、口
感及香兰素含量的影响，结果见图 1。
图 1 不同乙醇质量分数下香荚兰豆酊中
香兰素含量及感官评测结果
由图 1 可以看出，酊剂中香兰素含量随着乙醇
质量分数的提高而增加，当乙醇质量分数大于 65%
后，酊剂中香兰素含量增加变缓。这是因为香兰素
易溶于乙醇，在相同的提取时间和提取温度下，高
质量分数的乙醇更有利于香兰素的溶出，当乙醇质
量分数达到 65%时，香兰素已得到较充分的提取，
更高的溶剂浓度下所得酊剂的香兰素含量差别不
大。感官评测结果显示，65%乙醇提取的酊剂的香
气和口感最佳，乙醇质量分数低于 65%时，酊剂的
杂味较明显，乙醇质量分数高于 65%时，酊剂的香
气、口感较单薄。这是由于在较低的质量分数下，
提取溶剂乙醇的极性较大，容易将杂味物质提取出
来，影响风味;而乙醇质量分数过高时，仅仅将香兰
素提取出来，导致香气、口感的单薄。所以选择
65%作为热提酊剂工艺中的乙醇质量分数。
2． 1． 2 提取温度的影响
在提取总时间 8 h(三次提取按照 4 + 2 + 2 的方
式分配时间)、溶剂乙醇质量分数 65%的条件下考
察提取温度对香荚兰豆酊香气、口感及香兰素含量
的影响，结果见图 2。
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图 2 不同提取温度下香荚兰豆酊中
香兰素含量及感官评测结果
从图 2 可以看出，随着提取温度的升高，酊剂中
香兰素含量随之增加，但是当提取温度达到 80 ℃
后，香兰素含量增加变缓。原因是提取温度的升高
有利于香兰素的提取，到 80 ℃时香兰素的提取已较
为充分，再提高温度对其影响已不大。感官评测方
面，提取温度 70 ℃对应的酊剂香气及口感最优，这
是因为温度太低不利于香气物质的萃取，而温度过
高容易造成杂质成分也被萃取出来，从而出现杂
味，因此提取温度选择为 70 ℃。
2． 1． 3 提取时间的影响
在提取温度 70 ℃、溶剂乙醇质量分数 65%的
条件下考察不同提取时间对香荚兰豆酊香气、口感
及香兰素含量的影响，结果见图 3。均分 3 次提取，
提取时间的分配方式如下:4 h(2 + 1 + 1);6 h(3 +
1． 5 + 1． 5) ;8 h(4 + 2 + 2) ;10 h(5 + 2． 5 + 2． 5) ;12
h(6 + 3 + 3)。
图 3 不同提取时间下香荚兰豆酊中
香兰素含量及感官评测结果
由图 3 可以看出，酊剂中香兰素的含量随着总
提取时间的延长而逐渐增加，8 h 后香兰素含量增
加趋于平缓。原因是提取时间越长，香兰素的提取
越充分，而达到一定时间之后，原料中的香兰素已
经接近提取完全，再继续延长提取时间，香兰素含
量的增加则不再明显。感官评测方面，提取 6 h 所
得的酊剂，香气、口感强度、饱满度均最优;而提取
时间超过 6 h的酊剂，带有少许杂味，降低了其感官
评分。这是因为提取时间过短不利于香气物质的
提取，香气、口感强度较差;提取时间过长，在香气
物质提取完全后，又会有不利于香气和口感的物质
被提取出来，增加了酊剂中的杂味。在保证产品的
香兰素含量的情况下，选择感官评价最优的 6 h 作
为作为酊剂的提取时间。
2． 2 不同浸提方式(冷浸、热浸)所得香荚兰豆酊
的对比分析
分别取冷浸及热提酊剂进行感官评测分析及
香兰素含量测定，结果见表 2。
表 2 不同浸提方式下香兰素含量测定及感官评测的结果对比
浸提方式 感官描述 评分 香兰素相对质量分数 /%
冷浸 香气饱满，有醇香味，有果酸味，香甜味，特征强度适中 8． 6 0． 18
热浸 香气较饱满，醇香突出，甜香感突出，强度高 8． 4 0． 18
从表 2 可以看出，在香兰素含量方面，两者差别
不大，这是由于冷浸条件下，提取的时间长，香兰素
溶出较为充分，热提条件下增加溶剂的传质速度也
将香兰素提取得较为彻底;感官评测方面，冷浸酊
剂的分数略高于热提酊剂，由于冷浸时间长，陈化
效应形成了多种复杂香气，香气饱满度高，热提酊
剂对原料特征香气的提取较为充分，香气强度较
高。综合上述两方面结果得出，热浸方式可以代替
冷浸。
2． 3 不同产地原料提取所得香荚兰豆酊的对比
分析
2． 3． 1 香兰素含量差异及感官评测对比
分别取三种不同产地原料的热提香荚兰豆酊
进行感官评测及香兰素含量测定，对比结果见表 3。
表 3 不同产地香荚兰豆酊的感官评测及香兰素含量的测定结果对比
原料产地 感官描述 评分 香兰素相对质量分数 /%
马达加斯加 醇香气突出，香气协调性好，口感饱满，奶甜香突出 8． 6 0． 18
印尼 果酸香突出，香气强度高，豆香味明显，香味饱满 8． 0 0． 17
海南 强度较弱，原料特征不明显，有甜味但是比较单一 7． 0 0． 13
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从表 3 可以看出，感官评测方面，马达加斯加香
荚兰豆酊的评分要高于印尼香荚兰豆酊及中国海
南香荚兰豆酊，由马达加斯加和印尼产原料所得的
酊剂都有自己的香气特征，而由海南产原料所得酊
剂的香气较为单一。香兰素含量方面，马达加斯加
产 ＞印尼产 ＞中国海南产，香兰素是香荚兰豆酊中
的主要香气成分，是衡量酊剂优劣的最主要
因素［10］。
2． 3． 2 香气成分的 GC-MS对比分析
对三种热提香荚兰豆酊进行 GC-MS 分析，主要
成分及各成分的相对质量分数结果见表 4。
表 4 三种香荚兰豆酊剂的主要成分及相对质量分数
序号 化合物名称
相对质量分数 /%
马达加斯加产 印尼产 海南产
1 2，3-Butanediol /2，3-丁二醇 0． 672 0． 908 1． 221
2 2-Furanmethanol /糠醇 1． 014 0． 917 1． 598
3 2(5H)-Furanone /2(5H)-呋喃酮 0． 444 0． 446 0． 669
4 2-Cyclopenten-1-one，2-hydroxy-/2-羟基-2-环戊烯-1-酮 1． 127 0． 892 1． 621
5 2-Hydroxy-gamma-butyrolactone /2-羟基-γ-丁内酯 1． 809 2． 003 2． 209
6 Phenol，2-methoxy-/邻甲氧基苯酚 2． 626 2． 364 1． 593
7 Pentanal /戊醛 1． 180 1． 179 1． 524
8
4H-Pyran-4-one，2，3-dihydro-3，5-dihydroxy-6-methyl-/2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-
4H-吡喃-4-酮
1． 673 1． 245 4． 966
9 Acetic acid，2-propenyl ester /乙酸烯丙酯 0． 500 0． 555 1． 158
10 2-Furancarboxaldehyde，5-(hydroxymethyl)-/5-羟甲基糠醛 2． 695 2． 074 5． 987
11 Benzaldehyde，4-hydroxy-/对羟基苯甲醛 4． 095 3． 966 2． 575
12 Vanillin /香兰素 44． 695 41． 624 29． 676
13 Ethyl homovanillate /高香兰酸乙酯 0． 390 0． 417 0． 321
14 Oleic acid /油酸 1． 391 1． 217 2． 179
15 Ethyl oleate /油酸乙酯 0． 726 0． 788 0． 697
16 9-Octadecenamide，(Z)-/油酸酰胺 1． 147 0． 932 1． 374
17 Hexanedioic acid，bis(2-ethylhexyl)ester /己二酸二异辛酯 — 0． 111 1． 077
18
9-Octadecenoic acid (Z)-，2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester /9-十八烯酸单甘
油酯
0． 477 0． 500 0． 592
19 Nonadecane-2，4-dione /十九烷-2，4-二酮 0． 968 1． 409 0． 173
20 Cyclohexane，1，4-dimethyl-2-octadecyl-/1，4-二甲基-2-十八烷基-环己烷 0． 533 0． 411 0． 226
从表 4 可以看出，香荚兰豆酊中的挥发性成分
较复杂，三种酊剂的化学成分种类相似，但各成分
的相对质量分数不同。由马达加斯加和印尼产原
料所得酊剂的各组分相对质量分数相近，而由海南
产原料所得酊剂的测定结果与另两者差别较大。
3 结论
研究结果表明，在分三次提取的条件下，1∶ 10
香荚兰豆酊剂的最佳提取条件为:提取溶剂为质量
分数 65%的乙醇，提取温度 70 ℃，各次提取时间及
相应料液体积比为 3 h 与 1 ∶ 5、1． 5 h 与 1 ∶ 3 和
1． 5 h与 1 ∶ 2，总提取时间为 6 h，总料液体积比
为1∶ 10。
通过对热提与冷浸酊剂的对比发现，热提酊剂
原料特征和风味强度接近于冷浸酊剂;在香兰素含
量上两种酊剂差别不大，热提酊剂可以代替冷浸
酊剂。
对三种不同产地的香荚兰豆酊对比发现，由马
达加斯加和印尼产原料所得的酊剂，具有良好的原
料品质特征，马达加斯加产香荚兰豆酊口感饱满醇
厚、奶香浓郁，印尼产香荚兰豆酊有独特的木质味
豆香和果酸香，而由海南产原料所得酊剂没有明显
突出的香气特征，风味单一;在香兰素含量方面，由
海南产原料所得酊剂的香兰素含量最低。同时，通
过对三种不同产地的香荚兰豆荚热提酊剂进行 GC-
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MS分析，可以看出马达加斯加和印尼产原料所得
酊剂的各香气成分的相对质量分数相近;而海南产
原料所得酊剂中香兰素含量较低，其中糖类分解后
产生的物质占有较大比例，如 5-羟甲基糠醛的相对
质量分数达到了约 6%，这类物质会改变酊剂的香
气和口感。香兰素是衡量商品化香荚兰豆荚好坏
的一个重要指标［11］，所以从品种种植及陈化等各个
方面关注香兰素含量及比例，是提高海南香荚兰豆
品质的重点之一。
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