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辣木籽油两种提取方法的比较及研究



全 文 :61
《食品工业》2011年第3期
工艺技术
辣木籽油两种提取方法的比较及研究
邹宇,王松峰,包秀萍*,弓新国,刘丽芬,念小魁
云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 (昆明 650106)
摘 要 以辣木籽为原料,以石油醚热提法和超临界CO2萃取法对其中精油成分、食用油脂成分进
行提取分离,得到2个辣木籽油样品。采用同时蒸馏萃取和气相色谱/质谱法对各样品的挥发性成分
进行了分离鉴定。结果表明:辣木籽油主要成分多为各类脂肪酸类衍生物,富含反油酸、棕榈酸、
油酸乙酯、硬脂酸。
关键词 辣木籽;挥发油;石油醚热提;超临界CO2萃取;GC-MS分析方法
Contrast and Study on the Volatile Oil of Moringa Seed at Two Extraction Methods
Zou Yu,Wang Song-feng,Bao Xiu-ping,Gong Xin-guo,Liu Li-Fen,Nian Xiao-kui
Yunnan Reascend Tobacco Technology (Group) Co., Ltd. (Kunming 650106)
Abstract Essential oils and edible grease of Moringa seed were extracted by heat extraction method with
petroleum ether and supercritical CO2 extraction method, and gained two samples of fl avors. The volatile
oil components were separated and identifi ed by simultaneous distillation and GC-MS .The results indicated
that the master extracts components were fatty acid derivatives, main components were elaidic acid,
hexadecanoic acid, ethyl oleate, octadecanoic acid.
Keywords Moringa seed;volatile oil;heat extraction method with petroleum ether;supercritical CO2
extraction method;GC-MS analysis method.
环水真空泵;701-4型电热干燥箱;控温加热套;
GC/MS(HP 6890/5973)分析仪;水蒸气蒸馏溶剂萃取
装置(SDE);旋转蒸发仪(Heidolph OB2000);
HA221-50-06型超临界萃取装置:南通市华安超临界
萃取有限公司,主要包括2个萃取釜和2个分离釜,
萃取釜体积分别为1 L和5 L,工作设计压力50 MPa,
CO2泵的最大排出压力50 MPa,流量(0~50) L/h;恒温
恒湿箱:德国Binder公司。
1.2 试验方法
1.2.1 样品1#的制备流程
将辣木籽仁粉碎至5~10目,称取100 g,以6倍石
油醚热回流提取2次,每次2 h,将提取液合并,抽滤
后在60℃,0.05 MP下浓缩,得到辣木籽油1#。
1.2.2 样品2#的制备流程
将辣木籽仁粉碎至5~10目,称取约100 g,装入萃
取釜料筒(体积1 L)中进行超临界CO2萃取。根据试验
条件,分别对萃取釜、分离釜进行加热,打开冷却水
浴制冷,待达到实验设定的温度后,开启CO2气瓶,
通过高压泵对系统加压。同时开启夹带剂泵(如果需
要加入夹带剂的话),准确定量地打入夹带剂,使之
和二氧化碳成为混合流体。达到条件后静态浸泡30
min,然后进行动态萃取,CO2的流速约为(2~3) L/h,
每隔1 h取一次样,浓缩即得辣木籽油2#。
2 试验结果及分析
2.1 试验结果
2.2 结果分析
*通讯作者 基金来源:云南中烟(合同号2009FL01),云南特
色天然烟用香原料开发及其应用
辣木(Moringa oleifera)为辣木科辣木属多年生木
本植物,又称“洋椿树”,辣木种子含有丰富的油
脂,提取的辣木籽油颜色鲜亮,是一种淡黄色透明
的液体,含有76%的单不饱和脂肪酸,主要是油酸。
冷榨的辣木籽油中含有天然的抗氧化物质,这使辣木
籽油具有性质稳定,不易腐败的特性,未精炼的辣木
籽油诱导期是橄榄油的9倍,精炼辣木籽油是橄榄油
的2.5倍。除去蜡质的辣木籽油无臭无味,耐反复煎
炸,是一种良好的食用油。辣木籽油的黏度较其他常
用油料低,具有最低的黏稠性,很适合用做香味赋形
剂,是化妆品、香料、防腐剂的优良原料。另外,工
业上,辣木籽油被用于精密机械的润滑。据报道,辣
木籽油在印度用于航天、高温、高压等特殊条件下的
机械润滑。在食品工业中,辣木籽油可以作为无毒的
食品级安全润滑油。皮革工业中,辣木籽油可以代替
鲸油软化皮革。
本文针对辣木籽原料的特征,开展对精油成分、食
用油脂成分的提取试验,并对样品进行成分分析[1-5],以
及对样品进行可用性评价。
1 试验材料及方法
1.1 试验材料及设备
试 剂 及 原 料 : 石 油 醚 ( 分 析 纯 , 沸 点
60~90℃);二氧化碳:食品级,纯度99.5%,昆明梅
塞尔气体有限公司;95%乙醇、丙酮:分析纯,重庆
东方试剂厂;辣木籽:云南元江。
试验仪器:微型植物样本粉碎机;SHZ-3型循
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工艺技术
从表1可知,采用石油醚热提和超临界CO2萃取两
种方法对辣木籽挥发油的提取效果相差较大,石油醚
热提法得到的挥发油为25.5%,而超临界CO2萃取法
得到的挥发油为37.8%,比石油醚热提法高了12.3%,
样品外观基本一致,而样品的气味相差较大,石油醚
热提得到的样品有较明显的油脂气息和咖啡的烘烤气
息,超临界CO2萃取得到的样品有清甜香和坚果香。
表1 不同提取方法辣木籽挥发油的提取率及其性状
实验样品编号 1# 2#
提取方法 石油醚热提 超临界CO2萃取
原料 辣木籽粉100 g 辣木籽粉100 g
提取率 /% 25.5 30.8
外观 透明浅黄色油状流体状 透明浅黄色油状流体
气味 较明显的油脂气息和咖啡的烘烤气息 清甜香和坚果香
编号 保留时间 中文名称 英文名称 分子式 分子量 峰面积1# 2#
1 3.25 辛烷 Octane C8H18 114 0.20 —
2 5.08 α-蒎烯(右旋) Pinene(dextro) C10H16 136 0.12 —
3 5.68 桧烯 Sabinene C10H16 136 0.18 —
4 5.74 β-蒎烯 Beta-pinene C10H16 136 0.24 —
5 9.99 (z)-2-癸醛 2-Decenal, (z)- C10H18O 154 0.20 —
6 11.87 未知物 — — — 0.20 —
7 12.28 Β-石竹烯 Beta-caryophyllene C15H24 204 0.38 —
8 15.17 (Z,Z)-1,4-环辛二烯 1,4-Cyclooctadiene, (Z,Z)- C8H12 108 0.48 —
9 18.04 9-十六碳烯酸 9-Hexadecenoic acid C16H30O2 254 — 1.66
10 18.05 Z-9-十四碳烯酸 Z-9-Tetradecenoic acid C14H26O2 226 0.53 —
11 18.24 棕榈酸 Hexadecanoic acid C16H32O2 256 5.18 10.86
12 18.35 E-11-十六碳烯酸乙酯 E-11-Hexadecenoic acid, ethyl ester C18H34O2 282 0.99 —
13 18.56 棕榈酸乙酯 Hexadecanoic acid, ethyl ester C18H36O2 284 2.21 0.46
14 18.78 去氢木香内酯 Dehydrocostus lactone C15H18O2 230 0.67 —
15 19.07 十六酸三甲硅酯 Hexadecanoic acid, trimethylsilyl ester C19H40O2Si 328 0.36 0.46
16 20.04 反油酸 9-Octadecenoic acid, (E)- C18H34O2 282 54.47 71.74
17 20.20 硬脂酸 Octadecanoic acid C18H36O2 284 — 8.40
18 20.21 油酸乙酯 9-Octadecenoic acid (Z)-, ethyl ester C20H38O2 310 19.99 —
19 20.43 硬脂酸乙酯 Octadecanoic acid, ethyl ester C20H40O2 312 3.51 1.73
20 20.66 未知物 Oleic acid TMS — — — 1.74
21 21.31 正十七烷 Heptadecane C17H36 240 0.22 —
22 21.70 油酸 Oleic acid C18H34O2 282 0.58 0.69
23 21.71 未知物 — — — 0.76 —
24 21.88 未知物 — — — 2.23 —
25 21.92 油酰胺 Oleamide C18H35NO 281 — 0.93
26 22.46 2,2-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)
Phenol,2,2-methylenebis[6-(1,1-
dimethylethyl)-4-methyl- C23H32O2 340 0.51 —
27 22.83 未知物 — — — 0.32 —
28 22.96 二十烷 Eicosane C20H42 282 0.98 —
29 23.42 邻苯二甲酸二辛酯 Dioctyl phthalate C24H38O4 390 — 0.11
30 23.73 未知物 — — — 2.07 —
31 24.22 未知物 — — — 0.56 —
32 24.33 未知物 — — — 0.63 —
33 24.52 正三十二烷 Dotriacontane C32H66 450 0.70 —
34 24.54 甘油单油酸酯 Mono olein C21H40O4 356 — 1.00
35 25.40 二十烷 Eicosane C20H42 282 0.53 —
表2 辣木籽挥发油化学成分及峰面积
图1 1#样品GC-MS分析结果
Abundance
TIC: LLF0331B.D
图2 2#样品GC-MS分析结果
Abundance
TIC: LLF0331B.D
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《食品工业》2011年第3期
工艺技术
碳氮源、初始pH值对Gordonia amicalis y1色素产量的影响
王飞,罗海澜,刘畅,王建国,王瑞芳,仵洪霞
漯河医学高等专科学校生物工程实验室 (漯河 462002)
摘 要 为使细菌Gordonia amicalis y1发酵生产红色素,比较了色素提取方法,研究了宜于菌生长
和产色素的碳氮营养条件,以及初始pH值。结果显示以乙醇湿法提取和乙醚干法提取效果好;该菌
在PD培养基上生长较好,替代碳源可用淀粉和蔗糖;PD培养基添加氮源可促菌生长,但色素产量
降低;初始pH7~9宜于菌生长和色素产生。
关键词 Gordonia amicalis y1;红色素;碳源、氮源;初始pH值
Effect of Carbon and Nitrogen Sources,and Initial pH Value on
Pigment Yield and Growth of Gordonia amicalis y1
Wang Fei, Luo Hai-lan,Liu Chang, Wang Jian-guo, Wang Rui-fang, Wu Hong-xia
Luohe Medical College,Key Lab of Bioengineering(Luohe 462002)
Abstract For the purpose of pigment produced by Gordonia amicalis y1, the extraction methods
of pigment, suitable carbon sources, nitrogen sources and initial pH of bacterial growth and pigment
production were investigated. The results showed that ethanol and extract pigments from wet cell mass and
dry cell mass of G. amicalis y1 more effi ciently than other solutions tested, respectively. PD liquid medium
with glucose as the best carbon source supported good bacterial growth and pigment production, but starch
and sucrose could be economic carbon sources. As to nitrogen sources, all agents tested promoted bacterial
growth but inhibited pigment production. The suitable initial pH value of medium was 7~9.
Keywords Gordonia amicalis y1; red pigment; carbon and nitrogen sources; initial pH value
天然色素在自然界分布广泛,经研究可应用于食
品、制药、化妆品、印染等工业。植物来源的色素已
有较多研究和应用,但存在因耕地面积减少、生产批
次不均等发展局限。微生物因其生长快、易培养、代
谢程序易于控制等特性,在天然色素工业化生产上更
有前景[1]。
本实验室致力于食品天然色素的开发,从土壤中
分离到一株产红色素细菌Gordonia amicalis y1[2]。该
菌属放线菌,最先从俄国土壤中分离并鉴定[3],因能
降解异源物质、环境污染物、多脂类物质,能代谢合
成一些特殊成分,近年来受到研究者的关注,在环境
和工业领域具有很好的应用前景[4]。文献中仅从分类
* 漯河医学高等专科学校自然基金(2009-LMC-S02),漯河市科技
局项目,河南省教育厅自然科学项目(2010C550003),河南省科
技攻关计划项目(102102310373)。
从表2可知,两种提取方法对反油酸的提取率最
高,1#得率54.47%,2#得率71.74%,其次是棕榈酸,
1#得率5.18%,2#得率10.86%,1#样品中油酸乙酯为
19.99%,而2#样品中没有该物质,1#样品中没有硬脂
酸,而2#样品中硬脂酸得率8.40%,硬脂酸乙酯在1#
得率为3.51%,在2#中得率为1.73%,其余物质含量相
对较少。
3 结论
1#样品中反油酸含量54.47%、油酸乙酯含量
19.99%;有6.57%含量的未知物。在已知物中酯类和
烯烃类的物质较多,但并未出现亚麻酸、花生四烯酸
类具有保健功能的成分。在样品中分析出的成分种类
较多,主要是壳中的一些可溶成分析出导致的。2#样
品中反油酸含量71.74%,其次棕榈酸10.86%、硬脂酸
8.40%,棕榈酸、硬脂酸属饱和脂肪酸,营养价值较
低,通常作为表面活性剂或酸味剂使用。
以上是对辣木籽进行2种不同方法的提取及所得
结果的分析,根据2个样品的成分分析,不同提取方
法对辣木籽中的各种致香或潜香类物质保留程度和含
量均有很大区别。
参考文献
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