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An Improvement on the Heating Condition of Soil Organic Matter Determination

土壤有机质测定方法加热条件的改进


容量法是土壤有机质测定中普遍使用的方法。根据实验室的条件和多年的实践,对容量法GB1999加热氧化控制条件进行改进,摸索出两种比较理想的土壤有机质测定方法:烘箱加热和消化炉加热法。经检验,两种方法的结果准确可靠,相对误差都小于1.41%,相对标准偏差小于2.73%,而且这两种方法测定速度快,操作简便,优于传统的测定方法。

Capacity measuration is the prevailing method of soil organic matter determination.According to the condition of laboratory and the practices of more than 15 years,we improved the condition for calefaction and oxidation of capacity measuration GB1999,and we explored two better methods of soil organic matter determination: oven torrefaction heating method and digestor heating method.It is verified that the results of the two methods are accurate and reliable.The relative errors are less than 1.41%,and the relative standard errors are less than 2.73%.Further more,two methods are quick and easy to operate,and are better than the traditional methods of soil organic matter determination.


全 文 :生态科学2006年10月第25卷第 期 EC0lLoGICSC ENCEoct.,2006,25(5):459~461
土壤有机质测定方法加热条件的改进
l—,F—■P
才勿爿弋孙(中国林业科学研究院热带林业研究所,广州’510520)
【摘要】 容量法是土壤有机质测定中普遍使用的方法。根据实验室的条件和多年的实践,对容量法GBl999加热氧化
控制条件进行改进,摸索出两种比较理想的土壤有机质测定方法:烘箱加热和消化炉加热法。经检验,两种方法的结
果准确可靠,相对误差都小于1.41%,相对标准偏差小于2.73%,而且这两种方法测定速度快,操作简便,优于传统的
测定方法。
关键词:土壤有机质;加热介质;氧化条件;烘箱烘焙加热;消化炉加热法
中图分类号:x173 文献标识码:A 文章编号:1008.8873(2006)05459—03
AnImpmvementontheHeatin2ConmtionofSonor聃nicl讧a“鼍rI)eterIIIination
Y八NGLe.su(ResearchInstituteofTrDpicalFores缸y,CAF’Guangzhou510520,China)
Abst瑚IctCapacitymeaSumtionis山eprevailingmemodfsoilo理anicma仕erdetemination.Accordingtome nditionof
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土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮的重
要来源。一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤
肥力高低的一个重要指标。
土壤有机质测定方法很多,经典的有干烧法和
湿烧法;随着自动化技术的发展,有机质测定也出
现了碳氮自动分析仪;上个世纪50年代以来,世界
各国在土壤有机质研究领域中使用得比较普遍的是
容量法。虽然各种容量法所用的氧化剂及其浓度或
具体条件稍有差异,但其基本原理是相同的,目前
使用最普遍的方法是在硫酸存在条件下,用过量的
重铬酸钾(K2Cr207)溶液氧化土壤有机碳,再用硫酸
亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾。其氧化条件归纳如
下:国标GB7857—87规定用油浴控制锅内油浴温度
在170~180℃⋯,使溶液保持沸腾5min。此方法温
度不易控制,油浴污染大,试管等器皿不易清洗;
国标GB9834—88规定电沙浴并在三角瓶上加一支空
气冷凝管【2】,此方法太麻烦,电沙浴温度不均,从
第一滴冷凝液滴下的时间开始记时,各个样瓶都不
可能一致,记时麻烦,不宜大批量实验的进行;也
有人用甘油浴【31电沙浴200~230℃【4】,110℃干燥
箱【5J;另外,还有磷酸浴,远红外直接加热。但这
些氧化介质和条件各有利弊。作者根据本实验室的
实际条件,通过对容量法加热氧化控制条件进行改
进,摸索出两种比较理想的方法。
l材料和方法
1.1材料
国家标准物质土壤标准参考样GB7416,GB7417,
GBw871204及本实验室自制土样(SBT)。
1.2试剂
邻菲罗啉指示剂;0.8Inol·L。1l,6K2Cr207溶液;浓
硫酸;O.2mol·L‘1硫酸亚铁(FeS04·7H20)溶液;实验
所用水为超纯水,试剂均为分析纯(A.R)。
1.3主要仪器和设备
电热恒温干燥箱(SHUANGWUJIN,360木180术
200衄,上海实验仪器厂),高脚烧杯等常用玻璃器
皿;Foss凯氏定氮20管消化炉(带消化管架),250mL
消化管,冷凝帽或漏斗,酸试滴定管。
1.4方法
(1)烘箱烘焙加热法:烘箱内空360牛180木200衄
收稿日期:200睡08一17,200鲫9.20接受
基金项目:深圳市宝安区生态公益林项目(KF-2004-1);国家林业局推广项目
(2006—98).
作者简介:杨乐苏(19“一),女,湖南新宁人,大学本科,实验师,从事
分析化学研究和测试分析工作。
万方数据
生态科学 25卷
表l烘箱加热和消化炉加热处理测定结果与标准值比较
Thb.1C伽paris咖betw∞ntllemensuratedr嚣lIltsbyo咖torrefhc60nheatilIga digests oVeh魄6ngII地tlIods粕dtlIe
criteri∞
标准值 竺笪竺:竺!!垄!竺竺! 塑些.炉翌兰!!竺:!!竺!竺兰!
GB741616.3±o.8 16.49 1.16 16.35 0.3l
GB741714.8±o.8 14.67 1.08 14.60 1.35
GBW8712046.85±0.8 26.85

0.52 26.81 0.15
SBT 414.2±0.8 14.42 1.4l 14.20 0.07
}为三个不同实验室测得平均值Averagev lueofmensllratedresultSfrDm3differ∞tlabomtories
表2不同方法土壤有机质含量测定结果的误差分析
!鱼垒:垄 曼!盟!塑垒鳖垫!垒£型坚鲤塑!堕塑!堂堂曼迪壁氇垒堕竺堂坐!虹堕堡垒堡型坐趔!唑
蕊s毒主蝴 丛皇兰i鐾k 豢1
1 2 3 4 5 6 7 g。kg
标准 相对偏差
误差 Relative
S.E 锄r%
I:烘箱加热法0ventorrefacdonheatingmethod;II:消化炉加热法Digcstorhcatingmethod
烘箱,设置温度225℃,箱内实际温度180~190℃。
称取风干土样O.2~0.59(准确至0.000lg)于100rIlL
高脚烧杯中(一次可做18个),待烘箱快恒温时,用移
液管准确加入5IIlL0.8rIlol·L-11/6K2C=r2I踢标准溶液,然
后用注射器注入5nlL浓硫酸,加上冷凝盖或漏斗,尽
快摇匀,趁热放入已恒温烘箱,此时烘箱温度会下降,
待烘箱再次恒温后开始记时,5IIlin后取出,如溶液呈橙
黄色或黄绿色,冷却后,移入三角瓶,加水至60~70rIlL,
加3~5滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定至溶
液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点。只要100mL高脚烧杯
足够多,可多批次进行,快速、方便。
(2)消化炉加热法:Foss凯氏定氮20管消化炉,
设置温度230℃,时间5IIlin,称取风干土样0.2~O.5g
(准确至0.00019)于250札试管中,待消化炉快恒
温时,准确加入5nlL的O.8N重铬酸钾(K2Cr2q)和5IIlL
浓硫酸,加上冷凝盖或漏斗,尽快摇匀,趁热放入已
恒温消化炉中,此时炉温度会下降3~4℃,当炉温再
次恒温时(需约3~4nlill,冬季时间稍长),按开始键
开始记时,5IIlin后立即取出,如果溶液呈橙黄色或黄
绿色,冷却后,移入三角瓶,加水至60~70rIlL,滴加
3~5滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定至由橙
黄经蓝绿到棕红色为终点。只要250mL消化管足够多,
可多批次进行,快速、方便、结果准确。
2结果与分析
2.1方法的准确度(相对误差)分析:
用上述两种方法测定标准土壤:GB7416;Cm7417;
GBW871204;本实验室自制土样(SBT)的测定结果列于
表1。测定结果与标准值比较,来评价方法的准确度。
从表1可见,两种方法测定值与标准值相对误差均小
于1.4l%,数据准确可靠,优于传统方法。
2.2方法的精密度(相对标准偏差)分析:
同一样品(GB7416:GB7417;GBw871204;
SBT)重复测定7次(n=7),计算相对标准偏差,以
评价方法的精密度。精密度数据列于表2。从表2可
见,两种方法的测定值均在标准样的不确定度范围内。
万方数据
万方数据
土壤有机质测定方法加热条件的改进
作者: 杨乐苏, YANG Le-su
作者单位: 中国林业科学研究院热带林业研究所,广州,510520
刊名: 生态科学
英文刊名: ECOLOGICAL SCIENCE
年,卷(期): 2006,25(5)
被引用次数: 5次

参考文献(5条)
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5.LY/T 1237-1999.对应中华人民共和国国家标准

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2. 孔凡伟.许敬山 测定土壤有机质需要注意的几个问题[期刊论文]-中国园艺文摘2011,27(11)
3. 和振云.魏新梅.段九存.张旺强 烘箱加热法测定土壤有机质的研究[会议论文]-2009
4. 李婧 土壤有机质测定方法综述[期刊论文]-分析试验室2008,27(z1)
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林业科技2007,23(1)
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刊论文]-新疆师范大学学报(自然科学版)2010,29(3)
10. 李静 土壤有机质测定方法比对分析[期刊论文]-绿色科技2012(5)

引证文献(5条)
1.孔凡伟.许敬山 测定土壤有机质需要注意的几个问题[期刊论文]-中国园艺文摘 2011(11)
2.朱文杰.陈欣.唐建军.朱圣潮 濒危植物东方水韭(Iso(e)tes orientalis)自然生境土壤营养状况及水体pH值分析
[期刊论文]-植物资源与环境学报 2010(2)
3.周建青.徐爱列 青海地区泥炭土壤中有机质含量测定方法的比较[期刊论文]-安徽农业科学 2010(36)
4.杨代军.黄莺.虎振东 水合热法测定土壤有机质含量的氧化条件优选[期刊论文]-广西农业科学 2009(10)
5.邵敏 不同消解方法测定土壤有机质含量[期刊论文]-辽宁农业职业技术学院学报 2009(1)


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