全 文 ：［收稿日期］ 20120806(015)
［基金项目］ 国家自然科学基金项目(81102760) ;内蒙古自治
区高等科学技术研究项目(NJ10185)
［通讯作者］ * 石松利，副教授，博士，从事中蒙药成分及资源
开发 利 用 研 究， Tel:0472-7167855，E-mail:
shisongli122@ 126． com
ICP-AES法测定蒙古扁桃药材中微量元素
石松利* ，钮树芳，王登奎，程向晖，白迎春
( 内蒙古科技大学包头医学院药学院，内蒙古 包头 014040)
［摘要］ 目的:测定蒙古扁桃种仁中 Ca，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn，Al，Sr，Sn等 9 种微量元素含量。方法:用湿法消解样品，
同时做空白溶液，采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法同时测定 9 种元素含量。结果:9 种元素线性关系良好，相关系
数均 ＞ 0. 999，方法检出限为 0. 000 7 ～ 0. 089 μg·g －1，RSD 0. 30% ～ 1. 69%，加标回收率为 93% ～ 110%。结论:该方法快速、
简便、数据准确可靠，为蒙古扁桃的综合开发利用提供科学依据。
［关键词］ 电感耦合等离子发射光谱法;蒙古扁桃;元素测定
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2013)01-0074-04
Determination of Trace Elements in Medicinal Materials
of Prunus mongolica by ICP-AES
SHI Song-li* ，NIU Shu-fang，WANG Deng-kui，CHENG Xiang-hui，BAI Ying-chun
(School of Pharmacology，Baotou Medical College，Inner Mongolia University
of Science ＆ Technology，Baotou 014040，China)
［Abstract］ Objective:To establish a method for determination of nine elements of Ca，Mg，Fe，Mn，
Cu，Zn，Al，Sr，Sn and Pb in the kernels of Prunus mongolica． Method:The samples were digested by nitric acid
and perchloric acid． The content of nine elements in the kernels of P． mongolica was determined by ICP-AES，a
blank experiment was made at the same time． Result:The results showed that the linear relationship was good and
the correlation coefficients were all greater than 0. 999，and the detection limits was between 0. 000 7-0. 089 μg·g －1 ．
The recovery rate of ten elements was between 93% and 110%，and the relative standard deviation was between
0. 30% and 1. 69% ． Conclusion:This method is fast，simple and accurate． It can provide a scientific basis for
the comprehensive utilization of resources．
［Key words］ ICP-AES;Prunus mongolica;determination of elements
蒙古扁桃蒙名乌兰-布衣勒斯，属蔷薇科李属旱
生落叶灌木，为蒙古高原特有的阿拉善荒漠种［1-2］，
是集食用、药用、饲用、工业用、生态、经济、社会效益
为一体的优良的木本油料树种。种仁入药，性苦，味
平，主治咽喉干燥、干咳及支气管炎、阴虚便秘，可制
成镇静剂和止痛剂，对高血压、神经衰弱、肺炎、糖尿
病等有一定疗效［3-4］。蒙古扁桃是荒漠区重要牧
草，其叶、嫩枝、花及果实均为家畜喜食，在干旱少雨
植被稀疏荒漠区草原牧民称之为“救命草”［5］，具有
广阔的开发利用价值和经济效益。
微量元素作为生物体内的主要载体，参与了生
物体内酶、维生素、激素、核酸等的代谢合成，在维持
机体正常的能量转换和新陈代谢等方面发挥着极其
重要的作用［6-7］。研究提示中药的药理活性表现为
多种组分的协同效应，不仅与所含的有机成分有关，
还与微量元素的含量密切相关［8-10］。因此对中药材
中的微量元素进行研究对揭示中药的功效、药理活
性及治病机理具有重要的意义［11-12］。电感耦合等
离子原子发射光谱法(ICP-AES)具有良好的灵敏度
和分辨率，而且背景干扰少，可进行多种元素同时检
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第 19 卷第 1 期
2013 年 1 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 1
Jan．，2013
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2013.01.006
测的优点，已被广泛应用于中草药以及各类药品和
生物样品中微量元素的分析［13-16］。有关蒙古扁桃
种仁微量元素的分析测定未见文献报道。本文采用
电感耦合等离子体发射光谱法对蒙古扁桃种仁微量
元素进行测定，为蒙古扁桃资源综合开发利用提供
一定的科学依据。
1 材料
iCAP6000 全谱直读电感耦合等离子体发射光
谱仪(美国 Thermo Fisher Scientific 公司) ，FA1004-
型电子分析天平(上海恒华科技仪器有限公司)。
所有玻璃仪器均用 20%硝酸浸泡 24 h，用去离子水
洗净、晾干备用。
待测元素标准储备液(100 mg·L －1，中国计量
研究院) ，浓硝酸和高氯酸(GR，天津市耀华化学试
剂有限责任公司) ，水为去离子水。
蒙古扁桃种子，于 2011 年 8 月采自九峰山，经
内蒙古大学生命科学学院王迎春教授鉴定为 Prunus
mongolica。
2 方法
2. 1 仪器工作条件 RF 功率 1 150 W，泵速 50
mL·min －1，辅气流量 0. 6 L·min －1，雾化气压力
28 psi，观测高度 15mm，采用蠕动泵进样，3 次读数，
样品冲洗时间 30 s，仪器稳定延时 5 s。
2. 2 样品处理 将蒙古扁桃种子去壳，种仁置
105 ℃的烘箱中烘 4 h，取出冷却、研成细粉，放干燥
器中备用。准确称取样品粉末 0. 3 g 3 份于 50 mL
锥形瓶中，分别加入 8 mL混合酸(硝酸-高氯酸体积
比为 4∶ 1) ，于 120 ℃电热板上消化，保持微沸状态
至棕色烟雾消失、溶液清亮，继续加热至近干，冷却，
用 2%的硝酸定容至 20. 00 mL，待测。同法制备样
品空白溶液。
2. 3 混合标准溶液及标准曲线制备 取 100 mg·
L －1的标准储备液分别用 2% HNO3 稀释并配制成
相应浓度的标准系列，各元素浓度见表 1。以 2%的
硝酸溶液为标准空白溶液，在仪器工作条件下，依次
测定标准空白溶液和各标准溶液中各元素在相应谱
线处的发射强度，以发射强度为纵坐标，浓度为横坐
标，由软件 iTAVA 绘制出标准曲线并得相关系数，
各元素相关系数见表 2。
3 结果
3. 1 分析谱线的选择 ICP-AES 法测定元素时，分
析谱线至关重要。含量相对较低的元素，分析时选
择较为灵敏的分析线;含量相对较高的元素，则分析
时选择次灵敏线。利用软件 iTAVA，在谱库中选择
表 1 混合标准系列溶液 mg·L －1
元素 标准溶液 1J 标准溶液 2J 标准溶液 3J 标准溶液 4J
Ca 0. 100 0 1. 00 0 10. 00 100. 0
Mg 0. 100 0 0. 800 0 4. 000 40. 00
Fe 0. 100 0 0. 400 0 2. 000 10. 00
Zn 0. 100 0 0. 200 0 1. 000 5. 000
Cu 0. 100 0 0. 400 0 1. 000 4. 000
Mn 0. 100 0 0. 400 0 2. 000 10. 00
Al 0. 100 0 0. 400 0 2. 000 10. 00
Sn 0. 040 0 0. 100 0 0. 400 0 1. 000
Sr 0. 040 0 0. 100 0 0. 400 0 1. 000
表 2 各元素的分析谱线、线性范围相关系数和精密度
元素 波长 /nm 线性范围 /mg·L － 1 r RSD /%
Ca 422. 6 0 ～ 100 0. 999 4 0. 79
Mg 285. 2 0 ～ 40 0. 999 8 0. 40
Fe 259. 9 0 ～ 10 0. 999 6 0. 51
Zn 213. 8 0 ～ 5 0. 999 7 0. 72
Cu 324. 7 0 ～ 4 0. 999 3 0. 56
Mn 294. 9 0 ～ 10 0. 999 9 1. 02
Al 396. 1 0 ～ 10 1 0. 87
Sn 235. 4 0 ～ 1 1 1. 69
Sr 215. 2 0 ～ 1 0. 999 9 0. 30
谱线，参照在该谱线下其他元素的谱线干扰，在测定
时同时选取 3 条谱线，综合分析强度、干扰情况及稳
定性，选择谱线干扰少、精密度好的分析线作为最佳
分析谱线，各元素的最佳分析谱线见表 2。
3. 2 精密度试验 对混合标准溶液 3J 测定 6 次，
计算各元素 RSD 0. 30% ～ 1. 69%，结果见表 2。结
果表明测定方法精密度良好。
3. 3 加样回收试验 称取样品粉末 9 份，每份约
0. 2 g，精密称定，每 3 份为 1 组，每组分别按照样品
含量的 80% ～120%加入微量元素的标准品，按 2. 2
项下方法消解制备加标回收溶液，在仪器工作条件
下测定，计算各元素回收率，结果见表 3 所示。结果
表明，各元素的回收率均在 93% ～ 110%，说明该
法准确度高。
3. 4 检出限及定量限 在仪器工作条件下，连续测
定 13 份样品空白溶液，每份测定 3 次，求 3 次测定
值的平均值，以 13 份样品空白溶液平均值的标准偏
差的 3 倍作为各元素的检出限，以 13 份样品空白溶
液平均值的标准偏差的 10 倍作为各元素的定量限，
结果见表 4。
·57·
石松利，等:ICP-AES法测定蒙古扁桃药材中微量元素
表 3 蒙古扁桃中各微量元素加样回收试验
元素 样品中含量 /μg 加入量 /μg 测得量 /μg 回收率 /%
Ca 600. 6 480 1 117. 2 107. 62
600 1 184. 9 97. 38
720 1 353. 1 104. 52
Mg 339. 6 250 581. 2 96. 63
300 635. 0 98. 48
400 760. 6 105. 24
Fe 50. 84 40 89. 87 97. 58
50 97. 71 93. 74
60 112. 3 102. 41
Zn 9. 035 7 16. 530 107. 07
9 19. 021 110. 96
11 19. 272 93. 06
Cu 1. 019 1. 5 2. 564 102. 99
2 3. 030 100. 54
2. 5 3. 685 106. 65
Mn 1. 805 1. 5 3. 252 96. 45
2 3. 726 96. 06
2. 5 4. 348 101. 71
Al 8. 375 7 15. 274 98. 55
9 17. 328 99. 48
11 19. 951 105. 24
Sn 11. 707 10 22. 339 106. 32
12 24. 218 104. 26
14 25. 679 99. 8
Sr 1. 616 1. 5 3. 122 100. 43
2 3. 618 100. 08
2. 5 4. 193 103. 06
表 4 各元素的检出限及定量限 mg·L －1
元素 检出限 定量限
Ca 0． 084 0． 28
Mg 0． 0695 0． 217
Fe 0． 089 0． 297
Zn 0． 004 3 0． 014
Cu 0． 000 9 0． 003
Mn 0． 003 5 0． 012
Al 0． 068 0． 227
Sn 0． 059 0． 197
Sr 0． 000 7 0． 002 3
2. 8 试样测定 在仪器工作条件下，用 ICP-AES
仪测定样品溶液，每份溶液重复测定 3 次，取平均
值，各元素含量(mg·kg －1)分别为 Ca 3002. 8，Mg
698. 1，Fe 254. 2，Zn 45. 18，Cu 5. 09，Mn 9. 02，Al
41. 87，Sn 58. 54，Sr 8. 08 mg·kg －1。
4 讨论
采用 ICP-AES法化学干扰很少，物理干扰主要
来自试剂的干扰［17］。我们采用基体匹配法配制空
白和标准溶液。在分析过程中依次对空白、标准溶
液、样品进行测定，仪器软件自动扣除试剂空白值，
可消除试剂对测定元素的影响。蒙古扁桃种仁中
Ca，Mg，Fe，Zn，Al，Sn 等元素的含量较高，本文实验
了 9 个元素的光谱干扰情况，结果显示 Fe 对 Mg 和
Mn有干扰，本实验选用干扰系数法修正光谱干扰，
干扰系数由 K i = Q /Q求得(式中:K i 为干扰系数，
Q为干扰元素加分析元素值，Q 为分析元素含量的
真实含量)。在实际测试工作中，通过对标准溶液
的测定来求算干扰系数值，以相应的单元素标准溶
液做为质量控制标准。
测定结果表明，蒙古扁桃种仁中含有丰富的人
体必需微量元素，其中 Ca，Mg 含量最丰富，其次为
Fe，Sn，Zn和 Al，Mn，Sr和 Cu含量较低。
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中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 1
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［责任编辑 顾雪竹］
［收稿日期］ 20120407(009)
［基金项目］ 国家科技支撑计划 2012(BAI30B02) ;石河子大学科学技术研究发展计划(ZRKX2009ZD05)
［第一作者］ 王航宇，在读硕士，副教授，从事天然产物化学研究，Tel:18909932852，E-mail:18909932852@ 189． cn
［通讯作者］ * 赵文彬，高级实验师，硕士研究生同等学力，从事天然产物化学的研究，E-mail:zhaowenbin926@ sina． com
干姜经不同炮制法对 6-姜酚含量的影响
王航宇1，2，李国玉1，2，张珂1，赵文彬1，2* ，王金辉1，3
( 1. 石河子大学药学院，石河子 832002; 2. 教育部新疆特种植物药资源重点实验室，石河子 832002;
3. 沈阳药科大学中药学院，沈阳 110016)
［摘要］ 目的:研究干姜经不同的炮制方法对其主要化学成分 6-姜酚含量的影响。方法:采用 HPLC测定炒黄、炒炭(清
炒、闷煅)、麸炒、砂炒等不同炮制工艺后干姜中 6-姜酚含量的变化。结果:传统炮制中 6-姜酚的含量从大到小依次为:炒黄 ＞
麸炒 ＞干姜 ＞砂炒 ＞炒炭 ＞闷煅。结论:炮制火候和条件是影响干姜中 6-姜酚含量的主要因素，炒黄的温度条件相对最低，
其 6-姜酚含量最高为 8. 57 mg·g －1，麸炒温度条件比炒黄稍高一些，其 6-姜酚含量为 8. 14 mg·g －1，说明一定受热程度有利于
提高干姜中 6-姜酚含量。
［关键词］ 干姜;传统炮制;6-姜酚;高效液相色谱
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2013)01-0077-04
［网络出版地址］ http:/ /www． cnki． net /kcms /detail /11． 3495． R． 20121029． 1622． 003． html
［网络出版时间］ 2012-10-29 16:22
The Preliminary Study of Different Processing Methods on Ginger
WANG Hang-yu1，2，LI Guo-yu1，2，ZHANG Ke1，ZHAO Wen-bin1，2* ，WANG Jin-hui1，3
(1. School of Pharmacy，Shihezi University，Shihezi 832002，China;
2. Key Laboratory of Phytomedicine Resources ＆ Modernization of Traditional Chinese Medicine，
Shihezi 832002，China;3. College of Traditional Chinese Materica Medica，
Shenyang Pharmaceutical University，Shenyang 110016，China)
［Abstract］ Objective:To study the influence of different processed methods on the content of 6-gingerol
in ginger． Method:HPLC was used to determine 6-gingerol in ginger processed by fried yellow，fried carbon
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第 19 卷第 1 期
2013 年 1 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 1
Jan．，2013