全 文 ：道接测 定青橡腰草生腰 中
橡腰 怪含量 ’
李 增 肯* .
(筋 州工 巢拭 麟 所 )
青橡谬草又名青腰蒲公英 ( /` 尹召仍二二 ko 汤一`叮妙刀 ), 是一棱多年生草本橡腰
植物 。 是植橡廖因提裂方法不同 , 常含有或多或少的苯不溶物 , 封生腰品箕的影
誉很大 , 所以在分析青橡谬草生腰晗道接测定橡腰含量 , 是特别重要的。
本文重新榆查了重量澳化法用朴青橡腰草生谬的桔果① , 业准行了一些修正 ,
同峙又典直接抽提法②和常用的简接iflJ 定法③淮行了比较 。
育 脸
1
. 换算因数的测定
嗅化橡廖换算焉橡谬的理希因数是 .0 , 9 8 8 , 但在愿用晗 , 因受到各植影智 ,
宣除换算因数典理希因数常有一些出入 。 W il st 等①曹在不含三氯甲烷的苯溶液
中准行澳化 , 求得青橡腰草生膝的换算因数焉 .0 9 90 。 最近 oG ~
s等④用含肠 外
三氛甲烷的苯榕液 , 求得巴西橡谬的换算因数焉 0习 9 9。 作者根檬以上情况 , 探用
G 。
~
s 等的方法 , 而以已知喂度的青橡腰草钝橡谬蜒苯溶液在一定倏件下澳化 。
由橡缪烬及嗅化橡腰的重量 , 求得变除换算 因数焉 o · , 98 , 典理靛值拯焉近似 。
阴朴林橡腰烬苯溶液的裂愉 , 保探用 Sep cn e 及 C al dw e l l 的方法 (5) 而加以若
干改燮 。 今 J降手擅筒述如下 : 稚取夙乾草根豹 2 克 , 用剪刀知碎使圣部通遇 3 毫
米筋孔 。 加 10 毫升 1开硫酸煮沸雨小峙 , 取出用温水涯眼直至洗液近龄姆色 。
草根取出很 , 在 60 “ 烘箱内烘至含水 10 形左右焉止 (豹需 6 小峙 ) 。 放入 oS 汕 l e t
抽摘吕播内 , 用丙酮抽提劝 小峙 (每 10 分益迥流一次 ) 。 取出草根 , 在 8护 烘箱
. 1 9 5 3年 1 2 月 3 1 日收到 .
. 。 今在北京工桨拭旅所 。
功 2
1弱盛 李增肯 :道接测定青榭琴草生腰中徐廖逐含量 103
内烘雨小畴 , 以逐出丙酮 。 撒以苯抽 3 2小晗 。 所得苯溶液再用 95 肠的乙醇特橡廖
沉出 (苯溶液典乙醇的艘精此率焉 1 此 助 。 溶解徒再沉出 , 如此反覆三次 。 最楼
放入容量瓶中裂成各植浸度的溶液 。 是檬得出的橡廖不含硫 、 灰分及蛋白鬓 。
嗅化畴 , 用吸管取腌橡腰蜒苯溶液 10 毫升 , 加 3毫升三氯 甲烷及 , 毫升懊
化溶液 (解取化季种碘 男克 , 溶龄 10 毫升四氯化碳中 , 担滤径加入 6 毫升嗅 ) ,
龄室温嗅化雨小峙 。 在嗅化姆程中以玻俐势拌雨三次 。 嗅化完攀筱 , 每 10 毫升
嗅化很合液加 30 毫升 95 并 的乙醇 , 随加随橙至榕液清澄焉止 。 放置 习小晗 , 用
G o ch 柑竭遏谧 , 沉溅龄 60 。 烘箱内烘至恒重 (豹需 1 小峙 ) 。 枯果如下 :
表 1 . 浪化橡腰换算因数的侧定
嗅化温度 : 2 1一 2 2 0
}
, 。 , …缨缨…,。 , …遵 i哩 i翌矍量一堡室i …-望一竺- 里一竺 }
}
- 一 …堕终匕坚世 - 一比 竺一嘎一里一竺竺里兰哩埋一通 }
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}
一人一…一 ~ .些兰一…- i 一兰些 - …产。上…望些生 卜三燮巴 }} 4 { 3 8· 9 ) 5 { 1 3 0· 4 } 士 0· S J 。· 2 , 8 一 } 士 0· 0 0 1 1
.2 三氮甲烷的影姆
B ol o n l f i
e dl ⑥指出三氯甲烷可防止嗅化橡膨的沉搬聚桔 , G ow an s闭 等剧我除
了防止聚桔外 , 尚可抑制澳舆橡廖的置换反瞧。 作者的就场枯果典组植裔法完圣
一致 , 同畴业蟹现在膏除庶用峙 , 如不加三氯甲烷 , lRJ 嗅化橡腰常有薄膜生成 。 以
颖微镜榆砚是薄膜 , 可以看到其中有很多深黄色斑默 , 颖然是由朴麓厦的混入所
致 。 因此 , W il ist 等 l() 的方法是有缺黔的 。 但捺作者屡次就歇桔果 , 聆现疽佃缺默
可用增加懊量来解决 , 由表 , 可知赏懊化溶液增至 4毫升峙 , 沉殿即撅桔膜砚象 。
表 2 . 懊化液加入量野朴澳化橡腰沉溅形式的影粤
口 ! 粗砂聂赶英掩液所加 } 1 { 。 { 3 ! 4 { 5 】 。·
}遭到〔丝 , ” , … , … 。 — 一 {}丝鹦塑煲困一匡竺1 Ier坐 {竺梦竺一 }一 呷_ …_ _ 塑一 {一些生 -I 测七臃沉溅的形式 {擞桔膜 偏 膜 {微麒 }正 ,臀沪色 }正飞黔色 }正罄沪色. 一
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另一方面 , 作者侧主强探用三氧甲烷 , 因焉是佃物箕能使查除换算因数接近
理希值。 是一默可由表 3 看出 。
1 0 4化 攀 毕 报 2 0卷 2 期
表 3. 三氧甲烷的加入封朴钝橡膝怪苯溶液澳化峙的换算因数的影赛
嗅化温度 2 1一仑2 0 冬
氛一…像 修 您 的 浪 度 加 三
(毫克/ 10 毫升) 嗅化像傅重量
(毫克)
甲 烷
换 算 因 擞
{
一 至巡里叁里竺一一
{ 侧粤鹦再量 1 换 算 因 擞1 又飞怕 J 心 产 l
1 3
.
4
2 6
.
9
45
.
0
90
.
3
0
.
2 98
0
一
2 8 9 92
.
8
38
.
91 30
.
0 4
.
2 98 1 34
.
0
3
. 澳化峙澳量 、 特简及温度的影娜
Win s t i等① 建栽每 10 毫升橡腰溶液加 1 毫升澳化液 。 但攘作者就麟 , 常登
生澳化不完圣的现象 , 故建哉增至 , 毫升 。 由表 4可知 , 赏嗅化液增至 6 毫升特 ,
封桔果仍然霜著影粤 。 是是典 G 。~
s 等 (4) 的拮果相符合的。
表 4 . 澳量封龄嗅化的影誉
嗅化温度 : 20一 24 0
每 10 毫升苯溶液所
加嗅化液 (毫升 )
种像谬埋苯溶液 一般生廖苯溶液
嗅化像膨重量
(毫克 ) 摸算焉像搏爆(毫克 )
嗅化像膨重量
(毫克 ) 换算焉像傅趣重量 (毫克 )
5 8
.
8 . 1 7
.
5 5 1
.
4 1 5
.
3
6氏 0 2 0 . 3 5 2 .0 1 5 . 5
6 7
.
8 2 0
.
2 5 1
.
4 1 5
.
3
. 沉谬微圃容易附着器壁 , 每次拮果不同 , 翩保嗅化不完全所致。
至朴嗅化的峙简 , 雨小峙已足够了 。 如果峙阴再畏 , 所得桔果微有增高 (表 卯 。
表 5 . 峙简封朴澳化的影警
嗅化温度 : 2 0一 2 4 0
嗅 化 峙
(小峙 )
种像傅邃苯溶液 一般生膝节溶液 乎嗅化像膝重量 换算焉像博塑
(毫克 ) 重量 (
嗅化像膨重量
(毫克 )
换算焉像穆邃
重量 (毫克 )
6 7
.
7
毫克
2 0
.
2
6 7
.
8
5 1
一
8
5 1
.
8
1 5
.
5
1 5
.
5
6 8
.
2
6 8
.
5
2 0
.
2
2 0
.
3
2 0
.
4
52
.
2
5 2
.
3
1 5
.
6
1汉 6
1 95 4李增贵 :直接测定青橡膨草生腰中橡腰理含量1 肠
Hr i i n ehn s e等 7 ( )指出 , 在 o0 晗准行澳化 , 没有 H B r 放出 , 而 G o w an s等 (4)
lRJ 甜在 O。 峙反瞧 16 小峙 , 尚有不完全现象 。 作者梭做了以上献输 , 橙明温度封
懊化精果业姆霸著影警 , 因此建碳在 0一30 峙淮行 , 换言之 , 在 室温操作 , 不
必控制温度 (表 6 ) 。
表 6 . 温度封澳化的影柳
}
“ 化 “ 度
{
加 手 壑一里 烷 { 不加 三 ` 甲 烷 __ }
l
。。 } 嗅化像博重量 一换算焉像谬超 } 嗅化像傅重量 { 换算界像俘邃 l
!一一兰 一一兴兰漂鳌 不毕丝爆鱼一毕萝一哩量全笋克 ) 一!卜-一二一一 一卜- ~ 一竺生 -卜~ i竺二一卜一 i竺一 {一尘竺全一一}
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4 { 1 ,
·
S J “ 6
·
8 1 1 9
·
4
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.4 三氯醋酸的影餐
W il ist (1) 及 G
~
s 等④均建栽使用含有 1外 三氯醋酸的苯溶液作溶刻 , 使
橡廖易朴溶解 ; 而 iF 血er 等⑧别韶焉三氧醋酸有使橡腰的不鲍和程度稍微降低的
越势 。 攘作者的藏敬 , 三氟醋酸封分析桔果韭撅颖著影警 , 只是封苯不溶物的洗
滁有些好虞 。 但青橡谬草生腰粗捏燎俊 , 在苯中拯易溶解 (幼 分撞可全部溶攀) ,
且洗净亦易 , 所以在分析青橡腰草生腰特不必用三氯醋酸。
乐乙醇量的影婆
阴龄乙醇用量 , 前人业不一致 (1, 3, 4 )。 根檬作者的宵撇桔果 , 用三倍艘梢的
乙醇已翘足够 (表 7 ) 。
表 7 . 乙醇用量封溟化混合液的影誉
每 10 毫升嗅化徒的况合
液所加乙醇量 (毫升 ) 4 0 1 5 0
口
-
}
, `七` , , , (毫克 ,
{
67
·
8
{
6 7
·
8
{
“ 8·”
}
6
. 澳化法的步赚
取生谬 6一 10 克在碾腰楼上碾 6 分撞 (滚筒大小焉 6“ x l到 ; 滚筒棘速比率
篇 1 : 1』 6 , 滚筒温度焉 40 。 ) , 最筱成焉豹 1毫米厚度的片。 杨取 0· 2一 .0 6克 , 用剪
刀剪栩 , 放入 30 毫升容量的雕心献管内 , 加劝毫升化鬃钝苯 , 用坡棒掩拌使其
溶解 (钓幼 分撞可以全部溶解 ) 。 在每分撞 乳0 0 搏之雕心楼内棘 刘 分撞 , 将上
部澄清的廖液倾入 1 0 毫升容量瓶中 , 再用同一量的苯洗滁苯不溶物 , 直至洗液以
丙酮一乙醇混合液榆胧峙 (9) 不颖潭镯焉止 (攘作者的翘瀚洗滁三次已够 : 第一次
棘 15 分幢 , 第二次 10 分撞 , 第三次 6 分撞 ; 圣部恃简包括溶解 , 豹需 2 小峙 ) 。
106 化 攀 攀 报 2 0卷 2 期
每次的洗液均倾入盛腰液的容量瓶中 , 最援用苯稀释至刻度 。
懊化手按同前 。
苯不溶物的侧定 , 保将盛苯不榕物的雕心献管放入 105 。 烘箱内烘至恒重 (韵
2 小峙 ) 。 水份保将檬品在 60 一 80 。 烘至恒重 (豹 3一 4 小晗 ) 而求得。 蛋白鬓用
jK
e ld司公 法侧定。 丙酮溶物的百分数 , 剧由 10 诚去橡腰呸 、 苯不溶物 、 蛋白置
及水份的和量而求得 。 桔果见表 8 。
表 8 . 生谬内各植成份的含量
1
置触鱿数 } 像 谬 握 多 苯 不 溶 物多 丙酮溶物% 蛋白臀多 水 份 形
1 7 1
.
5 5 7 1
.
6 5 { 9
.
6 5 1 0
.
6 6 .3 2 9 .4 5 7
e 7 3
.
8 0 9
.
2 5 9
.
5 5 1 0
一
7 1 3
.
1 6 2
.
7 7
7 6
.
92 9
一
5 0 9
.
30 9
.
8 5 3
.
2 1 0
.
6 5
… 7 6 . 6 2 1 9 . 7 2 9 . 4 0 9 . 9 6 3 . 2 1 0一 74
7
. 澳化法 、 道接抽提法舆简接测定法③的比较
直接抽提法②是将生窿捏燎役 , 用丙酮及苯抽提 , 苯榕物即视作橡腰含量 。
焉了蒲捕因底瓶诚重所引起的差殷 , 作者誉藏了使用底瓶诚重法和新包诚重法。
表 5 . 懊化法 、 直接抽提法典简接 iflJ 定法的此较
蛋白熨含量二 .8肚多 , 水份二 .0 70 多
方 法 } 抽 提 峙 简 (小峙 ) 丙酮溶物抽出形 苯 溶 物抽出多 苯不溶物拓
底 瓶 增 重 法
惚 舒
一三丛筵夕幽提王一一 { 一旦.?屯一 } 夕几里趾 …— —一望匕丝鱼则娜迪二一一阵二丛匹一 {一 - 1.63 {
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底 瓶 减 重 法
媳 舒
板 包 减 重 法
丙酮溶苯溶物物用底瓶淤重法用粗包减 重 法抓法: 量 澳 化
} 接 浏 定
重 {
简 ;
4 (换溶蒯植抽 )
4 (换溶闯值抽 )
1 6
8 (第一次抽提 )
4 (换 }溶配搜抽 )
4 (换溶酬植抽 )
1 6
1 6
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、像谬壑四应今
J像腰娜 7 7 . 5 91 .947U .4 7 乎
咎 (1 ) : 极包淤重法溶物形 = x 1 0 0
( 2 ) : 底瓶减重法溶物形 =
抽前擞品撅包重量一抽俊徽品机包重量
裱品重量
溶物臾底瓶重量一洗去溶物徒底瓶重最
x 1 0 0
( 3 ) :
住 ) :
( 5 )
:
底瓶增重法溶物多留
漾品重量
溶物舆底瓶重量一抽前空底瓶重量
擞品重量 认 1 0 0
简接测定法擞膝形二 1 0 一 (丙酮溶物多+ 苯不溶物形+ 蛋白置形 十水份形 )
大部分蛋白臀在苯溶物中
9 1斜 李增肯 :道接测定青橡腰草生腰中橡唇煌含量 10 7
由表 9 颖然可见 , 丙酮溶物以底瓶诚重法焉便 , 而苯溶物 lRJ 以抵包诚重法较焉合
通 。 精稚度以澳化法焉最高 , 简接侧定法次之 , 直接抽提法 lHJ 更次之 。 嗅化法的
圣部分析特简焉 8 小特 , 简接侧定法焉 12 小峙 , 道接抽提法则需形一驰 小待 。
摘 要
本文报告了用重量懊化法侧定青橡修草生腰中橡腰烬的各捶通宜倏件 , 业求
得了由澳化像腰换算焉橡修埋的换算因数焉 .0 2 9 8 。 三氯甲烷可用来防止嗅化橡
腰的拮膜 , 同峙业可防止澳典橡修的置换反愿 。 每 10 毫升橡修液愿加嗅化溶液 2
毫升 。 澳化反瞧可在常温淮行 。 三氯醋酸可使橡缪容易溶解 , 封分析桔果撅顺著
影瞥 , 用或不用均可 。
澳化法辗希在分析待简上和精稚度上 , 均较直接抽提法和简接测定法焉僵 。
妾 考 默文
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