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高效液相色谱法测定关苍术中苍术烯内酯Ⅲ的含量



全 文 :[ 收稿日期]  2002-07-17
[ 作者简介]  李英姬(1963-), 女(朝鲜族), 讲师 , 医学硕
士;朴惠善(1950-), 女(朝鲜族),教授.
高效液相色谱法测定关苍术中苍术烯内酯Ⅲ的含量
李英姬 ,朴惠善
(延边大学药学院 , 吉林 ,延吉 133000)
[ 摘要]  [ 目的] 确定关苍术中苍术烯内酯Ⅲ含量测定方法.[方法] 利用内标法 , 以高效液相色谱法测
定关苍术中苍术烯内酯Ⅲ的含量.[ 结果] 延边产关苍术中苍术烯内酯Ⅲ的含量为 0.753 mg/ g.[ 结论]
提供了一个准确 、简便的质量控制方法.
[ 关键词]  植物 ,药用;酯类;色谱法 , 高压液相
[ 中图分类号]  R284.1   [ 文献标识码]  A   [ 文章编号]  1000-1824(2002)04-0252-02
Detection of Atracty lenolide Ⅲ content of Rhizoma Atractylodis japoni-
ca by HPLC
LI Ying-ji , PIAO Hui-shan
(Yanbian University College of Pharmacy , Yanji 133000 , J ilin , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE To confi rm the detection method of content of Atracty lenolide Ⅲ of Rhizoma
Atracty lodis japonica.METHODS Using the internal standard method , and the content of Atracty lenolideⅢ
of Rhizoma Atracty lodis japonica was detected by HPLC.RESULTS The content of Atracty lenolide Ⅲ of
Rhizoma Atractylodis japonica in Yanbian w as 0.753 mg/g.CONCLUSION An accurate and convenient
method of quality control fo r the content of Atracty lenolide Ⅲ of Rhizoma Atractylodis japonica was provided.
Key words:plants , medicinal;esters;chromatog raphy ,high pressure liquid
  关苍术为菊科植物关苍术(Atractylodis
japonica koidz KITAMURA)的干燥根茎 ,性
味辛 、苦 、温 ,具有健脾燥湿 、发汗行表及明目
祛风之功效[ 1] ,在朝鲜民间经常把关苍术作
为治疗胃溃疡 、慢性胃炎及消化系统疾病的
药物 ,疗效甚佳[ 2] .关苍术中含有苍术酮 、苍
术炔 、二乙酰苍术二炔 、苍术烯内酯 Ⅰ 、Ⅱ 、
Ⅲ 、芹烷二烯酮 、聚乙炔类化合物及多糖[ 3] .
作为关苍术中挥发油主成分的苍术酮很不稳
定 ,而苍术烯内酯 Ⅲ比较稳定 ,而且易得.据
文献报道 ,关苍术中一些具有内酯类结构的
化合物具有显著的抗炎活性[ 4] .本实验将苍
术烯内酯 Ⅲ作为测定含量和控制质量
的指标.
1 材料
1.1 样品 本试验所用关苍术采集于吉林
省汪清县仲坪乡 ,由延边大学药学院生药教
研室刘永镇教授鉴定为菊科植物关苍术的干
燥根茎.
1.2  仪 器 与试 剂  仪 器:日 本 岛 津
SHIMADZU液相色谱仪 ,包括 SPD-10ATVP
型紫外检测器 、LC-10AYVP 溶剂输送泵 、
SCL-10AVP型系统控制器;试剂:苍术烯内
酯Ⅲ对照品由延边大学药学院天然药物化学
·252· Journal of Medical Science Yanbian Univ ersity Dec.2002 Vol.25 No.4
DOI :10.16068/j.1000-1824.2002.04.007
教研室提供 ,乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分
析纯.
1.3 色谱条件 色谱柱为日本岛津产品 ,流
速为 1.0mL/min ,流动相为乙腈-水(45∶55),
检测波长为 210 nm ,柱温为室温.
2 方法与结果
2.1 线性关系 精密称取苍术烯内酯Ⅲ对照
品11.5 mg ,加甲醇溶解 ,置于 100 mL容量瓶
至满刻度 ,配成 0.115 g/L 的对照品贮备液.
精密称取二苯甲酮 0.05 g ,置 100 mL 容量瓶
中加甲醇溶液至满刻度 ,配成 0.5 g/L的内标
物溶液.分别精密吸取对照品贮备液 3 , 5 , 7 ,
10 ,20 mL ,置 100 mL容量瓶中 ,分别加内标物
溶液 2 mL ,然后加甲醇溶液 ,得到苍术烯内酯
Ⅲ的浓度分别为 3.4 , 5.7 , 8.0 , 11.5 , 23.0
mg/ L的对照品溶液 ,在上述色谱条件下进样
20μL ,以对照品峰面积与内标物的峰面积比
值为横坐标 ,以浓度为纵坐标进行线性回归 ,
得回归方程为 Y =-1.169 24+0.022 31X ,
r=0.999 54 ,结果表明 ,苍术烯内酯Ⅲ在 11.5
~ 23.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系 ,其
标准曲线见图 1 ,对照品色谱图见图 2.
图 1 苍术烯内酯Ⅲ标准曲线 图 2 关苍术对照品色谱图
2.2 精密度试验 取浓度为5.7 mg/ L的对
照品溶液按上述色谱条件连续进样 5次 ,测
定对照品与内标物的峰面积 ,计算得 RSD ,为
0.86%(n=5).
2.3 样品测定 精密称取关苍术药材粉末
(20目过筛)1 g ,加 40 mL 甲醇 ,用超声波震
荡仪震荡 30 min ,离心 15 min(3 000 r/min),
同法提取上清液 2 次 ,合并提取液 ,分装至 3
个 100 mL样品瓶中.每瓶各加 2mL内标物 ,
加甲醇至满刻度 ,以 0.45μm 微孔滤膜过滤 ,
按上述色谱条件进样 20μL ,按回归方程计算
样品含量 ,结果见表 1.
表 1 关苍术中苍术烯内酯Ⅲ的含量
样品 含量(mg/ g) 平均含量(mg/ g) RSD(%)
1 0.740
2 0.766 0.753 1.25
3 0.753
2.4 加样回收率试验 精密称取5份样品关
苍术粉末各 1 g , 分别加入对照品贮备液 2
mL ,挥干溶剂后按样品测定方法操作 ,结果 ,
回收率为 99.12%, RSD为 3.50%(n=5).
2.5 稳定性试验 取样品3号 ,按上述色谱
条件 , 每隔 1 h 测定 1 次 , 结果 , RSD 为
0.85%(n=5).
·253·延边大学医学学报 2002 年 12月 第 25 卷 第 4 期
3 讨论
长期以来 ,苍术类药材缺乏一个行之有
效的质量控制标准 ,本试验测定了关苍术中
苍术烯内酯Ⅲ的含量 ,方法快速 、准确 、易行 ,
为关苍术制定质量标准提供了依据.本试验
因采用了内标法 ,抵消了仪器稳定性差 、进样
量不准确及进样前处理的误差 ,使数据更准
确 、可靠.本试验结果表明 ,延边产关苍术中
苍术烯内酯Ⅲ的含量在 0.740 ~ 0.766 mg/g
之间 ,此数据为关苍术的质量控制提供了可
靠依据.
[参 考 文 献]
[ 1]  吉林省中医中药研究所.长白山植物药志[ M] .长春:
吉林人民出版社 , 2002.50.
[ 2]  朴世浩 , 朴惠善.关苍术正丁醇萃取物的抗溃疡作用研
究[ J] .中草药 , 1996 , 27(7):410.
[ 3]  李英姬 , 朴惠善.关苍术研究进展[ J] .中国野生植物资
源 , 2002 , 21(1):50.
[ 4]  Endo K , Taguchi T , Taguchi F , et al..Antiinflammatory
principles of Atracty lodes Rhizomes[ J ] .Chem Pham
Bull , 1979 , 27(12):2 945.
[ 收稿日期]  2002-10-16
[ 作者简介]  全成旭(1964-),男(朝鲜族),讲师 ,医学硕士;
全贞玉(1968-), 女(朝鲜族), 讲师 , 医学硕士;崔莲花
(1967-),女(朝鲜族), 讲师 ,医学硕士.
[调查研究]
延边地区出国劳务人员的艾滋病知识调查
全成旭1 ,全贞玉2 ,崔莲花2 ,方今女2
(1.延边大学医学院 留学生部 , 吉林 ,延吉 133000;2.延边大学医学院 流行病学教研室 ,吉林 , 延吉 133000)
[ 摘要]  [ 目的] 了解延边地区出国劳务人员的艾滋病认知水平.[方法] 采用整群抽样法 , 对延边地区
劳务输出人员 858 名进行了调查.[ 结果] 出国劳务人员艾滋病基本知识水平总体上偏低;不同特征人
群均对艾滋病的明确传播途径了解得比较清楚 ,而对非传播途径的了解程度普遍偏低;艾滋病预防知识
贫乏;对艾滋病病人持强制隔离 、拒绝往来的态度者约占 60%;不同特征人群获得艾滋病知识的前 3 位
途径分别是电视 、报刊杂志及广播.[结论] 应加强延边地区劳务输出人员的艾滋病知识教育.
[ 关键词]  获得性免疫缺陷综合征;认知;数据收集
[ 中图分类号]  R512.91   [ 文献标识码]  A   [文章编号]  1000-1824(2002)04-0254-04
Analysis of awareness status quo for AIDS among the personnel of going
abroad for labor in Yanbian area
QUAN Cheng-xu1 , QUAN Zhen-yu2 , CUI Lian-hua2 , FANG Jin-nǜ2
(1.Department of Foreign Student , Yanbian University College of Medicine , Yanji 133000 , J ilin , China;2.Department of
Epidemiology , Yanbian University College of Medicine , Y anji 133000 , J ilin , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE To study the status quo
on AIDS aw areness among the personnel of going
abroad for labo r in Yanbian area.METHODS Using
the cross sect ional study , 858 cases of individuals
were investigated.RESULTS The aw aren ess of
AIDS was basically in a low er state.Majori ty of sur-
·254· Journal of Medical Science Yanbian Univ ersity Dec.2002 Vol.25 No.4