全 文 ：第 6卷 第 7期 食品安全质量检测学报 Vol. 6 No. 7
2015年 7月 Journal of Food Safety and Quality Jul. , 2015


基金项目: 河南省重点学科建设基金资助项目(10466-X-082301)
Fund: Supported by the Key Discipline Construction Fund of Henan Province (10466-X-082301)
*通讯作者: 高向阳, 教授, 主要研究方向为食品安全快速分析、天然资源研究与开发。E-mail: ndgaoxy@163.com
*Corresponding author: GAO Xiang-Yang, Professor, Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China. E-mail: ndgaoxy@163.com

浓度直读法快速测定南瓜、莴笋中氟的含量
王长青 1, 高向阳 1, 2*, 高遒竹 3
(1. 河南农业大学, 郑州 450002; 2. 郑州科技学院食品科学与工程学院, 郑州 450064;
3. 江南大学食品学院, 无锡 214122)
摘 要: 目的 为建立一种快速、简便测定蔬菜中氟含量及其分布的新型分析方法。方法 以南瓜、莴笋为样
品, 利用超声波辅助浸提, 氟离子选择性电极浓度直读法测定。结果 氟电极的转化系数为 90.53%, 样品平行
测定(n=5)的相对标准偏差RSD<3%, 回收率在 91.6%~99.4%之间, 该方法的检出限和定量限分别为 0.83和 2.70
μg/L。结论 氟在莴笋和南瓜不同组织的分布为从外到内依次减少, 郑州莴笋尖干基氟含量最高为 8.56 μg/g。
该方法具有快速、方便、实用性强、对环境污染较小等优点, 适合现场批量快速测定。
关键词: 超声波浸提; 浓度直读法; 快速测定; 氟分布; 莴苣; 南瓜
Rapid determination of fluoride content in pumpkin and lettuce by
concentration direct reading method
WANG Chang-Qing1, GAO Xiang-Yang1, 2*, GAO Qiu-Zhu3
(1. Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China; 2. Institute of Food Science and Engineering, Zhengzhou
Institute of Science and Technology, Zhengzhou 450064, China; 3. Food Science and Technology School,
Jiangnan University, Wuxi 214122, China)
ABSTRACT: Objective To establish a rapid, simple and new analysis method for determination of fluorine
content in vegetables, and to study its distribution. Methods With pumpkin and lettuce as samples, they were
extracted with ultrasonic, and the concentration and distribution of fluoride in solution were determined by a
direct reading the with fluoride ion selective electrode. Results The conversion coefficient of fluorine
electrode was 90.53%, the relative standard deviation (RSD)<3% that based on the samples parallel
determination (n=5), standard addition recovery was between 91.6%~99.4%, the method of the detection limit
was 0.83 μg/L and the quantitation limit was 2.70 μg/L. Conclusion The fluorine distribution is reduced in
different organizations of pumpkin and lettuce from outside to inside gradually, the maximum fluorine content
was 8.56 μg/g in Zhengzhou lettuce tip dry. This method is fast, convenient and strong practicability, with a
less pollution to the environment, which is suitable for mass rapid determination.
KEY WORDS: ultrasonic extraction; concentration direct reading; rapid determination; fluorine distribution;
lettuce; pumpkin









2752 食品安全质量检测学报 第 6卷







1 引 言
氟是食品质量检验的必检指标, 适量氟可预防
龋齿和骨质疏松, 加速伤口愈合, 促进人体对铁元素
的吸收[1]。成年人平均每天安全和适宜的氟吸收量为
0.5~1.7 mg, 摄入过多就会引起恶心、呕吐、腹泻、
肾功能损伤[2]。长期每日摄入氟量超过 4 mg容易导
致氟斑牙、氟骨症和骨质变脆等症状。轻度氟中毒可
引起腹痛、流泪、肺部不适、心功能不全; 严重时可
导致惊厥、麻痹甚至晕厥, 严重影响人体健康[3]。
南瓜和莴笋是常见食品, 营养丰富, 适宜人体
吸收。南瓜可消除体内细菌毒素和其他有害物质, 瓜
皮有利尿的功效, 瓜肉和瓤含大量果胶和纤维素, 可
保护胃粘膜、帮助消化, 防治糖尿病、降低血糖, 保
护肝脏, 消除致癌物质[4]。莴笋又称莴苣, 特别适合
儿童食用, 促进骨骼正常发育, 预防佝偻病, 促进儿
童正常长牙。莴笋叶对心脏病、肾脏病、神经衰弱、
高血压病等有一定治疗作用。皮和茎中的乳状浆液可
增强胃液、消化腺和胆汁的分泌, 对消化功能减弱、
消化道中酸性降低和便秘病人尤其有利[5]。
目前, 测定食品氟的方法有催化动力学荧光法
[6]、离子色谱法[7,8]、原子吸收法[9]和国标法等, 这些
方法大多需要贵重精密仪器, 成本高, 不利于现场快
速测定。国标法[10]中, 第一、第二法操作繁杂、费时
费力, 离子选择性电极法需在半对数坐标纸上绘制
标准曲线, 测定速度较慢且工作不方便。氟离子选择
性电极浓度直读法具有仪器设备便携、操作简便、读
数直观、计算简单、测定快速、成本低廉的显著优点,
已在食品科学领域得到应用[11-14], 但其在蔬菜不同
组织中的分布鲜有文献报道。本文以南瓜、莴笋为样
品, 用浓度直读法测定样品不同部位中的氟, 探讨不
同组织中氟的分布, 建立蔬菜中氟的新型分析方法,
为蔬菜产品的开发提供科学参考, 有一定的推广和
应用价值。
2 材料与方法
2.1 主要试验材料
南瓜 1、南瓜 2分别采自郑州市和河南省南阳
市; 莴笋 1、莴笋 2: 分别采自河南省信阳市和郑州
市。各样品均于 2015 年 3 月 16 日至 3 月 20 日采
集完毕。
2.2 主要仪器与设备
PXSJ-216 型离子分析仪、甘汞参比电极、温度
传感器、玻璃电极、氟离子选择性电极(上海仪电科
学仪器股份有限公司); KQ520DE 型数控超声波清洗
器(昆山市超声仪器有限公司); SYZ-135 型石英亚沸
高纯水蒸馏器 (金坛市杰瑞尔电器有限公司 );
DZF-6050A 型真空干燥箱(北京中兴伟业仪器有限公
司); XT-9700型冷却机(新拓分析仪器科技有限公司)。
2.3 主要试剂
氟离子标准贮备液的配制: 准确称取 130 ℃烘
至恒重并冷至室温的氟化钠 0.1105 g 于无氟聚乙烯
烧杯中, 用高纯水溶解后定量移入 500 mL容量瓶中
定容, 混匀后置于无氟塑料瓶, 4 ℃冰箱中保存。此溶
液为 100 mg/L氟离子标准贮备液。
氟离子标准使用液配制 : 量取 10.00 mL 100
mg/L氟离子标准贮备液于 100 mL容量瓶中, 加高纯
水定容, 摇匀。此溶液为 10.0 mg/L氟离子标准溶液;
依此法逐级稀释为 1.00 mg/L氟离子标准使用液。
总离子强度缓冲调节剂(TISAB)配制: 量取 700
mL水于 2 L烧杯中, 加入 57.00 mL冰乙酸, 58.00 g
NaCl和 12.00 g柠檬酸钠, 玻璃棒搅拌至溶解, 加水
200 mL, 用 5 mol/L NaOH溶液调节 pH=5.50, 存于无
氟塑料瓶瓶中备用。
氟离子标定液的配制: 量取 1.00 mg/L氟标准使
用液 2.00 mL 于 50 mL 无氟聚乙烯烧杯中, 加入
25.00 mL TISAB、5.00 mL 1.0 mol/L HCl溶液、18.00
mL高纯水, 混匀, 此为含氟 40.00 μg/L的 A标定液。
取 1.00 mg/L氟标准使用液 20.00 mL于 50 mL塑料
烧杯中, 加入 25.00 mL TISAB、5.00 mL 1.0 mol/L
HCl溶液、混匀, 此为含氟 400.00 μg/L的 B标定液。
用移液管移取 25.00 mL TISAB溶液于 50 mL无氟聚
乙烯烧杯中, 加入 5.00 mL 1.0 mol/L HCl溶液、20.00
mL高纯水, 混匀, 此为氟空白溶液。
氢氧化钠、浓盐酸、冰乙酸、氯化钠、氟化钠、
二水柠檬酸钠(Na2C6H5O7·2H2O)、二甲苯均为分析纯;
水为去离子水经 SYZ-135 型石英亚沸高纯水蒸馏器
重蒸水。
2.4 试验方法
2.4.1 样品的预处理
样品用去离子水、高纯水各冲洗 3次, 除去表面
泥土和杂质并晾干, 不锈钢刀将南瓜削皮、分离瓤与
第 7期 王长青, 等: 浓度直读法快速测定南瓜、莴笋中氟的含量 2753






肉; 莴笋斩去根部、老叶, 分离莴笋尖、叶、皮、茎,
分别切成小块。在真空干燥箱中 60 ℃干燥 24 h。取
样品约 300 g左右, 分批用研钵研至全部过 40目尼龙
筛后, 分别置于聚乙烯塑料袋中保存备用, 用前在
60 ℃真空干燥箱中烘至恒质量后称量。
2.4.2 离子计的标定
预热PXSJ-216型离子分析仪20 min, 按“模式 4”
键, 选择“直读浓度”模式, 按“确认”键, 选择质量浓
度单位“μg/L”, 按两次“确认”键, 选择“二点校准”并
按“确认”键, 输入 C1=40.00 μg/L, 将温度传感器、参
比电极及氟离子电极插入标定液 A 中, 打开磁力搅
拌器搅拌 2 min左右, 屏幕数字显示稳定后, 按两次
“确认”键, 输入 C2=400.00 μg/L, 将清洗后的温度传
感器、参比电极及氟离子电极插入标定液 B中, 继续
搅拌 2 min左右, 数字显示稳定后, 按 2次“确认”键,
测得实际斜率 K值, 此时离子计显示进入测定状态。
按“确认”键, 进行“空白浓度”校准, 将处理后的温度
传感器、参比电极及氟电极插入空白溶液中, 搅拌 2
min 左右, 显示稳定后, 按“确认”键, 得出空白浓度
值, 按“确认”储存“空白值”, 完成仪器标定。
2.4.3 样品的测定
准确称取南瓜、莴笋各组织干基样品 2 g(称准至
0.0001 g), 分别置于 25.00 mL比色管中, 加入 1 mol/L
HCl溶液 5 mL, 超声浸提 6 min后, 加入 TISAB 12.50
mL, 加水至刻度, 混匀后倒入无氟聚乙烯塑料杯中。
插入清洗好的电极, 直接从仪器上读取测定的质量浓
度 ρ, 按下式计算样品中氟的质量分数:
ω=ρ×25.00×10-3/m (1)
式中: ω为干基样品中氟的质量分数, μg/g; ρ为仪器
读取试液的质量浓度, μg/L; m为干基样品质量, g。
3 结果与分析
3.1 标定液浓度的确定
根据离子计校准情况并对样品预测结果, 标定
液的浓度确定为 40.00 μg/L和 400.0 μg/L较为合适。
3.2 超声容器的选择
选用 25.00 mL 带塞石英比色管, 批量快速处理
样品。
3.3 器皿的处理和洗涤
实验所用玻璃、塑料器皿, 均用 6.0 mol/L HCl浸
泡 10 min, 依次用去离子水、高纯水洗净后投入使用。
3.4 离子分析仪的标定
实验表明, PXSJ-216 型离子分析仪具备信号储
存功能, 标定 1次可连续使用 1个月左右。
3.5 超声波浸提功率、浸提时间的确定
所用 KQ520DE 型数控超声波清洗器工作频率
40 kHz, 额定功率为 200 W。在此条件下, 各样品在
室温环境下超声浸提, 按 2.4.3 方法测定, 浸提时间
与测定结果如表 1所示。

表 1 超声浸提时间对测定结果的影响(μg/g) (n=5)
Table 1 Effect of ultrasonic extraction time on the determination results (n=5)
样品
超声波浸提时间(min)
2 3 4 5 6 7
信阳莴笋尖 3.33 4.58 5.37 5.57 6.01 5.59
信阳莴笋叶 2.51 2.76 3.68 3.75 3.74 3.74
信阳莴笋皮 1.19 2.05 2.10 2.12 2.11 2.11
信阳莴笋茎 0.65 0.79 0.90 1.11 1.11 1.10
郑州莴笋尖 6.66 7.24 8.49 8.56 8.55 8.56
郑州莴笋叶 3.58 4.89 5.57 5.93 5.92 5.92
郑州莴笋皮 0.93 1.32 2.28 2.81 2.83 2.83
郑州莴笋茎 0.85 1.14 1.69 2.00 2.00 2.01
南阳南瓜皮 0.64 0.88 1.15 1.20 1.21 1.20
南阳南瓜肉 0.47 0.53 0.68 0.70 0.72 0.72
南阳南瓜瓤 0.45 0.55 0.69 0.73 0.72 0.72
郑州南瓜皮 0.87 0.99 1.21 1.39 1.43 1.42
郑州南瓜肉 0.67 0.79 0.85 0.90 0.90 0.91
郑州南瓜瓤 0.59 0.68 0.83 0.89 0.89 0.90
2754 食品安全质量检测学报 第 6卷







由表 1可知, 超声浸提 5~7 min可浸提完全, 试
验控制超声浸提 6 min。
3.6 氟电极转换系数
试验测得所用氟电极的实际斜率 K=-53.555, 其
转换系数按照以下公式计算:
Kir(%)=(实际斜率 /理论斜率 )×100%=(53.555/
59.159)×100%=90.53%>90%, 说明氟离子电极的能
斯特响应良好[15]。
3.7 检出限和定量限
用 20 μg/L的氟标准溶液, 按照试验方法在标定
好的离子计上进行 11 次平行测定, 按 3 倍标准偏差
计算的检出限为 0.83 μg/L, 按 10倍标准偏差计算的
定量限为 2.70 μg/L。
3.8 测定结果及精密度
样品按 2.4.3 方法进行 5 次平行测定, 检验无可
疑值后按(1)式计算结果, 如表 2所示。
由表 2 可知: 各蔬菜样品氟含量呈现由外至里
逐渐降低的趋势 , 郑州莴笋尖干基氟含量最高为
8.56 μg/g, 南阳南瓜干基肉和瓤氟含量最低, 均为
0.72 μg/g。样品 5次平行测定的 RSD<3%。
3.9 加标回收率
准确称取各样品 0.50 g, 按 2.4.3 方法进行 3 次
平行测定, 检验无可疑值后, 取平均值计算结果。分
别准确加入 0.50 mL 10.00 mg/L氟离子标准溶液, 测
出加标后的结果, 检验无可疑值后计算平均值, 各样
品按平均值计算的回收率见表 3。

表 2 各样品组织中氟测定结果(n=5)
Table 2 The determination results of fluorine in each sample tissue (n=5)
样品平行测定值 ω, μg/g 平均值 μg/g 标准偏差(s), μg/g RSD(%)
信阳莴笋尖 5.55 5.55 5.67 5.60 5.60
信阳莴笋叶 3.68 3.79 3.77 3.70 3.74
信阳莴笋皮 2.12 2.11 2.15 2.07 2.10
信阳莴笋茎 1.14 1.10 1.12 1.05 1.10
郑州莴笋尖 8.51 8.56 8.60 8.59 8.55
郑州莴笋叶 5.90 5.95 5.91 5.91 5.93
郑州莴笋皮 2.85 2.82 2.81 2.83 2.83
郑州莴笋茎 1.97 2.03 2.03 2.02 1.99
南阳南瓜皮 1.21 1.18 1.20 1.20 1.21
南阳南瓜肉 0.71 0.74 0.72 0.72 0.72
南阳南瓜瓤 0.70 0.74 0.72 0.71 0.72
郑州南瓜皮 1.44 1.44 1.41 1.42 1.42
郑州南瓜肉 0.89 0.89 0.91 0.92 0.91
郑州南瓜瓤 0.85 0.89 0.88 0.91 0.91
5.59
3.74
2.11
1.10
8.56
5.92
2.83
2.01
1.20
0.72
0.72
1.43
0.90
0.89
0.05
0.05
0.03
0.03
0.03
0.02
0.01
0.03
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.02
0.9
1.3
1.4
2.7
0.3
0.3
0.3
1.5
0.8
1.4
1.4
0.7
1.1
2.2

表 3 样品中氟的加标回收率测定结果(n=3)
Table 3 Determination results of fluorine recoveries on samples (n=3)
样品名称 平均测定值(μg/g) 加标平均测定值(μg/g) 加标量(μg) 回收率(%)
信阳莴笋尖
信阳莴笋叶
信阳莴笋皮
信阳莴笋茎
郑州莴笋尖
郑州莴笋叶
郑州莴笋皮
郑州莴笋茎
南阳南瓜皮
南阳南瓜肉
南阳南瓜瓤
郑州南瓜皮
郑州南瓜肉
郑州南瓜瓤
5.69
3.79
2.11
1.05
8.61
5.90
2.87
2.01
1.06
0.74
0.72
1.38
0.82
0.82
10.63
8.69
6.99
5.91
13.38
10.48
7.74
6.91
5.97
5.55
5.58
6.04
5.79
5.75
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
98.8
98,0
97.6
97.2
95.4
91.6
97.4
98.0
98.2
96.2
97.2
93.2
99.4
98.6

第 7期 王长青, 等: 浓度直读法快速测定南瓜、莴笋中氟的含量 2755







由 表 3 知 , 各 样 品 的 氟 加 标 回 收 率 为
91.6%~99.4%, 结果令人满意。
4 结 论
试验表明, 超声波功率 200 W, 工作频率 40 kHz,
25 ℃下各食品组织在超声波中 5~7 min即可达到浸
提平衡。利用超声波辅助盐酸浸提, 氟离子选择性电
极浓度直读法不需要绘制曲线和进行复杂计算、离
子计携带方便、操作方便、读数直观、成本低廉、
仪器标定后即可快速测定, 适合于现场快速分析。
样品测定结果表明 : 氟在莴笋和南瓜不同组织的
分布为从外到内依次减少 , 莴笋尖>莴笋叶>莴笋
皮>莴笋茎; 南瓜皮>南瓜肉和南瓜瓤。本研究为蔬
菜不同组织中氟的现场测定提供了一种快速分析
技术 , 为探讨氟在蔬菜不同组织部位的分布提供
科学参考, 有一定的推广与应用价值。
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(责任编辑: 李振飞)
2756 食品安全质量检测学报 第 6卷






作者简介

王长青, 助理实验师, 硕士, 主要研究
方向为食品安全检测。
E-mail: 75483985@qq.com
高向阳, 教授, 研究生导师, 主要研究
方向: 食品安全快速检测技术。
E-mail: ndgaoxy@163.com




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“食源性致病微生物”专题征稿


食源性致病微生物的危害一直是食品安全关注的焦点之一, 微生物污染造成的食源性疾病是世界食品安
全中最突出的问题。常见的食源性致病微生物主要包括细菌、病毒、寄生虫等, 食源性病原体的种类仍在增
加, 对食品安全以及人类自身健康已经构成了不容忽视的威胁。
鉴于此, 本刊特别策划了“食源性致病微生物”专题, 由南昌大学的许杨教授
担任专题主编。许教授为国务院特殊津贴专家, 国家重点学科食品科学学科带头人, 兼任中国营养学会第
七届理事会理事, 中国微生物学会微生物毒素专业委员会委员, 国家自然科学奖评审委员会委员, 江西省营
养学会理事长。
专题将围绕以下几个问题进行论述或您认为在“食源性致病微生物”方面有意义的研究方向, 计划在 2015
年 9月出版。
1、 食源性致病微生物的分离和检测新技术的研究;
2、 主要食源性致病微生物控制的研究;
3、 食源性致病菌的毒力特征与耐药性的研究;
4、 低水分活度食品微生物安全的研究;
5、 亚致死食源性致病菌的多重修复的研究;
6、 食品生产过程中食源性致病微生物的防控研究;
7、 食源性致病微生物的市场监控和溯源;
8、 食源性致病微生物流行病学的调查与分析。
鉴于您在该领域的成就, 本刊编辑部及许杨教授特邀请您为本专题撰写稿件, 以期进一步提升该专题的
学术质量和影响力。综述、实验报告、研究论文均可, 请在 2015年 8月 20日前通过网站或 E-mail投稿。我
们将快速处理并优先发表。
谢谢您的参与和支持！
投稿方式:
网站: www.chinafoodj.com
E-mail: jfoodsq@126.com
《食品安全质量检测学报》编辑部