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火焰原子吸收法测定中草药地胆草中微量元素的含量



全 文 :广东微量元素科学
2014 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 21 卷第 6 期
文章编号:1006-446X (2014)06-0011-04
火焰原子吸收法测定中草药地胆草中
微量元素的含量
廖建华 罗人仕* 温慧玲 张 剑
(赣南医学院药学院,江西 赣州 341000)
摘 要:目的 运用火焰原子吸收光谱法测定中草药地胆草中的 Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5 种微量
元素的含量。方法 用浓 HNO3 - HClO4 消解样品,采用标准曲线法测定其五种金属元素含量。
结果 所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素,Ca 含量尤其丰富,高达 12 225 μg /g。方法
回收率在 99. 4 % ~ 104. 0 %之间,样品相对偏差小于 5%。结论 该法快速简便、重复性好、准
确度好,适用于同类生物样品中微量元素的测定,结果令人满意。
关键词:火焰原子吸收光谱法;地胆草;微量金属元素
中图分类号:O 657. 31 文献标识码:A
收稿日期:2014 -04 -15
基金项目:江西省卫生厅中医药科研计划课题(2013A043)及赣南医学院科研项目(QD201303,YB201319)
作者简介:廖建华(1984—) ,女,江西宁都人,讲师,主要从事药物化学和药物分析工作。E-mail: liaojianhua715
@ 163. com
通信作者:罗人仕(1981—) ,男,副教授,主要从事药物合成和药物分析工作。E-mail:luorenshi2010@ 163. com
Determination the Trace Elements in Elephantopus Scaber by FAAS
LIAO Jianhua,LUO Renshi* ,WEN Huiling,ZHANG Jian
(Department of Pharmacy,Gannan Medical University,Ganzhou 341000,China)
Abstract:Objective The contents of Fe,Zn,Mg,Ca and Cu in elephantopus scaber were analyzed by
flame atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with HNO3 - HClO4 and
measured quantitatively through calibration curve method. Results It was shown that the samples has rich
in human essential metal elements. The recoveries are between 99. 4% and 104. 0%,and the relative
standard deviation is less than 5% . Conclusion The result measured by this method is considered to be
accurate.
Key words:FAAS;elephantopus scaber;rare metal elements
地胆草(Elephantopus scaber Linn.)为菊科地胆草属植物,又名地胆头、苦地胆、土公英、磨
地胆等[1]。在赣南及整个江西分布广泛,味苦、性寒,具有清热、凉血、解毒、利湿的功效,
用于治疗感冒、扁桃体炎、眼结膜炎、黄疽、肾炎水肿、湿疹等症[2]。地胆草所含化学成分类
型主要包括倍半萜内酯、三萜、黄酮、甾醇等化合物[3]。研究表明,地胆草具有较好的体外抗
呼吸道病毒活性、较强的抗肿瘤活性及抗菌活性[4 - 5]。
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DOI:10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2014.06.002
广东微量元素科学
2014 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 21 卷第 6 期
现代研究表明,微量元素与人体健康有着密切的关系,微量元素的主要生理功能是构成酶和
维生素的活性因子,构成某些激素并参与激素作用,影响核酸代谢,协同宏量元素发挥作用。在
中草药挥发过程中,适量的金属元素不仅可以促进机体的生长发育,而且还可以提高机体的免疫
功能,降低人类对疾病的易感性。目前,对地胆草的基本成分方面的报道较多,但对地胆草中微
量元素含量的测定未见文献报道。
本实验采用浓 V(HNO3)+ V(HClO4)= 3 + 1 消解,运用火焰原子吸收光谱法测定地胆草中
Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5 种金属元素的含量,为地胆草的进一步研究与开发利用提供科学依据。
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂
1. 1. 1 仪 器 TAS - 990 型原子吸收分光光度计(北京普析仪器公司) ;Fe、Zn、Mg、Ca、Cu
空心阴极灯(威格拉斯(北京)有限公司) ;TG2328B 型半自动加码电光分析天平(上海精密科学
仪器厂) ;New Human UP 900 型超纯水器(Human Corporation,韩国)。
1. 1. 2 药 材 地胆草采自江西赣州。
1. 1. 3 试 剂 浓硝酸(优级纯) ,前进化学试剂厂。高氯酸、氯化锶、氯化钾,优级纯,天津
光复精细化工厂。Fe、Zn、Mg、Ca、Cu标准溶液,质量浓度均为 1 000 μg /mL,国家标准物质
研究中心。
1. 2 实验步骤
1. 2. 1 稀释剂及标准溶液的制备 稀释剂:① 用优级纯的硝酸和超纯水配制成质量分数为 1%
的稀硝酸,作为 Fe、Zn、Cu标准溶液的稀释剂;② 称取 1 g氯化锶、1 g氯化钾以 1%硝酸溶液
定容至 1 000 mL,作为 Ca和 Mg标准溶液的稀释剂。
取上述 5 种元素标准溶液用稀释剂配制成相应质量浓度的溶液,其中 Fe、Zn和 Cu配制成混
合标准溶液,Ca和 Mg配制成混合标准溶液。配制标准溶液的质量浓度见表 1。
表 1 标准溶液的质量浓度 单位:μg /mL
元 素
质量浓度
0 1 2 3 4
Fe 0. 000 1. 000 2. 000 3. 000 4. 000
Zn 0. 000 0. 400 0. 800 1. 200 1. 600
Mg 0. 000 1. 000 2. 000 3. 000 4. 000
Ca 0. 000 1. 000 2. 000 3. 000 4. 000
Cu 0. 000 0. 200 0. 400 0. 800 1. 000
1. 2. 2 样品的处理 将样品用粉碎机粉碎后,在烘箱内 85 ℃恒温干燥 6 h,用分析天平精确称
取 1. 001 8 g,置于干燥的 100 mL锥形瓶中,加 5 mL 浓硝酸,放置过夜,然后在电炉上摇动加
热进行消解直至固体消失,再加入 5 mL浓硝酸和 3 mL高氯酸进一步消解,加热过程中冒出棕红
色烟,以冒白烟作为消解完成的标志。同时制作空白对照,消解完后的溶液呈无色透明状,小心
转移至容量瓶中,用 0. 5%的硝酸准确定容至 100 mL,采用火焰原子吸收法测定 Fe、Zn、Mg、
Ca、Cu 5 种金属元素。
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广东微量元素科学
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1. 2. 3 标准方程建立 火焰法测定的仪器条件采用系统提供的分析数据。各仪器参数见表 2。
表 2 仪器参数及方程
元 素 波长 /nm 灯电流 /mA 燃气流量 /(mL·min -1) 线性方程 相关系数 r
Fe 248. 3 4. 0 1 700 C = 7. 966 8 A - 0. 551 4 0. 999 0
Zn 213. 9 3. 0 1 600 C = 2. 778 9 A - 0. 671 5 0. 999 0
Mg 285. 2 2. 0 1 500 C = 4. 253 6 A - 0. 610 5 0. 997 0
Ca 422. 7 3. 0 1 700 C = 4. 103 9 A - 0. 707 3 0. 999 0
Cu 324. 7 3. 0 2 000 C = 4. 002 7 A + 0. 144 8 0. 998 0
2 结果与讨论
2. 1 检测结果
所检测的地胆草中 5 种金属元素的含量见表 3。
表 3 地胆草五种金属元素含量结果(n = 5)
元 素 质量分数 /(μg·g -1) RSD /%
Fe 470. 9 3. 78
Zn 142. 5 1. 41
Mg 330. 1 2. 66
Ca 12 225 3. 63
Cu 28. 31 2. 08
2. 2 精密度试验
取同一份样品重复测定 5 次,测定 Fe、Ca元素时,由于含量很高,测试液稀释若干倍后使
其吸光度满足标准曲线的线性范围。
2. 3 加标回收实验
为了验证实验的准确性,对此样品进行了加标回收实验,这 5 种元素的回收率在 99. 4% ~
104. 0%之间,其结果见表 4。
表 4 样品的加标回收
元 素 加标前值 /(μg·mL -1) 加标量 /(μg·mL -1) 加标后值 /(μg·mL -1) 回收率 /%
Fe 0. 207 0. 200 0. 415 104. 0
Zn 0. 502 0. 500 1. 020 103. 6
Mg 0. 513 0. 500 1. 010 99. 4
Ca 0. 505 0. 500 1. 002 99. 4
Cu 0. 221 0. 200 0. 422 100. 5
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2. 4 讨 论
用 HNO3 - HClO4 体系消解样品之前,对地胆草进行研磨,将研磨之后的样品经过大头针穿
孔过的保鲜膜进行过滤筛选,所得样品为粉末状,与传统目筛过滤相比,所得的粒子粒径更小,
大比表面的样品更有利于微量元素的溶解,使测量结果更准确。
该实验所测定的地胆草样品中 Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5 种微量元素质量分数分别为 470. 9、
142. 5、330. 1、12 225、28. 31 μg /g。由结果可知,其 Ca含量非常丰富,其可能原因在于地胆草
中富含大量的黄酮类物质,黄酮类成分中羰基和酚羟基能与钙离子络合,因而其钙含量较高。
据相关研究,Fe、Zn、Mg、Ca、Cu是人体必需的微量元素,被誉为“生命攸关的元素”[6],
是人体中重要的辅酶因子,对细胞分裂,核酸及脂肪代谢起重要作用[7]。实验所测地胆草的 5 种
微量元素含量普遍较高,都是人体所必需的,这为地胆草今后的深入临床药物开发研究提供了一
定的参考。用火焰原子吸收光谱法测定地胆草中 5 种微量元素的含量,该法所用试剂量少、环境
污染小、方法快速简便、重复性好、准确度好,适用于同类生物样品中微量元素的测定。
3 结 论
本文采用火焰原子吸收法测定了地胆草中 Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5 种微量元素的含量,该法
快速简单、重复性好、准确度好。测定结果表明,地胆草中含有丰富的人体必需金属元素,特别
是 Ca、Fe含量很高,这为地胆草的深入开发研究提供了一定的参考。
参考文献:
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