全 文 ：第 51 卷 第 11 期
2 0 1 5 年 11 月
林 业 科 学
SCIENTIA SILVAE SINICAE
Vol. 51，No. 11
Nov．，2 0 1 5
doi:10．11707 / j．1001-7488．20151113
收稿日期: 2014 － 12 － 15 ; 修回日期: 2015 － 04 － 30。
基金项目: 黑龙江省政府博士后科研启动金(520 － 415339)。
* 于海鹏为通讯作者。
纤维素纳米晶须对二氧化钛电流变
体系的性能改善*
康雨宁 陈文帅 于海鹏
(东北林业大学 生物质材料科学与技术教育部重点实验室 哈尔滨 150040)
摘 要: 【目的】研究纤维素纳米晶须(CNW)与二氧化钛(TiO2 )凝胶形成复合物并改善其电流变液(EＲF)的电
流变性能和稳定性。【方法】利用酸水解法先制备出 CNW，再基于溶胶 － 凝胶法制备出 CNW 与 TiO2 胶体的复合
物，调节原料的添加量使复合物中的 CNW 比例分别达到 10%，20%和 30%。将 CNW-TiO2 复合物加入二甲基硅油
中制成 EＲF，分析尿素添加量、电场强度、剪切速率和工作温度等对 EＲF 剪切强度的影响，考察其静置抗沉降性和
循环使用的影响。【结果】通过透射电镜、X 射线衍射、红外光谱进行形貌表征分析，可知无定形的 TiO2 包覆在
CNW 表面，形成直径为 10 ～ 15 nm 的纤维状复合物。CNW 的加入使 TiO2 的沉降率由 46%降低到 20%以下，并且
复合物中 CNW 含量越高，复合物沉降率越低，高温工作环境中越稳定。一定量的 CNW 添加可使 EＲF 的剪切强度
提升 1 ～ 2 倍。重复性测试发现，复合 CNW 后 EＲF 的电流变性能依旧保持稳定，并可有效避免被击穿。【结论】
CNW 的应用可使 Ti-O 体系 EＲF 减少极性分子流失，在电场强度和温度等环境变化中的剪切强度以及在 EＲF 的使
用寿命上都有很大程度提升，整体电流变效果得到明显改善。
关键词: 纤维素纳米晶须; 复合材料; 电流变液; 二氧化钛; 稳定性
中图分类号: O373; TB332 文献标识码: A 文章编号: 1001 － 7488(2015)11 － 0097 － 06
Performance Improvement of Titania Electrorheological Fluid
by Cellulose Nanowhisker
Kang Yuning Chen Wenshuai Yu Haipeng
(Key Laboratory of Bio-Based Material Science and Technology of Ministry of Education Northeast Forestry University Harbin 150040)
Abstract: 【Objective】Electrorheological fluid (EＲF)，having flow properties that can be modified with electric field，
is a suspension liquid composite with micron to nanometer particles dispersed in the oil phase． The EＲF is thus expected
to be used for semi-automated damping system，clutch brakes，and fluid valves． High dielectric Ti-O system is a common
EＲF material，but it has some problems such as easy sediment，unstable performance，etc． The cellulose nanowhisker
(CNW) which can be disintegrated from forest residues，has the advantages of nanoscale morphology，high aspect ratio，
large specific surface area，and high surface energy． The combination of CNW and Ti-O system can be expected to
improve the performance and stability of EＲF，in terms that the hydroxyl groups at the side chains of CNW can effectively
adsorb polar molecules，leading to the chain polymerization easily in the electric field．【Method】In this paper，we
prepared the CNWs through the hydrolysis with concentrated sulfuric acid，and the composites comprised TiO2 and CNWs
via a sol-gel method． The proportion of CNW in the composite was tailored to 10%，20% and 30% by adjusting the
addition ratio of raw materials． When the CNW-TiO2 composites were added into dimethyl silicone，some properties
including the effects of urea addition，electric field intensity，shear rate and temperature on the shear strength of EＲF were
analyzed． The anti-sedimentation and recycling uses of the EＲF were also investigated． 【Ｒesult】The results showed that
the CNW surfaces were covered by amorphous TiO2，exhibiting a 10 － 15 nm diameter fibrous structure． With the addition
of CNW，the sedimentation rate of TiO2 reduced from 46% to less than 20% ． With the CNW content increased，lower
sedimentation rate of the complex and a more stable performance at high temperature were observed． A certain amount of
CNW addition can enhance the performance of EＲF shear strength by 1 － 2 times． Ｒepeatability tests displayed that the
林 业 科 学 51 卷
electrorheological properties of EＲF remained stable， which could effectively avoid the electrical breakdown．
【Conclusion】The results confirmed that the addition of CNW making the Ti-O system EＲF reduce loss of polar molecules．
A significant improvement on the electrorheological performance and service life was achieved．
Key words: cellulose nanowhisker; composite; electrorheological fluid; titania; stability
以木质纤维为原料，采用化学或化学结合机械
的方法，可以从中分离出以纤维素为主要成分、直径
小于 100 nm 的一种新型材料，通常被称为纤维素纳
米晶须(CNW)或纳米微晶纤维素(李伟等，2010)。
CNW 具备较高的结晶度、较大的比表面积和优异的
力学性能，是一种理想的增强增韧材料，其潜在应用
领域包括增强聚合物、透明基底膜、医药和化妆品等
(卿彦等，2012; 李勍等，2013)。CNW 同时拥有的
介电 性 与 极 性 特 征，也 表 现 出 在 电 流 变 液
( electrorheological fluid，简称 EＲF)组分材料中的应
用潜力。
EＲF 是一种由高介电常数的固体微粒与低介
电常数的绝缘油混合成的悬浮液，在电场的作用下，
液体黏度会迅速增大几个数量级，并且电场强度提
高到一定程度后(一般在 1 kV·mm － 1以上)，其内部
固体颗粒会相互作用沿电场方向成链而拥有一定的
剪切强度。整个液 －固变化过程响应时间仅在毫秒
级，并具有连续和可逆特性。虽然施加电场很高，但
由于电流极小，整个过程的实际功率消耗很少。这
些特性使其在结构动作控制器件上具有极大的应用
前景，如电控阻尼减震、机械离合与制动、流体阀门
控制等(魏克湘等，2005; 徐顺香等，2005)。
早期的 EＲF 内部多少含有一些水分，由于水分
的温度范围窄、易挥发和易被击穿等不利因素，使当
时的 EＲF 并无实用价值 ( Stangroom，1983; Choi et
al．，1992)。Block 等(1990)研制出无水型 EＲF 消除
了水的阻碍后，电流变的实际应用便成为了可能
( Hao， 2002; Ma et al．， 2003 )。其 后，Wen 等
(2003)利用湿化学法制备了一种尿素包覆 Ba-Ti-O
纳米颗粒，其剪切强度可达到 120 kPa，超过以往理
论极限值。这种利用湿化学法合成带有极性分子的
纳米颗粒，可使剪切强度进一步提高，并形成了极性
分子取向成键模型和巨流变理论( Lu et al．，2005;
Shen et al．，2009; 王学昭等，2010 )。近几年，以
Ti-O为基质的电流变复合材料引起了学者们的广泛
关注(Choi et al．，2007)，通过添加脂肪酸类、脂肪族
酰胺类和酯类等使其剪切强度能达到工业需求(赵
艳等，2006; 赵晓鹏等，2009)，但均一性和稳定性
仍是限制其扩展应用的主要问题。主要表现为:首
先，由于 EＲF 的性能易受外界环境影响，所以实际
投入使用必定在密封系统内，颗粒的沉降便是一大
问题; 其次，由于新型 EＲF 是由颗粒表面极性分子
作用产生剪切强度，在反复使用过程中极性分子会
消耗和脱落，使 EＲF 的性能劣化。
作为传统 EＲF 主要组分材料之一的纤维素，拥
有低密度、纤维形貌、高介电性、侧链对极性基团的
强吸附性等优点，研究发现将二氧化钛与纤维素复
合后有助于提高 EＲF 的电流变效果 ( Kim et al．，
2001; Ｒejon et al．，2002; Zhang et al．，2005)。但由
于以往研究中所选用的纤维素纤维尺寸大，导致分
散和稳定性不好，因此难以满足新型 EＲF 的要求。
本研究意图以 CNW 来代替纤维素纤维，期望发挥
其纳米尺度、比表面积大和多羟基等特点，与二氧化
钛凝胶形成复合物并改善其 EＲF 的电流变性能和
稳定性。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
60 目杨木粉、蒸馏水、亚氯酸钠(分析纯)、氢氧
化钾(分析纯 )、乙酸、浓硫酸、钛酸四丁酯 (分析
纯)、浓盐酸、乙醇(分析纯)、尿素(分析纯)。
1. 2 制备方法
1) CNW 制备 将 30 g 木粉洗净干燥后浸入
1 500 mL蒸馏水中后，置于 75 ℃水浴锅中 5 h，期间
从开始每隔 1 h 加入 1 次 16 g 亚氯酸钠与 3 mL 乙
酸并搅拌以充分反应，将反应所得白色纤维状产物
稀释过滤后浸入 800 mL 5% KOH 中，在 90 ℃水浴
锅中反应 2 h，并稀释过滤。重复上述 2 步反应 1
次，最后将产物用稀盐酸调试 pH 至中性，抽滤获得
纤维素纤维。将纤维素纤维浸入 60%的浓硫酸中，
在 60 ℃水浴锅中保持 2 h 后，调节溶液 pH 至 6. 0，
并利用 JY99-IIIDN 型超声波植物细胞粉碎机(宁波
新芝生物科技股份有限公司)纤丝化处理30 min，得
到 CNW 溶液。
2) CNW-TiO2 EＲF 制备 采用溶胶 － 凝胶法，
由 CNW 溶液与乙醇以体积比 1∶ 4混合形成溶液 A。
钛酸酯中加入 3 倍其体积的乙醇，并同时加入少量
乙酸，用盐酸调节 pH 至 3 左右形成溶液 B。将溶液
A 缓慢滴入溶液 B 中，使混合溶液中的 CNW 质量
分数依次为 10%，20%和 30%，加入 5%和 10%尿
素作为 CNW 在形成凝胶过程中的分散剂，磁力搅
拌 12 h，待形成均匀的溶胶后在 40 ℃水浴锅中静
89
第 11 期 康雨宁等: 纤维素纳米晶须对二氧化钛电流变体系的性能改善
置，5 ～ 7 天形成 CNW-TiO2 复合凝胶。将凝胶在
60 ℃下通风干燥 8 ～ 12 h 形成松散颗粒，用玛瑙研
钵研磨成白色粉末，并用水 /乙醇混合液进行清洗，
最后颗粒在 120 ℃下干燥 48 h 至质量稳定。复合
物与二甲基硅油以 2 g ∶ 1 mL 比例均匀混合形成
CNW-TiO2 的 EＲF。利用相同的试验步骤制备出不
含 CNW 的 TiO2 EＲF 作为对照。
1. 3 结构表征和性能测试
利用荷兰 FEI /Philips 公司的 TCNAI G2 型透射
电镜(TEM)观察液体样品中 CNW 与复合物的微观
形态。将 CNW 和不同浓度 CNW-TiO2 复合物的稀
释液滴在 230 目碳支持膜铜网上，用质量分数为
1%的磷钨酸进行负染。待样品在铜网上干燥后进
行观测，测试使用的工作电压 80 kV。采用北京天
地宇公司的 V5. 2 版彩色图像计算机分析系统测量
和统计 CNW 和复合纤维的直径。
利用日本理学的 D /MAX 2200 型 X 射线衍射
仪(XＲD)对所得到 CNW、TiO2 和 CNW-TiO2 复合物
等样品的晶型结构进行分析。测试时采用铜靶，X
射线波长为 0. 154 nm，扫描速度 4( °)·min － 1，步距
0. 02°，管电压为 40 kV，管电流为 30 mA，扫描角度
范围为 10° ～ 80°。
利用美国 Nicolet Magna560 型傅里叶变换红外
光谱仪(FTIＲ)测试样品的化学组分变化，试验采用
KBr 压片法，扫描范围 400 ～ 4 000 cm － 1。
配置出的 EＲF 样品采用 ＲS6000-EＲ 型电流变系
统进行电流变性能测试，按如下顺序依次进行: 剪切
强度测试(0. 02 s － 1 )、剪切速率与剪切强度关系测
试、温度与剪切强度关系测试、重复剪切强度测试。
2 结果与分析
2. 1 复合物的形貌及结构表征
图 1 为制备得到的 CNW 及 CNW-TiO2 复合物
溶胶的 TEM 图。图 1a 中的纤维状物质为 CNW，黑
色部分为染色时采用的磷钨酸，可以看出 CNW 整
体尺寸均匀，直径 3 ～ 8 nm，部分有聚集或交联现
象。图 1b 显示了 CNW 含量为 30%的 CNW-TiO2 复
合物的微观形貌，图中 TiO2 吸附包裹在 CNW 的表
面形成纤维状复合体，长度 200 ～ 300 nm，直径
10 nm左右，复合物上存在未被均匀覆盖的部分，团
聚和搭接现象不明显。与图 1a 对比可发现，CNW
直径变化很小，推测 TiO2 覆盖层的厚度在 2 ～ 3 nm。
图 1c 为 CNW 含量为 20% 的 CNW-TiO2 复合物形
貌，与图 1b 中复合体的整体尺寸相似，但 TiO2 包覆
得比较完整和均匀。复合物的平均直径 15 ～
18 nm，推测 TiO2 包覆层厚度在 6 ～ 8 nm。图 1d 展
示了 CNW 含量为 10% 的 CNW-TiO2 复合物形貌，
由于 TiO2 的含量进一步增大，致使其覆盖明显加
厚，且出现部分凝聚现象。这样的复合结构也容易
导致复合体之间通过 Ti(OH) 4 胶体或残余有机物
形成弱连接。
图 1 透射电镜图片
Fig． 1 TEM images
a. CNW; b － d. CNW-TiO2 复合物，其中 CNW 含量依次
为 30%，20% 和 10% CNW-TiO2 composites with CNW
content of 30%，20% and 10% ．
图 2 为 CNW，TiO2 和 CNW-TiO2 复合物的 XＲD
图谱。图 2b 为 CNW-TiO2 复合物的衍射曲线，在标
记处出现的特征峰为 CNW 特征衍射峰，证明了复
合材料中 CNW 的存在。图 2c 为 TiO2 的衍射曲线，
没有明显的衍射峰出现，只在 2θ 为 20° ～ 35°间出现
宽的弥散峰，并且除特征峰外的区域都与图 2b 相
近，说明单独制备的 TiO2 与复合物中的 TiO2 均为
无定形态。
图 2 X 射线衍射图谱
Fig． 2 XＲD diffraction patterns
a. CNW; b. CNW 含 量 为 20% 的 CNW-TiO2 复 合 物
CNW-TiO2 composite (CNW content of 20% ) ;c. TiO2 ．
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林 业 科 学 51 卷
图 3 为 CNW-TiO2 复合物与 TiO2 的红外光谱
图。图 3a 中，在 3 212 cm － 1处为 N—H 振动收缩吸
收峰，1 532 cm － 1 处为 C O 振动收缩吸收峰，
1 423 cm － 1处为 C—N 振动收缩吸收峰，这 3 处吸收
峰是制备过程中的尿素所产生。在 2 902 cm － 1处出
现 C—H 振动收缩吸收峰，1 059 cm － 1处出现 C—O
振动收缩吸收峰，这 2 处吸收峰均由 CNW 所产生。
1 622 cm － 1处的 O—H 振动收缩吸收峰是在溶胶 －
凝胶法制备过程中残留有部分未缩聚的 Ti—OH 引
起，并且—OH 同样也影响着 3 212 cm － 1处的宽峰。
而 1 161 cm － 1处的振动收缩吸收峰为 Ti—O—C 所
产生。由红外光谱图可知，CNW-TiO2 复合物与纯
TiO2 都成功地吸附或包覆上了尿素。
图 3 红外光谱
Fig． 3 FT-IＲ spectra
a. CNW-TiO2 复合物 CNW-TiO2 composite; b. TiO2 ．
2. 2 EＲF 的电流变性能
图 4 ～ 8 为不同比例 CNW-TiO2 复合物(5% 尿
素)和二甲基硅油混合制得的 EＲF 性能测试结果。
图 4 为第 1 次场强与剪切强度的关系图，可以看出
4 种 EＲF 中由于主要成分均含有 TiO2，所以都具备
一定的电流变性能。在低电场强度下，添加少量的
极性分子无法对剪切强度产生太大的影响，4 种
EＲF 的剪切强度无明显差别。当电场强度高于
2 kV·mm － 1后，3 种复合物 EＲF 的剪切强度增长超
过 TiO2，但彼此间差别并不显著。在电场强度为
4 kV·mm － 1 时，复合物 EＲF 的平均剪切强度为
7. 9 kPa，比 TiO2 EＲF 的剪切强度高出 16. 2%，最高
值可高出 22. 1%。根据巨电流变理论模型，这主要
是由于在材料制备过程中，尿素作为 CNW 分散剂
被吸附在 CNW 表面一同被 TiO2 所包覆，从试验结
果来看，CNW 的添加并未对材料本身电流变性能产
生明显影响，但复合材料包覆层结构可使极性分子
在高电场下更能发挥作用。
极性分子对 EＲF 剪切强度的影响在图 5 可以
图 4 EＲF 剪切强度与电场强度关系
Fig． 4 Ｒelationship between the shear strength of EＲF and
electric field strength
有一个更加清晰的印证。比较 30% CNW 含量的
CNW-TiO2 复合物与 TiO2EＲF 的剪切测试结果，可
以发现尿素含量由 5% 增加到 10% 时，在 4 kV·
mm － 1电场强度下复合物样品的剪切强度几乎增加
1 倍，且剪切强度随电场强度呈线性递增的表现是
新型 EＲF 的主要特征;相比之下，TiO2 在同样尿素
增量的情况下电场强度却几乎没有提升。从试验结
果来看，由于纤维素侧链上分布着强极性的羟基，对
尿素这种极性分子在中性油液中表现出了比 TiO2
更强的吸附性，并且纤维素侧链的羟基均匀分布降
低了尿素被吸附后团聚的可能性。
图 5 不同尿素含量下 EＲF 剪切强度与
电场强度的关系
Fig． 5 Ｒelationship between the shear strength of EＲF
and electric field strength under different urea contents
在实际应用中，EＲF 往往需要在一定剪切速率
下工作，所以常把在一定剪切速率下的剪切强度作
为主要参考值。图 6 为 EＲF 剪切速率与剪切强度
的关系图。EＲF 的剪切强度在 2 kV·mm － 1场强时
受极性分子影响不强，CNW-TiO2 复合物 EＲF 与
TiO2 EＲF 的剪切强度差异不大(图 4)。但在一定速
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第 11 期 康雨宁等: 纤维素纳米晶须对二氧化钛电流变体系的性能改善
率的剪切作用下，CNW-TiO2 复合物 EＲF 的剪切强
度比照 TiO2EＲF 剪切强度按 CNW 10% ～ 30%含量
顺序平均分别提升 307%，180%和 205%，提升幅度
最高点在 44 s － 1处，达到 553%。不仅如此，通过测
试样品各自的前、后态剪切强度对比可发现，TiO2
平均剪切强度降低至 17%，而 CNW(10% ～ 30% )-
TiO2 复合物 EＲF 的强度依次降至 82%，38% 和
50%，其中 CNW 含量 10% 时的剪切强度最高点
(45 s － 1)的比值达到 111%，已经超过原其数值。
根据试验结果推测，在一定剪切速率下，剪切强度显
著提升的原因是复合物的纤维状形貌和长径比特性
比球状颗粒在剪切下更容易相互间产生作用力而增
加剪切强度;另一方面，含有 CNW 的 EＲF 在剪切作
用下会获得一定的黏度提升，而纤维状形貌比球状
颗粒在这方面提升更多。CNW 含量 10%时的复合
物 EＲF 在剪切速率增加过程中强度变化明显，结合
TEM 图推测主要原因在于材料内部含有 TiO2 纳米
块连接数个纤维状复合材料所组成的交联体，这种
形貌在低剪切速率下与其他颗粒链接更具优势。当
剪切速率超过 50 s － 1时，颗粒被高转数剪切打散成
复合物与 TiO2 的混合物，导致整体剪切强度快速下
降。综合剪切强度随剪切速率的变化来看，CNW 含
量为 20% 和 30% 的平稳性较含量为 10% 时更为
优秀。
图 6 EＲF 剪切强度与剪切速率的关系(E = 2 kV·mm － 1 )
Fig． 6 Ｒelationship between the shear
strength of EＲF and shear rate
a． 0% (CNW-TiO2 ) ;b． 10% (CNW-TiO2 ) ;
c． 20% (CNW-TiO2 ) ;d． 30% (CNW-TiO2 ) ．
EＲF 的实际应用中不可避免有时工作温度会
出现很大变化，因此温度稳定性也是考察 EＲF 的重
要指标。图 7 为温度与 EＲF 剪切强度的关系图，可
以发现温度变化对 EＲF 的剪切强度略有影响，但整
体影响不大。从而可推测复合物 EＲF 的剪切强度
具有温度稳定性。
图 8 为 EＲF 经过连续测试后的剪切强度变化，
主要反映 EＲF 在连续使用后的稳定性。可以看出
图 7 EＲF 剪切强度与温度的关系(E = 2 kV·mm － 1 )
Fig． 7 Ｒelationship between the shear
strength of EＲF and temperature
复合材料整体剪切强度比第 1 次测试结果在正常范
围内略微上下浮动。而作为对照样的 TiO2 EＲF 反
复使用后不但剪切强度大幅度下降，而且在高电场
强度下出现击穿现象。强度下降的可能原因是在反
复测试过程中表面的极性分子脱落，并且脱落的极
性分子在测试过程中会聚集在一起使 EＲF 在高电
场下出现击穿现象。同样制备方法下，CNW 的极性
基团以及外部 TiO2 的包覆作用增强了极性分子的
吸附性，防止了在反复测试过程中的脱落问题。
CNW-TiO2 复合物 EＲF 在反复测试中剪切强度无明
显下降，也无击穿现象出现，表明其具有可重复应用
的性能。
图 8 连续测试后的 EＲF 剪切强度变化
Fig． 8 Changes of shear strength of EＲF after
continuous test
2. 3 EＲF 的静置沉降性
图 9 为 EＲF 静置 1 周后的沉降率图。在整个
静置过程中，各样品在陈放后均出现一定程度的沉
降。通过数据对比发现，无 CNW 添加的纯 TiO2
EＲF 出现明显的沉降 (沉降率为 46. 2% );而添加
CNW 后，CNW-TiO2 复合物 EＲF 的沉降率明显降
低，幅度为 27% ～ 34. 5%。这种特性说明添加 CNW
101
林 业 科 学 51 卷
后明显提升了 TiO2 EＲF 的抗沉降性，这也可以作为
添加分散剂以外的另一种探索。
图 9 EＲF 静置 1 周后的沉降率
Fig． 9 Sedimentation rate of EＲF after standing for a week
3 结论
通过溶胶 － 凝胶法使 CNW 与无定形 TiO2 复
合，形成 TiO2 包覆 CNW 的复合物，检验其在硅油中
的抗沉降性和所制备的 EＲF 的电流变性能。结果
表明: 1 ) 对比纯 TiO2 和硅油体系的 EＲF，添加
CNW 后 EＲF 的剪切强度和抗沉降率均有不同程度
的改善;2) 添加 CNW 后 EＲF 的剪切强度显著提
高，同时表现出优秀的温度稳定性;3) CNW 的存在
拓宽了尿素含量的提升空间，使其在电流变效应中
发挥更明显的作用;4) 复合物 EＲF 在连续使用后
性能依旧稳定，未出现剪切强度下降或击穿现象。
可以说明，采用 CNW 代替纤维素纤维和其他添加
剂复配 TiO2 可行，对于综合提升 EＲF 的静 /动态剪
切强度、稳定性和使用寿命等都具有显著效果。
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(责任编辑 石红青)
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