全 文 ：第 49 卷 第 12 期
2 0 1 3 年 12 月
林 业 科 学
SCIENTIA SILVAE SINICAE
Vol. 49，No. 12
Dec．，2 0 1 3
doi: 10．11707 / j．1001-7488．20131217
收稿日期: 2012 － 10 － 12; 修回日期: 2012 － 12 － 12。
基金项目: 林业公益性行业科研专项(201204802) ; 黑龙江省哈尔滨市科技创新人才研究专项资金项目(2011RFXXG016)。
* 邸明伟为通讯作者。
热环境对偶联剂处理聚乙烯木塑复合材表面性质的影响*
王 辉 邸明伟 王清文
(东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室 哈尔滨 150040)
摘 要: 采用硅烷偶联剂处理木粉 /聚乙烯复合材料表面以改善其胶接性能。为探究胶接接头在热环境下的耐
久性，利用胶接强度测试、接触角测试、扫描电镜、FTIR 和 XPS 分析手段，研究热环境对偶联剂处理的木塑复合材
料表面性质的影响。结果表明: 涂覆处理后硅烷偶联剂能够与聚乙烯木塑复合材料形成化学连接，从而改善胶接
强度，但在长时间的受热环境下，偶联剂处理木塑复合材料的表面性质会发生变化，表现为表面粗糙度以及表面各
种化学基团的含量发生改变。涂覆处理后木塑复合材料表面性质的变化将直接影响胶接接头的耐久性，而表面性
质的变化更主要源于木塑复合材料中的木质成分。
关键词: 木粉 /聚乙烯复合材料; 表面处理; 硅烷偶联剂; 表面性质; 耐热性
中图分类号: TQ321. 5 文献标识码: A 文章编号: 1001 － 7488(2013)12 － 0114 － 07
Effect of Heat on the Surface Properties for Wood /Polyethylene
Composites Treated by Silicane Coupling Agent
Wang Hui Di Mingwei Wang Qingwen
(Key Laboratory of Bio-Based Material Science ＆ Technology of Ministry of Education Northeast Forestry University Harbin 150040)
Abstract: The surface of wood / polyethylene ( PE) composites was treated by silicane coupling agent to improve its
adhesion properties． To explore the durability in the condition of heat for the bonding joint，bonding strength test，the
contact angle test，SEM，FTIR and XPS were employed in the heating experiment to investigate the effect of heat on the
surface properties of wood /PE composites treated by silicane coupling agent． The results indicated that there was a
chemical combination between silicane coupling agent and the surface of the composite after the surface treatment of
coating，which would be of great benefit to the adhesion for the composite． And the surface properties of wood /PE
composite treated by silicane coupling agent would have a change under long time heating，which embodied in the change
of the roughness and the contents of chemical groups for the surface of the composites． The changes for the surface
properties of the coating treated wood /PE composites would have a considerable effect on the durability of the bonding joint
and the wood fiber within the composite could result in further changes of surface properties under long time heating．
Key words: wood / polyethylene composites; surface treatment; silicane coupling agent; surface property;
heat-resistance
木塑复合材料是木粉与塑料复合而成的一类新
型环保材料，因其具有木材和塑料的双重优良特性，
近年来已得到世界各国的广泛重视 (谭天伟等，
2012; 王伟宏等，2010; Ashori，2008; Jayaraman et
al．，2004; Ozdemir et al．，2008; Perisi ＇c et al．，2009)，
其中应用最广的为聚乙烯木塑复合材料。然而由于
聚乙烯塑料的低表面能及非极性，造成聚乙烯木塑
复合材料难于胶接，其制品的组合多采用机械连接
的方式。采用胶接工艺实现聚乙烯木塑复合材的无
缝连接，需对复合材料进行表面处理 (陈志博等，
2011; 刘杨等，2010; Gupta et al．，2007; Laborie et
al．，2008; Liu et al．，2010; Moghadamzadeh et al．，
2011; Oporto et al．， 2007; Tao et al．， 2011;
Wolkenhauer et al．，2008)。硅烷偶联剂表面涂覆处
理可以改善聚乙烯木塑复合材料的胶接性能，实现
无缝连接(王辉等，2012)。在实际应用过程中，不
仅要求木塑复合材胶接接头具有较高的黏接强度，
还要求胶接接头具有一定的耐久性，尤其是在水、
第 12 期 王 辉等: 热环境对偶联剂处理聚乙烯木塑复合材表面性质的影响
热、紫外线等环境中 (邸明伟等，2012; 陶岩等，
2012; 滕晓磊等，2011)。本文采用恒温加热试验，
通过胶接强度测试、接触角测试、扫描电镜、FTIR 和
XPS 分析手段研究了热环境对涂覆处理后木塑复合
材料表面性质的影响，以此探究硅烷偶联剂涂覆处
理的木塑复合材料胶接接头在热环境下的耐久失效
机制。
1 材料与方法
1. 1 原材料及表面涂覆处理
木粉 /聚乙烯复合材料，自制，采用挤出成型制
备方法，其中木粉为 20 ～ 40 目杨木粉，在木塑复合
材中的含量为 60% ; 聚乙烯为高密度聚乙烯，含量
为 30%，其余为偶联剂马来酸酐接枝聚乙烯。将材
料表面清洁后，使用 180 目砂纸对材料表面进行机
械打磨; 配制浓度为 5%的 KH560 硅烷偶联剂乙醇
溶液，以其为涂覆剂，将其涂覆到机械打磨后的材料
表面，并于 120 ℃下处理 20 min 后备用。
1. 2 耐热试验及分析测试
采用双组分环氧树脂胶黏剂分别对表面处理前
后的试样进行黏接，常温下固化 24 h 后再于 50 ℃
下固化 4 h。将表面处理的聚乙烯木塑复合材料以
及胶接后的试样置于 80 ℃ 烘箱中分别加热 50，
100，150，200，250，300 h，取出后在室温下降温备
用。采用 FEI 公司生产的 QUANTA200 型扫描电子
显微镜对木粉 /聚乙烯复合材料进行表面形貌的观
察。利用上海中晨数字技术设备有限公司生产的
JC2000A 接触角测量仪测量接触角，测试液为蒸馏
水和甘油; 采用美国尼高力 (Nicolet)公司生产的
Magna-IR560 型傅里叶变换红外光谱仪对复合材料
的表面进行衰减全反射红外光谱分析; 利用美国
Thermo Fisher Scientific Co．，Ltd 生产的 K-Alpha 型
X 射线光电子能谱仪(XPS)对试样的表面元素进行
分析，样品室气压为 5 × 10 － 7 Pa，能量分析器采用固
定透过能方式，1 000 eV 扫描宽度时，透过能为
50 eV，步宽为 1. 00 eV。对分析结果利用高斯函数
和洛仑兹函数进行数值拟合，其中高斯函数所占比
例不少于 80%。胶接强度测试采用深圳新三思公
司生产的 CMT-5504 型万能力学试验机参照国家标
准 GB /T 17517—1998 进行。
2 结果与讨论
2. 1 表面形貌
图 1 为未处理、机械打磨以及表面涂覆处理的
聚乙烯木塑复合材料不同受热时间后的 SEM 照片。
由图 1 可知，未处理的木塑复合材料表面较为平整
光滑，仅有少许缺陷，这是材料加工过程中留下的挤
出痕迹以及大量聚乙烯聚集在材料表面造成的。经
机械打磨处理后，材料表面粗糙度明显增加，表面聚
乙烯被打磨除去，露出材料内部的木粉，再经表面涂
覆处理后，材料表面粗糙度没有改变。然而在热环
境下涂覆处理的复合材料表面粗糙度会发生变化，
随着受热时间的延长，表面粗糙度先降低后增加。
这是由于热作用下聚乙烯塑料的蠕变变形以及木粉
受热脱水收缩或木粉与聚乙烯两相界面破坏产生的
应力造成的。
2. 2 接触角测试
表 1 为未处理、机械打磨处理及偶联剂处理后
聚乙烯木塑复合材料不同受热时间后的表面接触角
及标准差。由表 1 可知，机械打磨后，材料表面接触
角增加，这是由于经过机械打磨后的材料表面过于
粗糙，凹孔、沟槽中残留的空气阻碍了测试液的渗
入，使得在较短的测试时间内胶接测试液难以浸
润材料表面，因而接触角反而升高，这也与 Wenzel
(1936)所描述的“对于接触角 θ ＞ 90°的表面来
说，随着粗糙度的增加，其表面接触角也增加”的
结论一致。偶联剂涂覆处理后，材料表面接触角
继续增大，这是由于偶联剂与机械打磨后的材料
表面羟基发生反应，使得材料表面疏水性增大。
随着受热时间的延长，总体来说接触角呈上升趋
势，到300 h后稍有下降。可以看出，接触角的变化
趋势与表面粗糙度的变化趋势不完全一致，这是
由于接触角除了与粗糙度有关外，还受材料表面
化学基团的极性以及润湿时间的影响。尽管如
此，偶联剂涂覆处理后材料表面接触角的变化依
然可以说明偶联剂涂覆处理后的材料表面在热的
作用下发生了变化。
2. 3 红外光谱分析
图 2 为未处理、机械打磨处理以及经偶联剂处
理的聚乙烯木塑复合材料受热不同时间后的表面红
外光谱图。图中曲线 1 为未处理的木塑复合材料，
由图可知，材料表面含有大量的—CH2 的对称伸缩
振动和反对称伸缩振动吸收峰 ( 2 914. 8 cm － 1和
2 847. 7 cm － 1 )、C—H 的面内弯曲和摇摆振动吸收
峰(1 471. 2 cm － 1和 715. 2 cm － 1 )，说明未处理的木
粉 /聚乙烯复合材表面含有大量聚乙烯成分，使得表
面光滑，表面能低，难于黏接。曲线 2 为机械打磨后
的木塑复合材料，由图可知，机械打磨后的材料表面
含有大量—OH 的伸缩振动吸收峰(3 336. 2 cm － 1)、
C O 的伸缩振动吸收峰(1 730. 1 cm － 1 )、木质素
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林 业 科 学 49 卷
的苯环的碳骨架和氧键振动吸收峰(1 605. 0 cm － 1
和1 236. 5 cm － 1 )及纤维素和半纤维素的 C—H 变
形振动和 C—O 伸缩振动吸收峰 (1 374. 7 cm － 1和
1 023. 4 cm － 1)。这是由于机械打磨会除去木塑复
合材料表面的聚乙烯成分，露出材料内部的木粉，而
木粉中含有三大组分(纤维素、半纤维素及木质素)
(Pandey，1999)所致。曲线 3 为表面涂覆处理后的
木塑复合材料，由图可知，偶联剂高温下与木粉中的
羟基反应，使得羟基减少并形成共价键 Si—O—C，
因而表面涂覆处理后材料表面的—OH 和 C—O 的
伸缩振动吸收峰减弱，且 1 105. 1 cm － 1处吸收峰增
强。由于部分偶联剂渗入到材料内部，并且因 C—O
(1 023. 4 cm － 1 ) 伸缩振动吸收峰的掩盖，故而
912 cm － 1的环氧基团吸收峰并不明显。由红外分析
结果可知，涂覆处理后硅烷偶联剂通过化学键连接
到木塑复合材料的表面。
图 1 未处理、机械机械打磨处理及表面涂覆处理的聚乙烯木塑复合材料不同受热时间后的 SEM 照片(200 × )
Fig． 1 Scanning electron micrographs (200 × ) of the surface for untreated，roughening treated and coating treated
wood /PE composites heated for various lengths of time
表 1 未处理、机械打磨处理以及偶联剂处理的聚乙烯木塑复合材料不同受热时间后的表面接触角及标准差
Tab． 1 Contact angles and their standard deviations of untreated，roughening treated and coating treated wood /PE
composite heated for various lengths of time
未处理
Untreated
机械打磨
Roughening
0 h 50 h 100 h 150 h 200 250 h 300 h
浸润时间
Infiltration
time / s
蒸馏水
Distilled water /(°)
94. 6(1. 7) 106. 9(6. 8) 113(4. 4) 121. 8(4. 2) 121. 4(1. 4) 122. 7(5. 8) 128. 0(2. 8) 133. 4(5. 1) 124. 1(2. 7)
60
甘油 Glycerol /(°) 78. 6(3. 7) 100. 7(3. 6) 104. 3(7. 7) 113. 6(10. 7)114. 1(13. 3) 115. 5(9. 3) 117. 1(3. 4) 134. 9(3. 9) 115. 6(8. 4)
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第 12 期 王 辉等: 热环境对偶联剂处理聚乙烯木塑复合材表面性质的影响
图 2 未处理、机械打磨处理及偶联剂处理的聚乙烯木塑复合材料受热不同时间后的表面红外光谱
Fig． 2 The infrared spectra of untreated wood /PE composite，roughening treated and
coating treated wood /PE composites heated for various lengths of time
1. 未处理 Untreated; 2. 机械打磨处理 Roughening treated; 3. 偶联剂处理 Coating treated;
4. 加热 50 h Heated for 50 h; 5. 加热 100 h Heated for 100 h; 6． 加热 150 h Heated for 150 h;
7. 加热 200 h Heated for 200 h; 8. 加热 250 h Heated for 250 h; 9．加热 300 h Heated for 300 h．
图 2 中曲线 4 ～ 9 分别为偶联剂涂覆处理后木
塑复合材料受热 50，100，150，200，250，300 h 后的
表面红外光谱。由图可知，随着受热时间的延长，材
料表面并没有新的化学基团产生，只是峰强度发生
改变，—OH 的伸缩振动吸收峰、C—O 的伸缩振动
吸收峰及纤维素、半纤维素及木质素特征吸收峰均
增强。这是由于热的作用使材料表面粗糙度发生变
化，出现沟槽，露出材料内部的木粉所致。这一分析
结果与上述 SEM 的观测结果一致。
2. 4 XPS 分析
表 2 为偶联剂处理前后聚乙烯木塑复合材料不
同受热时间后的表面元素含量。由表 2 可知，未处
理的试样表面 C 元素含量高，而 O 元素含量低，可
知材料表面含有大量聚乙烯成分，在挤出和存放过
程中部分氧化造成材料表面含有少量 O 元素; 经过
机械打磨处理后的试样，去除了表面的聚乙烯，露出
材料内部的木粉，因而 C 含量降低，O 含量增加; 偶
联剂涂覆处理后，材料表面的 C 元素含量继续降
低，O 元素含量继续增加，且出现了 Si 元素，进一步
说明偶联剂与材料表面发生了化学连接。涂覆处理
的材料在热的作用下，表面并没有新的元素生成，只
是随受热时间的延长表面元素的含量发生了变化。
这与红外分析结果一致。
图 3 为未处理、机械打磨处理及表面涂覆处理
后聚乙烯木塑复合材料表面 C 谱的 XPS 分析。未
处理的试样表面 C 元素有 3 种化学环境，分别为
C—C 或 C—H (283. 99 eV)、C—O (285. 60 eV) 及
C O(287. 39 eV)(Nicole et al．，2004)。由此进一
步证明，未处理的材料表面含有大量聚乙烯成分，仅
含有少量的含氧基团。机械打磨处理后的木塑复合
材料表面 C 元素有 4 种化学环境，分别为 C—C 或
C—H(283. 75 eV)、C—O (285. 27 eV)、 C O 或
O—C—O ( 286. 28 eV ) 及 O— C O 键 ( 287. 75
eV)。可见机械打磨处理后，材料表面露出了内部
的木粉成分，使 O 元素含量增加。与机械打磨处理
的木塑复合材料相比较，经表面涂覆处理后的材料
表面 C 元素增加了 1 个化学环境，为 C—O—Si
(286. 05 eV)，且各个化学环境的含量也发生了变
化。由此可知，涂覆处理后的偶联剂与材料表面形
成了化学连接。
表 2 偶联剂处理前后聚乙烯木塑复合材料
不同受热时间后的表面元素含量
Tab． 2 The contents of the surface element of untreated
and coating treated wood /PE composites
heated for various lengths of time
加热时间
Heating time / h
C(% ) O(% ) Si(% ) O /C
未处理 Untreated 0 92. 70 7. 30 — 0. 079
机械打磨处理
Roughening treated
0 89. 36 10. 63 — 0. 119
0 79. 25 15. 48 5. 27 0. 195
50 89. 68 9. 59 0. 72 0. 107
偶联剂处理 100 89. 51 9. 71 0. 79 0. 108
Coating treated 150 90. 77 8. 45 0. 78 0. 093
200 91. 11 8. 23 0. 66 0. 090
300 93. 01 6. 67 0. 34 0. 072
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图 3 未处理、机械打磨处理及表面涂覆处理后聚乙烯木塑复合材料表面 C 谱的 XPS 分析
Fig． 3 The C spectrum of the surface for untreated，roughening treated and coating treated wood / polyethylene composites
图 4 为表面涂覆处理后聚乙烯木塑复合材料受
热不同时间后表面 C 谱的 XPS 分析。由图可知，随
着受热时间的延长，表面 C 元素的化学环境没有发
生变化，仅是各个化学环境 C 元素含量发生了改
变，即涂覆处理后的材料表面在 80 ℃长时间受热过
程中没有形成新的化学基团。尽管如此，表面不同
化学环境 C 元素含量的改变仍能说明长时间的受
热使表面涂覆处理的木塑复合材料表面发生了变
化，这也与红外分析结果一致。
2. 5 胶接强度测试
图 5 为聚乙烯木塑复合材表面处理前后胶接
接头热老化不同时间后的剪切强度。由图 5 可
知，机械打磨处理和偶联剂处理都能改善聚乙烯
木塑复合材的胶接性能，偶联剂处理改善效果更
好。随着热环境下受热时间的延长，未处理、机械
打磨处理及表面涂覆处理的试样剪切强度都呈现
下降趋势，即使是机械打磨及表面涂覆处理的试
样加热 50 h 后剪切强度也下降很多，由此可见，热
环境对胶接接头的黏接耐久性能影响较大，虽然
表面处理能够改善胶接性能，但随着受热时间的
延长，胶接强度依然下降。相比之下，偶联剂处理
的试样热环境下的胶接耐久性较好，受热 300 h
后，试样黏接强度仍能保持在 6. 5 MPa，高于未处
理及机械打磨处理的试样。
2. 6 分析讨论
含有环氧基团的硅烷偶联剂 KH560 涂覆剂，在
高温下与机械打磨处理后的聚乙烯木塑复合材料中
木粉的羟基发生化学反应，形成 Si—O—C 共价键，
使材料表面引入环氧基团，从而可在复合材料和环
氧树脂胶黏剂的界面之间架起一座“分子桥”，改善
木塑复合材料的胶接强度。红外和 XPS 分析结果
都证实了硅烷偶联剂与材料表面之间形成了化学
连接。
对于胶接接头的耐久性来说，其不仅和所用胶
黏剂的耐老化性直接相关，而且也和被胶接材料的
表面性质在使用环境下的变化有着密切关系。上述
试验结果已经证实，在热环境作用下，硅烷偶联剂处
理后的木塑复合材料表面性质会随着受热时间的延
长发生变化，而这种表面性质的演变将直接影响胶
接接头的耐久性。
涂覆处理的木塑复合材料表面性质的改变除了
表面硅烷偶联剂分子层长时间的受热作用下自聚交
联或者氧化造成 Si—C 键和 Si—O—Si 键断裂外，更
主要还与木塑复合材料中的木质成分相关。长时间
的受热会造成木塑复合材料中木粉与聚乙烯之间的
界面结构发生塌陷，同时木质成分热作用下的体积收
缩导致了材料表面的粗糙度发生改变，这些都会影响
胶接接头在热环境下的耐久性。尽管这一影响较水
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第 12 期 王 辉等: 热环境对偶联剂处理聚乙烯木塑复合材表面性质的影响
环境下的影响小(王辉等，2012)，但热环境对于胶接 接头的耐久性来说依然是不可忽视的影响因素。
图 4 表面涂覆处理后聚乙烯木塑复合材料受热不同时间后表面 C 谱的 XPS 分析
Fig． 4 The C spectrum of the surface for treated wood /PE composite heated for various lengths of time
图 5 聚乙烯木塑复合材表面处理前后胶接
接头热老化不同时间后的剪切强度
Fig． 5 The shear strength of untreated，roughening treated and
coating treated wood /PE composite heated for various lengths of time
3 结论
硅烷偶联剂涂覆处理聚乙烯木塑复合材料，可
以在木塑复合材料表面与偶联剂之间形成化学连
接，从而改善胶接强度。然而，在长时间的受热情况
下，偶联剂处理后复合材料的表面性质会发生变化，
具体表现在表面粗糙度以及表面各种化学基团含量
的改变。材料表面性质的变化将直接影响胶接接头
的耐久性。
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(责任编辑 石红青)
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