全 文 ：第 50 卷 第 11 期
2 0 1 4 年 11 月
林 业 科 学
SCIENTIA SILVAE SINICAE
Vol. 50，No. 11
Nov．，2 0 1 4
doi:10．11707 / j．1001-7488．20141115
收稿日期: 2013 － 11 － 25; 修回日期: 2014 － 03 － 11。
基金项目: 国家林业公益性行业科研专项(201204708) ; “十二五”国家科技支撑计划课题 (2012BAD24B02) ; 国家自然科学基金项目
(31370564) ; 教育部新世纪优秀人才计划支持计划项目(NCET-11-0979)。
* 吕建雄为通讯作者。
基于响应曲面优化法的木材高强微波预处理工艺*
徐 康1，2 吕建雄1，2 李贤军1 吴义强1 刘 元1
(1．中南林业科技大学材料科学与工程学院 长沙 410004; 2．中国林业科学研究院木材工业研究所 北京 100091)
摘 要: 以速生人工林 I － 69 杨为研究对象，利用自主研制的木材高强度微波改性预处理设备，采用响应曲面优
化法研究木材初始含水率、微波辐射功率和辐射时间对木材渗透性的影响规律，获得优化的杨木微波预处理条件，
并揭示高强微波预处理对杨木微观构造的影响。结果表明: 1) 高强微波预处理能显著提高杨木横向渗透性; 2)
随着木材初始含水率增加，杨木渗透性呈先增加后减小的趋势，随着微波辐射功率和辐射时间的增加，杨木渗透性
整体呈现增加趋势; 3) 通过高强微波预处理，可使杨木的 24 h 常压吸水增重量增加约 50%，较优的木材初始含水
率、微波辐射功率和辐射时间控制区间分别为 25% ～ 65%，10 ～ 20 kW，60 ～ 90 s; 4) 优化的杨木高强微波预处理
条件为: 初含水率 56%、辐射功率 19 kW、辐射时间 89 s; 5) 高强微波预处理可以破坏木材纹孔膜、木射线薄壁细
胞等结构，形成新的流体通道，为后期功能体材料的导入和高附加值功能型木质复合材料的制备创造条件。
关键词: 杨木; 高强微波; 预处理; 渗透性; 响应曲面法
中图分类号: S781． 3 文献标识码: A 文章编号: 1001 － 7488(2014)11 － 0109 － 06
Process of Wood High-Intensity Microwave Pretreatment Based on
Ｒesponse Surface Methodology
Xu Kang1，2 Lü Jianxiong1，2 Li Xianjun1 Wu Yiqiang1 Liu Yuan1
(1 ． School of Material Science and Engineering，Central South University of Forestry and Technology Changsha 410004;
2 ． Ｒesearch Institute of Wood Industry，CAF Beijing 100091)
Abstract: The poplar (Populus deltoides cv． I-69 /55) wood was treated by high-intensity microwave pretreatment with
microwave equipment under different initial wood moisture content，microwave radiation power and microwave radiation
time． The results showed the transverse permeability of the poplar wood can be significantly increased by the microwave
pretreatment; the wood permeability increased at first and then decreased with increased initial wood moisture content，and
which increased with the increase of microwave radiation power and radiation time． Compared with the control group，the
24 h water absorption at atmospheric pressure of microwave pretreated wood simple was increased by around 50%，and the
reasonable parameters range for initial wood moisture content，radiation power and radiation time were 25% － 65%，10 －
20 kW and 60 － 90 s，respectively． The optimal condition for microwave pretreatment was 56%，19 kW and 89 s for
initial wood moisture content，radiation power and radiation time，respectively． This appropriate microwave pretreatment
generates high internal steam pressure，resulting in the rupturing of wood cell pore membranes and ray cells． Therefore，
the great increase of permeability in the radial and longitudinal direction can be achieved and created favorable conditions
for the fabrication of high value-added functional wood based composites materials．
Key words: poplar; high-intensity microwave; pretreatment; permeability; response surface methodology
渗透性是木材重要的材性指标之一，木材渗透
性的大小直接决定着其干燥、阻燃、防腐等改性处理
效果，影响木材的高附加值利用。已有研究表明，木
材渗透性普遍较低，其中大部分木材的渗透系数在
0. 1darcy 以下(鲍甫成等，1992)，因此要大幅提高
木材的改性处理效果，实现其高附加值利用，通过技
术手段提高木材的渗透性就显得尤为重要。由于木
材渗透性的大小取决于木材细胞内有效纹孔膜上微
孔的半径和数量，因此通过物理、化学甚至生物方法
提高木材纹孔的通透性成为改善木材渗透性的有效
林 业 科 学 50 卷
途径。如通过有机溶剂抽提、超临界 CO2 流体处理
去除纹孔膜微孔中的抽提物，或击破细胞壁上的纹
孔膜(鲍甫成等，1991a; Demessie et al．，1995); 利
用生物酶或细菌处理降解或破坏纹孔塞缘微纤丝及
纹孔塞(鲍甫成等，1991b; Militz，1993); 借助汽蒸
处理使木材纹孔膜和纹孔塞发生开裂，增大有效孔
膜微孔半径 (吕建雄等，1994; 苗平等，2009)等。
但上述预处理方法或多或少都还存在着处理周期
长、处理工艺较复杂、处理效果不太理想等问题。高
强微波预处理是近年来发展起来的木材改性处理新
技术，其基本原理是利用木材中水分子等极性物质
的介质损耗特性，使极性水分子与微波产生“协
振”，水分子间相互激烈摩擦和碰撞产生相变和气
体热压效应，在蒸汽膨胀动力带动下，破坏木材内部
微观构造(纹孔结构、射线薄壁细胞)，甚至在木材
内部形成细小微观裂纹，从而显著提高木材渗透性，
为其后期的快速干燥、高效改性处理和功能性复合
材料的制备提供条件(江涛等，2006; Torgovnikov et
al．，2009; 李贤军等，2011)。目前国内外在高强微
波预处理对木材干燥速率、力学强度、微观构造和渗
透性的影响方面已开展了一些探索性研究工作，取
得了令人鼓舞的试验结果 (王喜明等，2002;
Torgovnikov et al．，2010; Li et al．，2010; Vinden et
al．，2011; 李贤军等，2012)，但这方面的研究还不
够系 统 和 深 入，研 究 的 对 象 也 集 中 在 桉 树
(Eucalyptus)、松树(Pinus)等几个有限的树种。
本文以我国大面积种植的人工林速生杨树为研
究对象，利用自主研制的木材高强度微波改性预处
理设备，采用响应曲面优化法研究木材初始含水率、
微波辐射功率和辐射时间三因素对木材渗透性的影
响规律，获得优化的杨木微波预处理条件，并揭示高
强微波预处理对杨木微观构造的影响规律，以期为
后续的木材高强微波预处理技术研究和产业化应用
提供参考和借鉴。
1 材料与方法
1. 1 材料与设备
试验用材为 2 000 mm (长) × 115 mm (宽) ×
30 mm(厚) 人工林 I － 69 杨 ( Populus deltoides cv．
I-69 /55)新鲜锯材，购自湖南省益阳市洞庭湖区。
高强微波预处理设备(MDF-N40 型)为中南林
业科技大学与长沙隆泰微波热工有限公司共同研
制，该设备由 2 台微波功率分别为 20 kW、工作频率
为 915 MHz 的双联微波源提供微波能，微波辐射额
定功率为 40 kW，整个系统由微波源、波导传输、水
循环冷却、通风排湿、温度检测、物料输送、电气控制
7 个子系统构成; 扫描电子显微镜为 Quanta 450
型，美国 FEI 公司生产。
1. 2 方法与步骤
从 2 m 长新鲜锯材上依次截取 6 个试件，并将
其加工成 310 mm(长) × 110 mm(宽) × 25 mm(厚)
的四面光标准试件。1 ～ 5 号试件用于不同条件下
的微波预处理，6 号试件用于单因素试验的对照组
和模型验证组。为防止微波预处理中木材内部水蒸
气从纵向快速迁移和蒸发，试验前将木材含水率调
至接近指定含水率后，用双组分防水耐高温环氧树
脂和铝箔封闭试件端面，放入自封袋固化 24 h 后进
行微波预处理，每个试验条件重复 3 次。微波处理
结束后，将试件加工成 150 mm(长) × 20 mm(宽) ×
20 mm(厚)的测试试件，并充分气干，再采用双组分
环氧树脂封闭其端面，待树脂充分固化后测试其
24 h常压吸水增重量。
微波预处理试验分 2 个阶段进行，第 1 阶段为
单因素试验，通过此阶段的试验剔除不重要的因子
并找出相关因子的较优水平区间，再在此基础上通
过第 2 阶段的响应曲面设计试验得到优化的微波预
处理条件。在单因素试验过程中，木材初含水率选
取 25%，45%，65%，85%和 100% 5 个水平(微波辐
射功率和辐射时间分别固定为 15 kW 和45 s)，微波
辐射功率选取 5，10，15 和 20 kW 4 个强度水平(木
材初含水率和微波辐射时间分别固定为 45% 和
45 s)，微波辐射时间选取 30，45，60，75 和90 s 5 个
水平(木材初含水率和辐射功率分别固定为 45%和
15 kW)。在响应曲面优化试验过程中，采用 Box-
Behnken(BBD)试验方案，其因素水平见表 1。
表 1 BBD 因素水平表
Tab． 1 Factors and levels for Box-Behnken design
因子 Factor
水平 Level
－ 1 0 1
A 木材含水率
Moisture content(% )
25 45 65
B 微波辐射功率
Microwave radiation intensity / kW
10 15 20
C 微波辐射时间
Microwave radiation time / s
60 75 90
2 结果与讨论
2. 1 单因素试验
图 1、图 2 和图 3 分别表示木材初含水率、微波
辐射功率和辐射时间三因素对高强微波预处理材
24 h 常压吸水增重量的影响。从图中可以看出，微
011
第 11 期 徐 康等: 基于响应曲面优化法的木材高强微波预处理工艺
波预处理材的 24 h 常压吸水增重量明显高于素材，
且各因素最优水平对应的吸水增重量分别比素材高
出 51. 10%，49. 46%和 52. 89%，这是由于在高强微
波预处理过程中，木材内部汽化水蒸气膨胀压力的
作用使木材内部产生了微观裂隙，从而导致木材渗
透性和吸水增重量提高。从图 1 可以看出，随着木
材含水率的提高，24 h 常压吸水增重量呈现出先增
加后减小的趋势。含水率过低或过高都会降低微波
预处理材的渗透性和 24 h 常压吸水增重量，这是由
于当木材含水率很高时，单位质量湿木材吸收的微
波能量较低，不足以产生足够多的水蒸气和形成足
够高的蒸汽压，从而降低微波改性处理效果; 当木
材含水率很低时，单位质量的木材虽然吸收了较多
的微波能量，但其水分较少，无法持续形成足够多的
水蒸气，木材内的水蒸气压力也较低，同样影响微波
改性处理效果。从图 2 和图 3 中可以看出，24 h 常
压吸水增重量随着微波辐射功率或辐射时间的增加
图 1 木材初含水率对吸水增重量的影响
Fig． 1 Effect of initial wood moisture content on water uptake
整体呈现出增加趋势。这是由于相同含水率的木材
在单位时间内或相同功率下获得了更多的微波能
量，使木材中更多的水分汽化，形成更高的水蒸气压
力，从而能更大程度地破坏木材内部的微观构造，改
善木材的渗透性。但当辐射时间达到 75 s 后，辐射
时间的增加对试件吸水增重量的变化影响不显著，
其原因应该归因于当木材吸收的微波能达到一定程
度后，木材内饱和水蒸气的压力已经接近临界值，再
增加微波辐射能已不能显著提高木材内的压强，过
多的微波能量被用于蒸发水分和设备本身的水负载
系统所吸收。基于本试验测试数据，微波预处理过
程中，当木材初含水率介于 25% ～ 65%、微波辐射
功率介于 10 ～ 20 kW、微波辐射时间介于60 ～ 90 s
时，杨木的微波预处理效果较好。
图 2 微波辐射功率对吸水增重量的影响
Fig． 2 Effect of microwave radiation power on water uptake
图 3 微波辐射时间对吸水增重量的影响
Fig． 3 Effect of microwave radiation time on water uptake
2. 2 BBD 试验
上述单因素试验表明木材初含水率、微波辐射
功率和辐射时间对微波预处理杨木渗透性的显著影
响。为此，在其较优水平区间内进行 Box-Behnken
中心复合设计，并以木材 24 h 常压吸水增重量(M)
为响应值，找到最优处理工艺，试验设计及对应的试
验结果如表 2 所示。
运用 design expert 8. 0. 6 软件对表 2 结果进行
多元线性回归分析及二次项拟合，其回归方程为:
M = 17. 44 + 0. 24A + 0. 79B + 0. 19C + 0. 057AB +
0. 045AC + 0. 087BC － 0. 21A2 － 0. 58B2 + 0. 041C2。
由回归 方程 的 方差 分析 可知，该 模 型的 P ＜
0. 000 1，且复相关系数 Ｒ2 为 0. 995 6，回归效果极
为显著。其中 AB，AC 和 C2 的 P 值都明显大于
0. 05，对 M 影响不显著，模型优化后重新构建的二
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林 业 科 学 50 卷
次多元回归方程为: M = 17. 46 + 0. 24A + 0. 79B +
0. 19C + 0. 087BC － 0. 21A2 － 0. 58B2。
表 2 Box-Behnken 试验设计及结果
Tab． 2 Box-Behnken design and results
标准序
Standard
order
A B C M / g
1 － 1 － 1 0 15. 63
2 1 － 1 0 16. 10
3 － 1 1 0 17. 07
4 1〗 1 0 17. 77
5 － 1 0 － 1 16. 96
6 1 0 － 1 17. 24
7 － 1 0 1 17. 20
8 1 0 1 17. 66
9 0 － 1 － 1 15. 97
10 0 1 － 1 17. 41
11 0 － 1 1 16. 21
12 0 1 1 18. 00
13 0 0 0 17. 40
14 0 0 0 17. 42
15 0 0 0 17. 47
16 0 0 0 17. 48
17 0 0 0 17. 42
由回归方程所作的不同因子交互作用对吸水增
重量的响应面及等高线如图 4。从图 4a 中可以看
出，含水率由低向高移动时，3D 曲面逐渐由陡变缓、
等高线密度由密变疏，且在 55%附近时 M 值出现拐
点; 辐射时间由低水平向高水平增加时，曲面一直
趋向上升趋势且等高线变得密集，M 值未出现拐
点。图 4b 表明，随着辐射功率的增加，曲面呈明显
上升趋势，并在 18 kW 左右时曲面达到峰值且有下
降趋势，含水率变化所引起的曲面和等高线的变化
与图 4a 一致; 从图中还可以看出，辐射功率对 M 值
影响极显著。从图 4c 可以看出，本试验条件下，辐
射时间对 M 的影响明显小于辐射功率，这与前述方
差分析结果相一致。
在上述基础上对优化的方程求一阶偏导，当 M
取得最大值时，各因素水平分别是: A = 56. 07，B =
18. 80，C = 89. 84，M 理论最大值为 18. 04。为验证
模型可靠性，在方程求解所得水平上进行验证试验
(A 取 55，B 取 19，C 取 89)，其结果如图 5 所示，实
测值的平均值为 17. 64，与理论值 18. 04 差异不大，
考虑到木材变异性可能带来的误差，认为该模型是
较优的。在上述工艺条件下，对杨木进行微波预处
理，能听到持续、清脆的爆破声，处理材纵向表面形
成众多细微裂纹，横切面木射线方向形成部分细小
裂纹。
图 4 不同因子交互作用对吸水增重量的响应面及等高线
Fig． 4 Ｒesponse surface and contour plots for the effect of interaction of different factors on water uptake
处理材及未处理材的微观结构见图 6。从图中
可以看出微波预处理材横切面管孔变形明显、破裂，
甚至沿径向撕裂，径切面上纹孔膜大量破裂，弦切面
上木射线薄壁细胞脱裂，胞间层可见细微裂纹; 以
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第 11 期 徐 康等: 基于响应曲面优化法的木材高强微波预处理工艺
500 个纹孔为基数，随机抽样得到处理材和未处理
材的纹孔破裂率分别 86. 6%，4. 5%。以上均表明
木材内部传质通道得到疏通，这是微波改性杨木渗
透性显著提高的内在原因。
图 5 模型验证试样的吸水增重量
Fig． 5 Water uptake of specimen for model validation
3 结论
本文以速生人工林 I － 69 杨为研究对象，利用
自主研制的木材高强度微波改性预处理设备，采用
响应曲面优化法系统研究了木材初始含水率、微波
辐射功率和辐射时间三因素对木材渗透性的影响规
律，获得了优化的杨木微波预处理条件，并揭示了高
强微波预处理对杨木微观构造的影响。结果表明:
1) 木材初含水率、微波辐射时间和辐射功率是
高强微波预处理改善杨木横向渗透性的重要影响因
子，相比于前二者，微波辐射功率对其影响更为
显著;
2) 随着木材初始含水率的增加，渗透性呈先增
加后减小的变化趋势，随着微波辐射功率和辐射时
间的增加，渗透性整体呈增加趋势;
3) 优化工艺的微波预处理(初含水率为 56%、
辐射功率为 19 kW、辐射时间 89 s)可以破坏杨木纹
孔膜、木射线薄壁细胞等结构，形成新的流体通道，
显著提高横向渗透性，从而为后期功能体材料的导
入和高附加值功能型木质复合材料的制备创造
条件。
图 6 处理材与未处理材扫描电镜
Fig． 6 SEM photograph of control and MW treated wood
a，b: 未处理材与处理材横切面 Cross section of control and MW treated wood; c，d: 未处理材与处理材纹孔
Pit of control and MW treated wood; e，f: 未处理材与处理材木射线 Wood ray of control and MW treated wood．
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林 业 科 学 50 卷
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(责任编辑 石红青)
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