全 文 ： 表２ 水分及连翘苷质量分数
Ｎｏ． 水分／％ 连翘苷／ｍｇ·ｇ－１
１ ７５ ０８３
２ ８０ ０８０
３ ８５ ０８５
４ ５３ ０７１
５ ５５ ０７５
６ ６０ ０７４
７ ３８ ０６０
８ ４２ ０５６
９ ４５ ０５８
表３ 方差分析
指标
方差
来源
离差
平方和
自由
度
均方 Ｆ Ｐ
水分 Ａ ２２５０９ ２ １１２５４ ５３５９２９ ＜００１１）
Ｂ ０９６２ ２ ０４８１ ２２９０５ ＜００５２）
Ｃ ０００２ ２ ０００１ ００４８ ＞００５
误差 ００４２ ２ ００２１
连翘苷 Ａ ００９３ ２ ００４６５９３０００ ＜００１１）
Ｂ ０００１ ２ ００００５ １０００ ＞００５
Ｃ ０００１ ２ ００００５ １０００ ＞００５
误差 ０００１ ２ ００００５
注：１）Ｆ００１（２，２）＝９９００；２）Ｆ００５（２，２）＝１９００
表４ 正交试验鉴别结果
对照品 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９
金银花药材
大黄酸
盐酸麻黄碱 ＋ － ＋
注：与对照药材比较，结果非常明显表示为“”；明显表示为
“”；一般表示为“”；较弱表示为“＋”；观察不到表示为“－”
没有明显影响；而温度对盐酸麻黄碱有明显影响，温
度越高，对盐酸麻黄碱破坏越大，加料速度和履带速
度对盐酸麻黄碱鉴别也有一定影响。
综合上述分析，结合大生产实际情况和质量质
量指标检验情况，确定最佳干燥工艺为 Ａ２Ｂ１Ｃ３，即
干燥温度９０℃，加料速度 ８Ｌ·ｈ－１，履带速度 １５
ｃｍ·ｍｉｎ－１。
４ 验证试验
用确定的最佳干燥工艺进行５批验证试验，连
翘苷质量分数分别为０７６，０７３，０７６，０７５，０７８
ｍｇ·ｇ－１，平均值０７５６ｍｇ·ｇ－１，ＲＳＤ２５％；水分
测定结果分别为 ５３％，５５％，５５％，５７％，
５４％，平均值５４８％，ＲＳＤ２８％；金银花、大黄酸、
盐酸麻黄碱鉴别明显，无明显差异。由此可见，确定
的最佳干燥工艺稳定，适合于连花清瘟胶囊（醇提
部分浸膏）的干燥。
５ 讨论
连翘苷和盐酸麻黄碱对干燥温度比较敏感，温
度高，对其有破坏，所以应选择合适温度，以保证药
品质量和疗效。随着对药品质量的要求不断提高，
在优选工艺时，除对成型和水分进行常规检查外，还
应考虑理化指标和含量指标是否能达到规定要求。
［参考文献］
［１］ 周同惠，汪尔康，陆婉珍，等．分析化学手册．第１分册［Ｍ］．北
京：化学工业出版社，２００１：６２４．
［２］ 中国药典．一部［Ｓ］．２００５：附录４７．
［３］ 国家食品药品监督管理局．国家药品标准［Ｓ］．ＹＢＺ０３７５２００４．
［责任编辑 鲍 雷］
［收稿日期］ ］２００８０９０１
［通讯作者］ 尹宁宁，主管药师，硕士研究生，研究方向：中药
中有效成分质量分析。Ｔｅｌ：（０５３１）８１２１６５２３，Ｅｍａｉｌ：ｌａｎｔｉａｎｘｉａｏｙｉ＠
１６３ｃｏｍ
ＨＰＬＣ测定杜羌通络酒中２，３，５，４′四羟基二苯乙烯２ＯβＤ
葡萄糖苷的含量
尹宁宁，林 林
（山东省药品检验所，山东 济南２５０１０１）
杜羌通络酒是由熟地、冬虫夏草、何首乌等１８
味药经适宜的工艺加工而成的酒剂，具有滋补肝肾、
散寒通阳、祛风胜湿、活血通络、止痛的功效。用于
肝肾两虚兼寒湿阻络证的骨痹、关节红肿、疼痛、四
肢伸曲不利等。作者对处方中主要药味何首乌所含
的有效成分２，３，５，４′四羟基二苯乙烯２ＯβＤ葡
萄糖苷进行了含量测定。
１ 仪器与试药
·１８９２·
第３３卷第２４期
２００８年１２月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ ２４
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２００８
Ｗａｔｅｒｓ５１５－７１７－２４８７高效液相色谱仪。２，
３，５，４′四羟基二苯乙烯２ＯβＤ葡萄糖苷对照品
（批号０８４４２００００３，供含量测定用，中国药品生物
制品检定所）；乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。
２ 方法与结果
２１ 色谱条件 岛津 ＳｈｉｍｐａｃｋＯＤＳＣ１８色谱柱
（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），流动相乙腈水（２５∶
７５），流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长３２０ｎｍ，柱温３５
℃。
２２ 对照品溶液的制备 精密称取２，３，５，４′四羟
基二苯乙烯２ＯβＤ葡萄糖苷对照品适量，加甲醇
制成每１ｍＬ含２０μｇ的溶液，摇匀，即得。
２３ 供试品溶液的制备 精密量取本品２５ｍＬ，置
５０ｍＬ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续
滤液，即得。
２４ 专属性试验 按样品制备方法，制备不含何首
乌的阴性样品，照２３项下操作，制得阴性样品溶
液。进样１０μＬ，按以上色谱条件测定，结果无干扰
峰出现，结果见图１。
Ａ对照品；Ｂ阴性样品；Ｃ样品；１２，３，５，４′四羟基二苯乙
烯２ＯβＤ葡萄糖苷
图１ 杜羌通络酒的ＨＰＬＣ图
２５ 线性关系的考察
精密吸取浓度为２２ｍｇ·Ｌ－１的２，３，５，４′四羟
基二苯乙烯２ＯβＤ葡萄糖苷对照品４，８，１２，１６，
２０μＬ，分别注入高效液相色谱仪，测得峰面积 Ｙ。
以进样量（μｇ）为横坐标，以峰面积为纵坐标，计算
回归方程。回归方程为 Ｙ＝２３５０５０３４Ｘ＋
５６０６５，ｒ＝０９９９９。结果表明２，３，５，４′四羟基二
苯乙烯２ＯβＤ葡萄糖苷进样量在 ００８８～０４４０
μｇ与峰面积具有良好的线性关系。
２６ 精密度试验 取浓度为２２ｍｇ·Ｌ－１的对照品
溶液１０μＬ，按以上色谱条件连续进样５次，测定峰
面积，结果ＲＳＤ为０５％。
２７ 稳定性试验 取供试品溶液在１０ｈ内，按以
上色谱条件进样５次，（０，２，４，８，１０ｈ），测定峰面
积，结果ＲＳＤ０６％。试验结果显示供试品溶液１０
ｈ内稳定性良好。
２８ 重复性试验 按样品含量测定项下的方法对
２００６０３０３的样品进行测定，共测定 ５份，ＲＳＤ为
０６％。
２９ 回收率试验 精密量取样品（批号２００６０３０３，
００５７ｇ· Ｌ－１）１２５ｍＬ，共测定５份，置５０ｍＬ量瓶
中，加入０６６５ｇ· Ｌ－１的２，３，５，４′四羟基二苯乙
烯２ＯβＤ葡萄糖苷对照品溶液１ｍＬ，按２３项下
方法制备供试品溶液，测定含量，计算加样回收率，
结果见表１。
表１ ２，３，５，４′四羟基二苯乙烯２ＯβＤ葡萄糖苷
加样回收率
测得量／ｍｇ 回收率／％ 平均值／％ ＲＳＤ／％
１３９６ １０２７８
１３５４ ９６４７ ９９７％ ２２６％
１３７４ ９９４７
１３７５ ９９６２
注：样品中含量均为０７１２５ｍｇ，加入量均为０６６５ｍｇ
２１０ 样品测定
精密量取批号为２００６０１０６，２００６０２０２，２００６０３０３
的供试品２５ｍＬ，各２份，按供试品溶液的制备方法
制备，按上述色谱条件，进样，进行分析，测定结果
００４０，００６０，００５７ｇ· Ｌ－１。
３ 讨论
本品为酒剂，处方中含枸杞子、蛤蚧、冬虫夏草
等１８味药材，成分复杂，杂质较多。３，５，４′四羟基
二苯乙烯２ＯβＤ葡萄糖苷易溶于甲醇，取本品加
１倍的甲醇，使糖类等杂质充分沉淀出，既能有效去
除杂质，又没有繁琐的操作过程，方法简单，可最大
限度的减少实验室及试验人员的误差，结果稳定，重
复性好，色谱分离良好。该方法可参考用于其他滋
补类酒剂的质量控制研究中。
［参考文献］
［１］ 中国药典一部［Ｓ］２００５：１２３
［责任编辑 鲍 雷］
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第３３卷第２４期
２００８年１２月
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Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ ２４
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２００８