全 文 ：°≤测定养血颗粒中 u ov ox owχ2 四羟基二苯
乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷的含量
张长林
k山东中医药大学 附属医院 o山东 济南 uxssttl
≈收稿日期 ussy2su2u{
≈通讯作者 张长林 oר¯ }ksxvtl{u|u|sx| o∞2°¤¬¯}¶½¼½¦¯ ¶¬±¤q
¦²°
养血颗粒由制何首乌 !枸杞子 !熟地黄 !山楂 !桑
寄生 !杜仲等中药组成 o具有养血调脂 !补肝益肾的
作用 o用于治疗肝肾精血亏虚 !头晕 !须发早白 !高血
脂等症疗效显著 ∀养血颗粒中 u ov ox owχ2 四羟基二
苯乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷具有降血脂的作用 o并对
蛋白激酶 ≤活性有一定的抑制作用 o是其主要有效
成分之一 ∀为控制本品的质量 o作者参照文献≈t o
u o采用 °≤测定了养血颗粒中 u ov ox owχ2 四羟基
二苯乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷的含量 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 }≤ p ts× 型溶剂输送泵k日
本岛津l o≥°⁄p ts∂ 紫外2可见检测器 o浙江大学
p usss色谱工作站 ∀u ov ox owχ2 四羟基二苯乙烯2u2
Ο2Β2∆葡萄糖苷对照品k中国药品生物制品检定所 o
供含量测定用 o批号 s{t|2ussusvl ~乙腈 !甲醇为色
谱纯 o水为重蒸馏水 o其他试剂均为分析纯 ∀养血颗
粒k山东中医药大学附属医院 o批号 swttsy oswtttx o
swtttz oswttt|l ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 µ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uxs
°° ox Λ°l ~流动相乙腈2水kusΒ{sl ~检测波长 vus
±° ~流速 t °#°¬±pt ~柱温为室温 ∀
2 q2 对照品溶液的制备 精密称取对照品适量 o加
xs h乙醇溶解 o摇匀 o制成 s qsvy { °ª#°pt的 u ov o
x owχ2四羟基二苯乙烯2u2Ο2Β2∆ 葡萄糖苷对照品溶
液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 本品粉碎成细粉 o精密称
取 s qw ªo置 xs °量瓶中 o加入 xs h乙醇 wx °o超
声提取 vs °¬±o放冷 o用 xs h乙醇定容至刻度 o摇匀 o
用 s qwx Λ°微孔滤膜滤过 o即得供试品溶液 ∀
2 q4 空白试验 按养血颗粒处方及制备工艺 o制备
不含制何首乌药材的阴性对照品 o按供试品溶液制
备方法制备阴性对照品溶液 o依法测定 o结果在对照
品峰位置无其他干扰峰出现 o证明其他药材对 u ov o
x owχ2 四羟基二苯乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷峰无干扰 ∀
结果见图 t ∀
图 t 养血颗粒 °≤图
q阴性对照品 ~
q对照品 ~≤ q样品 ~t qu ov ox owχ2 四羟基二苯乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷
2 q5 线性关系考察 精密量取 u ov ox owχ2 四羟基二
苯乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷对照品溶液 u qx ox oz qx o
ts otu qx otx Λo按上述条件进样分析 ∀以对照品进
样量k Ξl为横坐标 o峰面积kΨl为纵坐标绘制标准曲
线 o回归方程 Ψ t {y{ {vu Ξ p tz tst , ρ s .||| | o
在 s qs|u ∗ s qxxu Λª进样量与峰面积呈良好的线性
关系 ∀
2 q6 精密度试验 精密吸取对照品溶液 ts Λo按
上述条件 o重复进样 y次 o测定峰面积 o ≥⁄ s qyy h o
表明精密度良好 ∀
2 q7 稳定性试验 取同 t批号kswttsyl供试品溶
#szvt#
第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏ª∏¶·oussy
液 o按上述条件 o每 ys °¬±进样 t次 o测定峰面积 o结
果供试品溶液在 y «内稳定 ou ov ox owχ2 四羟基二苯
乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷峰面积的平均值为 yww |s| o
≥⁄s qzx h ∀
2 q8 重复性试验 精密称取同批号养血颗粒 x份 o
按供试品溶液制备方法分别制成供试品溶液 o进样
测定 o计算 u ov ox owχ2 四羟基二苯乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄
糖苷平均质量分数为 v q{{ °ª#ªpt o ≥⁄t qtz h ∀
2 q9 加样回收率试验 称取已知含量的养血颗粒
样品 y份 o每份 s qu ªo精密称定 o分别精密加入 u ov o
x owχ2 四羟基二苯乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷对照品适
量 o照供试品溶液制备方法制成供试品溶液 o按上述
条件 o测定其含量 o计算回收率 ∀结果见表 t ∀
2 q10 样品测定 取 v个批次的养血颗粒 o照 2 q3
项下方法制成供试品溶液 o按上述色谱条件测定 o结
果批号 swtttx oswtttz oswttt|的样品质量分数分别
为 v qy| ov q{{ ov qyz °ª#ªpt ∀
表 t 养血颗粒中 u ov ox owχ2 四羟基二苯
乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷加样回收率
取样量
rª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qust s s qzz t qxz tst quz
s quss { s qzz t qxz tst quz
s qust t s qzz t qx{ tsu qxv tst quz s qz|
s qust x s qz{ t qx{ tst quz
s qust x s qz{ t qx{ tst quz
s quts u s q{t t qys tss qss
注 }加入量均为 s qz| °ª
3 讨论
养血颗粒中 u ov ox owχ2 四羟基二苯乙烯2u2Ο2Β2
∆葡萄糖苷的含量较高 o且在本研究的条件下其色
谱峰不受杂质峰的干扰 o测试结果准确 !可靠 o可用
于养血颗粒的质量控制 ∀
≈参考文献
≈t 杨东辉 o魏璐雪 o周洪雷 o等 q°≤法测定制首乌及虫草胶囊中
二苯乙烯苷的含量 1 北京医科大学学报 ousss ovukvl }u{s1
≈u 中国药典 q一部 qusss }tv|1 ≈责任编辑 鲍 雷
薄层扫描法测定小金胶囊中麝香酮的含量
张幸国 3 o赵青威
k浙江大学 医学院 附属第一医院 o浙江 杭州 vtsssvl
≈收稿日期 ussy2su2tx
≈通讯作者 3 张幸国 oר¯ }ksxztl{zuvyxvt o∞2°¤¬¯}¬ª½«¤±ªyyy
¼¤«²²q¦²° q¦±
天然麝香为麝科动物雄性麝 Μοσχηυσ µοσχηικειυσ
q脐下腺囊分泌的干燥粉末 o是我国的珍贵药材 o
具有开窍醒神 !活血通经 !消肿止痛的功效 o其主要
有效成分为麝香酮≈t ∀目前麝香酮的含量测定方法
主要有气相色谱法≈u2w !薄层扫描法≈x !薄层2紫外分
光光度法 !高效液相色谱法≈y 等 o且多数文献报道均
是先将麝香酮与 u ow2二硝基苯肼溶液反应生成苯腙
衍生物 o再进行薄层分离≈t ∀这样操作起来有许多
不便 o且极易出现误差 ∀
小金胶囊为中药妇科用药 o其主要成分包括麝
香 o木鳖子 o制草乌等 ts味药材 o具有散结消肿 !化
瘀止痛的作用 ∀为更好的对传统中药进行质量控
制 o作者建立了麝香酮含量的薄层扫描分析法 o为小
金胶囊的质量控制提供了另一简单易行 !准确可靠
的方法 ∀
1 仪器与试药
沙氏提取器 ~岛津 ≤¬p |vs型双波长薄层扫描
仪 ~定量毛细管k⁄µ∏°°²±§美国l ~玻璃板 us ¦° ≅ us
¦°k≤¤°¤ª≤²ql ~麝香酮对照品k中国药品生物制品
检定所 o含量测定用 o批号 zt|2|ustul ~硅胶 k青岛
海洋化工厂l ~人工麝香k北京协和制药二厂l ~小金
胶囊 k自 行 研 制 o批 号 usswtuux o ussxsttu o
ussxsvsul ~丙酮 !甲苯均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 对照品溶液的制备 精密称取麝香酮对照品 o
加丙酮制成 s qy °ª#°pt的溶液 o作为对照品溶液 ∀
2 q2 供试品溶液的制备 精密称取 v ª小金胶囊
内容物 o置沙氏提取器中 o加入丙酮 xs °o水浴回
#tzvt#
第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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