全 文 ：工艺优选 o用量化指标丸重变异系数与圆整度来评
定滴制工艺的优劣 ∀滴丸的滴制速度 !滴定距离 !冷
凝液温度等的影响是相辅相成的 o不是绝对的 o进行
适当相互之间的调节可以保证丸重 o差异限度及成
形性的良好 ∀该工艺也适用于其他中药滴丸的实验
室试验和工业化生产 ∀
≈参考文献
≈t 吴西峰 1 柴胡滴丸治疗感冒的临床研究 1 中国医药导刊 o
usss oukvl }vz1
≈u 方积乾 1 医药数理统计方法 1u版 1 北京 }人民卫生出版社 o
t||x1
≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussx2tu2ts
≈通讯作者 3 张培成 oר¯ }kstslyvtyxuvt o∞2°¤¬¯}°¦½«¤±ª
¬°° q¤¦q¦±
圆齿紫金牛化学成分的研究
郑重飞t ou o冯子明t o姜建双t o黄建鹏t o张培成t 3
kt1 中国医学科学院 中国协和医科大学 药物研究所 o北京 tsssxs ~
u1 解放军第 {{医院 o山东 泰安 uztsssl
圆齿紫金牛 Αρδισια χρενατα ≥¬°¶是紫金牛科
¼µ¶¬±¤¦¨¤¨ 紫金牛属 Αρδισια 植物 o主要分布于陕
西 !安徽 !浙江 !江西 !福建 !四川和云南等省区 o具有
行血祛风 !解毒消肿作用≈t ∀本实验对圆齿紫金牛
的化学成分进行了研究 o从圆齿紫金牛的乙醇提取
物中分离得到 z个单体化合物 }异岩白菜素k±²µ¥¨µ2
ª¨ ±¬±o1l o岩白菜素k¥¨µª¨ ±¬±o2l o¤µ§¬¶¬¤¦µ¬¶³¬±
k3l o
¤µ§¬¶¬¤¦µ¨±²¶¬§¨ k4l o¤µ§¬¶¬°¤°¬¯¯²¶¬§¨ ƒk5l o¤¶·µ¤ª¤¯¬±
k6l oΒ2胡萝卜苷kΒ2§¤∏¦²¶·¨µ²¯ o7l ∀其中化合物 5 o6
首次从该植物中分离得到 ∀
1 仪器与材料
²¨·¬∏¶熔点测定仪k温度计未校正l o∂ p
xss型核磁共振仪 oª¬¯¨ ±·ttss ¶¨µ¬¨¶≤ p ≥⁄ ×µ¤¼
°¤¶¶¶³¨¦·µ²°¨ ·¨µk≥l o正相硅胶为青岛海洋化工厂
生产 o反相硅胶 ⁄≥ 为日本 ≠ ≤ 生产 o大孔树酯
⁄tst为抚顺化工厂生产 ∀圆齿紫金牛购于江西省
九江市 o由九江国家自然保护区森林研究所谭策铭
教授鉴定 ∀
2 提取与分离
取干燥圆齿紫金牛的根 x1s ®ªo用 |x h乙醇回
流提取 v次 o每次 u «o合并提取液 o减压回收溶剂 o
得总浸膏 {ss ªo取浸膏 z|s ª分散于蒸馏水中 o依次
用石油醚kvu ªl !醋酸乙酯kxv1x ªl !正丁醇萃取
kwx{ ªl o水层kuss ªl ∀对醋酸乙酯部分进行硅胶柱
色谱 o氯仿2甲醇梯度洗脱 o在 txΒt 时得到化合物
k7l o在 tsΒt时得到化合物k2l o正丁醇部分用大孔
树酯 ⁄tst粗分 o水和乙醇梯度洗脱 o对 zx h乙醇
洗脱部分再进行硅胶柱色谱分离 o氯仿2甲醇梯度洗
脱 o在 xΒt时得到化合物k3l owΒt时得到化合物k4l o
uΒt时得到化合物k5l ∀取干燥圆齿紫金牛的茎 x1s
®ªo用 |x h乙醇回流提取 v次 o每次 u «o合并提取
液 o减压回收溶剂 o得总浸膏 xxs ªo取浸膏 xws ª分
散于蒸馏水中 o依次用石油醚kts| ªl !醋酸乙酯
kut1u ªl !正丁醇kuxs ªl萃取 o水层剩余 txs ª∀对醋
酸乙酯部分进行硅胶柱色谱分离 o氯仿2甲醇梯度洗
脱 o在 txΒt时得到化合物k6l o在 {Βt时得到化合物
k1l ∀
3 结构鉴定
化合物 t 白色结晶 o°³uzx ∗ uz{ ε ∀ ∞≥2≥
µ/ ζ }vvz1tk n ¤ln ovtx1tk n ln ~t2
k≤⁄v⁄l ∆}w1|skt o§oϑ ts1x ½l oz1sukt o¶o2
yl ov1ux ∗ v1||≈y oχu2χx oχyk≤ul ∀以上数据
与文献≈u 报道的 ±²µ¥¨µª¨±¬±的光谱数据基本一致 ∀
化合物 2 白色结晶 o°³tv{ ∗ tv| ε ∀ ∞≥2≥
µ/ ζ }yz|1tku n ¤ln ovxt1tk n ¤ln ovu|1tk n
ln ~t2 k⁄≥l ∆}w1|zkt o§oϑ ts1x ½l o
y1|{kt o¶o2yl ov1zzkv o¶ow2 l¨ ov1tz ∗ w1st
≈y oχu2χx oχyk≤ul ∀以上数据与文献≈u 报道
的 ¥¨µª¨ ±¬±的光谱数据基本一致 ∀
#yttt#
第 vt卷第 tv期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tv
∏¯¼ oussy
化合物 3 白色结晶 o°³uwv ∗ uwx ε ∀ ∞≥2≥
µ/ ζ }t s|z1xk n ¤ln ot2 k≤x⁄xl ∆}s1{t
kv o¶o2uxl ot1sskv o¶o2uwl ot1txkv o¶o2uvl o
t1stkv o¶o2u|l ot1uzkv o¶o2uyl ot1xxkv o¶o2
uzl ov1tukt o° o2vl ov1txkt o§oϑ z1x ½o2
u{¤l ov1xukt o§oϑ z1x ½o2u{¥l o|1ytkt o¶o2
vsl ow1|ykt o¥µ¶oµ¤ 2tl ox1uxkt o§oϑ z1s ½o
¯ ∏¬±±¨ µ2tl ox1vykt o§oϑ {1s ½o¯ ∏·¨µ°¬±¤¯
2tl oy1wtkt o¶o«¤ 2tl ∀以上数据与文献≈v 报
道的 ¤µ§¬¶¬¤¦µ¬¶³¬±
的基本一致 ∀
化合物 4 白色结晶 o°³uyz ∗ uy| ε ∀ ∞≥2≥
µ/ ζ }t s||1{k n ¤ln o|xv1zk n ¤p twyl oz|t1x
k n ¤p twy p tyul oyu|1wk n ¤p twy p tyu p
tyul ow|z1tk n ¤p twy p tyu p tyu p tvul ~t2
k≤x⁄xl ∆}s1{ukv o¶o2uxl ot1stkv o¶o2uwl o
t1twkv o¶o2uvl ot1vukv o¶o2u|l ot1vvkv o¶o2
uyl ot1x{kv o¶o2uzl ov1ttkt o§§oϑ tt1s ow1x
½o2vl ov1vskt o§oϑ z1x ½o2u{¤l ov1yskt o
§oϑ z1x ½o2u{¥l ov1zxkt o§oϑ ts1x ½o2
vs¤l o w1sskt o§o ϑ ts1x ½o 2vs¥l o w1|wkt o
¥µ¶oµ¤o2tl ox1uwkt o§oϑ z1x ½o¯ ∏o¬±±¨ µo2
tl ox1vykt o§oϑ {1s ½o¯ ∏o·¨µ°¬±¤¯ 2tl oy1u{
kt o§oϑ w1s ½o «¤ 2tl ∀以上数据与文献≈v
报道的 ¤µ§¬¶¬¤¦µ¨±²¶¬§¨ 的基本一致 ∀
化合物 5 白色结晶 o°³uvz ∗ uv| ε ∀ ∞≥2≥
µ/ ζ }t ttv1yk n ¤ln ~t2 k≤x⁄xl ∆}s1{u
kv o¶o2uxl ot1sukv o¶o2uwl ot1tykv o¶o2uvl o
t1vtkv o¶o2uyl ot1xtkv o¶o2u|l ot1x{kv o¶o2
uzl ot1{skv o§oϑ y1s oµ¤ 2yl ov1tukt o° o2
vl ov1tykt o§oϑ {1s ½o2u{¤l ov1u{kt o§oϑ
{1s ½o2u{¥l ow1szkt o° o2tyl ow1|ykt o¥µ¶o
µ¤ 2tl ox1uxkt o§oϑ z1x ½o¯ ∏¬±±¨ µ 2tl o
x1vzkt o§oϑ {1s ½o¯ ∏·¨µ°¬±¤¯ 2tl oy1tukt o
¶o«¤ 2tl otv≤2 k≤x⁄xl ∆}v|1uk≤2tl ouy1yk≤2
ul o{|1tk≤2vl ov|1yk≤2wl oxx1yk≤2xl otz1|k≤2yl o
vw1wk≤2zl owu1wk≤2{l oxs1wk≤2|l ovy1|k≤2tsl ot|1u
k≤2ttl ovu1|k≤2tul o{y1xk≤2tvl oww1xk≤2twl ovy1{
k≤2txl ozy1vk≤2tyl oww1uk≤2tzl oxv1yk≤2t{l ovv1y
k≤2t|l owx1yk≤2usl ovv1uk≤2utl ovy1tk≤2uul ou{1s
k≤2uvl oty1xk≤2uwl oty1wk≤2uxl ot{1xk≤2uyl ot|1y
k≤2uzl oz{1tk≤2u{l ou|1tk≤2u|l ot{s1vk≤2vsl oµ¤
tsw1xk≤2tl o{t1tk≤2ul ozw1yk≤2vl ozw1{k≤2wl oyv1x
k≤2xl o¯ ∏ k·¨µ°¬±¤¯l tsx1wk≤2tl ozw1{k≤2ul ozz1s
k≤2vl ozt1{k≤2wl ozz1uk≤2xl oyu1{k≤2yl o¯ ∏k¬±±¨ µl
tsv1sk≤2tl oz{1tk≤2ul oz|1xk≤2vl ozt1|k≤2wl oz{1v
k≤2xl oyu1yk≤2yl o «¤ tst1xk≤2tl ozu1vk≤2ul ozu1z
k≤2vl ozw1{k≤2wl oy|1wk≤2xl ot{1|k≤2yl ∀以上数据
与文献≈w 报道的 ¤µ§¬¶¬°¤°¬¯¯²¶¬§¨ kƒl的基本一致 ∀
化合物 6 黄色结晶 o°³tzx ∗ tzz ε ∀ ∞≥2≥
µ/ ζ }uzt1yk n ¤ln ot2 k≤⁄v≤≤⁄vl ∆}x1uw
kt o§oϑ z1x ½o2tδl oy1uzkt o§oϑ u1s ½o2
yl oy1xtkt o§oϑ u1s ½o2{l oy1|{ku o§§oϑ
|1s ov1s ½o2uχ oyχl oy1|{ku o§§oϑ |1s ov1s ½o
2vχ oxχl otv ≤2 k≤x⁄xl ∆}txz1yk≤2ul otvt1{k≤2
vl otz{1{k≤2wl otx{1vk≤2xl o||1vk≤2yl otyw1{k≤2zl o
|w1vk≤2{l otyu1yk≤2|l otsx1uk≤2tsl otuu1vk≤2tχl o
tvx1tk≤2uχl ottx1tk≤2vχl otys1yk≤2wχl ottx1xk≤2
xχl otvx1tk≤2yχl otsw1xk≤2tδl ozx1tk≤2uδl ozz1xk≤2
vδl ozs1|k≤2wδl ozz1zk≤2xδl oyu1wk≤2yδl ∀以上数据
与文献≈x oy 报道的 ¤¶·µ¤ª¤¯¬±的数据一致 ∀
化合物 7 白色结晶k丙酮l o°³u|t ∗ u|v ε ∀
×≤检查 o化合物 1 所呈斑点与 Β2胡萝卜苷标准品
的斑点位置 !颜色均一致 o混合点样 o用多种展开剂
展开均呈一斑点 o故化合物 7鉴定为 Β2§¤∏¦²¶·¨µ²¯ ∀
≈参考文献
≈t 全国中草药汇编编写组 1 全国中草药汇编 1 北京 }人民卫生出
版社 ot|zx }vzy1
≈u פ±¨ ¼¤°¤ o≠²¶«¬§¤≥ o²¥¤¼¤¶«¬ o ·¨¤¯1 ¶²¯¤·¬²±²©±²µ¥¨µª¨ ±¬±
©µ²° Σαξιφραγα στολονιφερα1 °«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ot|{v ouukwl }tsxv1
≈v ¬¤ o²¬®¨ o«°²·²× ≤ o ·¨¤¯1 ×µ¬·¨µ³¨ ±²¬§¶¤³²±¬±¶©µ²° Αρ2
δισια χρενατα1 °«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ot||w ovzkxl }tv{|1
≈w ¬±ª oª¬«¤µ¤≠ o«¤±ª o ·¨¤¯1 µ§¬¶¬°¤°¬¯¯²¶¬§¨¶≤2ƒ o©²∏µ±¨ º
·µ¬·¨µ³¨ ±²¬§ ¶¤³²±¬±¶ ©µ²° Αρδισια µαµιλλατα1 ≤«¨ ° °«¤µ°
∏¯¯ o
usss ow{ktsl }twtv1
≈x ⁄²¬o²¬°¤× o ¤®¬±² o ·¨¤¯1 ≥·∏§¬¨¶²±·«¨ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶²©·«¨
¯¨ ¤√ ¶¨²© Μορυσ αλβα 11 ≤«¨ ° °«¤µ°
∏¯¯ousst ow|kul }txt1
≈y 于德泉 o杨峻山 1 分析化学手册 1 第 z分册 1 北京 }化学工业出
版 ot|{{ }{us1
≈责任编辑 李 禾
#zttt#
第 vt卷第 tv期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tv
∏¯¼ oussy