全 文 ：醚萃取 v次kvs ox ox °l o乙醚层用混和碱萃取至无
色kus ous ots °l o碱水层合并并用混合碱定容至
tss °o摇匀精密称取 ts °o称重 o挥去乙醚 o氨试
液补重 o摇匀 ∀得到总蒽醌供试液 ∀
游离蒽醌供试液制备 }取续滤液 t °o加入 x
°蒸馏水 o分别用乙醚萃取 w次kts ots ots ox °l o
乙醚层用水萃取至无色kus ots ox °l o合并乙醚层 o
用混合碱萃取 v次kus ots ox °l o合并碱水层定容
至 xs °o精密称取 ts °o称重 o挥去乙醚 o氨试液
补重 o摇匀 ∀得到游离蒽醌供试液 ∀
21512 含量测定 按拟订方法进行测定 o结果见表 u∀
表 u 正交试验结果 h
‘²q 总蒽醌 游离蒽醌 结合蒽醌
t u quvw x s qyxu x t qx{u s
u u qsut s s qyuu s t qv|| s
v u qstx { s qys| x t qwsy u
w u qt{v x s qyus x t qxyv s
x u qvzt s s qytt x t qzx| x
y u qwut { s qwzz u t q|ww x
z u qtws x s qyvx s t qxsx x
{ u quwt s s qyxt z t qx{| v
| u qtv{ u s qyus x t qxtz {
214 结果分析
对实验结果进行直观分析 o比较 v个因素的极
差 o结果影响因素的大小顺序 ׁ Α Β ,方差分析
见表 v ∀比较 v个因素 Α, Β , Χ,因素 Α, Χ对结果均
有显著性影响 o考虑生产成本 o故选大黄酶解最佳工
艺条件为 Αu Βv Χt o即 ws ε o³‹ z o酶解 t «∀
表 v 大黄中结合蒽醌酶解因素方差分析
方差来源 离均差平方和 自由度 方差 Φ Π
„ s qxxz u s quz| t{ qvuu  s1sx
… s qsvu u s qsty t qsxv
≤ s quw{ u s qtwu | qvwu  s1st
误差 s qws| x uz s qusw {
注 }Φs qsxku ouzl € v qvx oΦs qstku ouzl € x qw|
3 讨论
大黄药材的有效成分包括游离蒽醌与结合蒽醌
u类 o故以可测定的总蒽醌含量减去可测定的游离
蒽醌含量得到的结合蒽醌含量为指标优选大黄提取
工艺 ∀
酶法应用于中药材提取 o还要考虑其提取作用
的本质和决定因素以及多酶和酶活性对提取率的影
响 ∀本研究仅为此提供初步实验依据 o更多的影响
因素尚须进一步讨论 ∀
≈参考文献 
≈t  李发美 q分析化学 q北京 }人民卫生出版社 oussv quts q
≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussx2tt2us
≈通讯作者  3余菁 oר¯ }ksxztl{xwyv{|t o∞2°¤¬¯}·¥¥¼­ƒ ¼¤«²²q
¦²° q¦±
‹°≤测定橘络中橙皮苷的含量
余 菁 3 o宋旭峰
k杭州市药品检验所 o浙江 杭州 vtsstwl
橘络为芸香科植物橘 Χιτρυσ ρετιχυλατα …¯¤±¦²及
其栽培变种干燥成熟果实中果皮与内果皮之间的维
管束群 o具有理气化痰 !活血通络的功效≈t  ∀据调查
目前中药材市场上的橘络主要是在橘瓣罐头的罐装
工艺中经热烫剥皮分瓣去络收集而来的≈u  o并且存
在着杂质多 !色泽差的问题 ∀文献报道 o橘络含黄酮
类化合物最多 o主要为橙皮苷≈v  ∀为此 o本研究采用
反相高效液相色谱法对橘络的主要成分之一橙皮苷
进行含量测定 o为药材的质量评价提供依据 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 }‹°ttss四元液相色谱仪 o˜∂
检测器 o≤«¨ °¶·¤·¬²±色谱工作站 o超声波处理器k上
海威龙电子设备有限公司l ∀乙腈为色谱纯 o水为蒸
馏水 o其余试剂均为分析纯 ∀橙皮苷对照品k中国药
品生物制品检定所提供 o批号为 ttszut2sstsl ∀橘
络 {批 o其中 v批自备样品为直接剥皮撕取收集 o其
余为中药市场上的抽检留样品 o均由本所郭怡飚主
任中药师鉴定 ∀
2 方法与结果
#sx{#
第 vt卷第 ts期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ ts
¤¼oussy
211 色谱条件 ²µ¥¤¬ ÷⁄…2≤t{色谱柱kw1y °° ≅
txs °° ox Λ°l ~柱温 vs ε o检测波长 u{y ±° o流动相
乙腈2s1w h 磷酸kusΒ{sl≈w  o流速 t1s °#°¬±pt o样
品及对照品的液相色谱图 o见图 t ∀
图 t 对照品及样品的 ‹°≤ 图
„1 对照品 ~…1 样品 ~t1 橙皮苷
212 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品
适量 o加甲醇制成每 t °含 s1usw °ª的溶液 o作为
对照品溶液 ∀
213 供试品溶液的制备 将收集的橘络 xs ε 干燥
{ «o研成粗粉 o精密称取 s1t ª置 ux °量瓶中 o加
入甲醇适量 o超声 vs °¬±o冷却 o用甲醇定容至刻度 ∀
214 线性关系的考察 精密吸取对照品溶液 s1x o
t ou ov ow ox oy oz o{ o| ˏ注入液相色谱仪 o按色谱条
件测得峰面积积分值 o以进样量kΛªl为横坐标 o峰面
积为纵坐标 o绘制标准曲线 o回归方程为 }Ψ € t
zvs1vx Ξ n ut1s| oρ€ s1||| { ∀橙皮苷在 s1ts ∗ t1yv
Λª呈良好的线性关系 ∀
215 稳定性试验 取样品溶液 o间隔 u «测 t次 o共
测 uw «o结果橙皮苷峰面积 • ≥⁄为 s1{ h k ν € tul o
表明供试品溶液室温下放置 uw «基本稳定 ∀
216 精密度实验 精密吸取对照品溶液 w ˏo重复
进样 x次 o测定橙皮苷峰面积 o• ≥⁄为 s1tw h ∀
217 重复性试验 取 ussu年 tu月中旬至 tu月底
收集的样品 x份 o照/ 供试品溶液制备0项操作 o测
定 o测得其平均含量为 w1zv h o• ≥⁄为 t1x h ∀
218 加样回收试验 精密称取 ussu年 tu月中旬
至 tu月底收集的样品 y份 o分别加入橙皮苷对照品
适量 o依法测定含量 o计算回收率 o结果见表 t ∀
219 样品测定 共对 {批橘络样品进行橙皮苷含
量测定 o结果见表 u ∀
表 t 橘络中橙皮苷的加样回收率
取样量
rª
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s1sxs v u1v{ t1{w w1t| |{1w
s1sxs t u1vz t1{w w1us ||1x
s1sxt w u1ww u1wx w1{y |{1{ ||1x t1s
s1sxs v u1v{ u1wx w1{y tst1u
s1sxs w u1v| u1{y x1uv ||1v
s1sxs z u1ws u1{y x1ux ||1z
表 u 样品中橙皮苷
样品来源 含量r h
自备样品 tkussu年 tt月初至 tt月中旬收集l w1uu
自备样品 ukussu年 tu月中旬至 tu月底收集l w1zv
自备样品 vkusst年 ts月 中旬至 tu初收集l {1wu
ussu年杭州中药饮片厂 t1z|
usss年杭州众安堂药店 v1tw
usss年浙江中医学院饮片厂 v1{x
usss年浙江省中医药学会中医门诊部 v1xv
usss年杭州中药饮片厂 u1zs
3 讨论
311 实验采用 ‹°≤ 测定橘络中橙皮苷的含量 o结
果准确 o精密度 !重复性好 o平均回收率为 ||1x h o
• ≥⁄t1s h ∀
312 对提取方法进行考察 o比较了 ts ous ovs ows oxs
°¬±的超声提取效果 o结果 vs °¬±可提取完全 ∀
313 本实验将橙皮苷作为橘络质量控制的指标 o但
橘络中的活性成分是否就是橙皮苷还有待进一步研
究 ∀
≈参考文献 
≈t  浙江省卫生厅 1浙江省中药炮制规范 1杭州 }浙江科学技术出
版社 ot||w1t||1
≈u  何天富 1柑橘学 1 北京 }中国农业出版社 ot|||1zyu1
≈v  肖培根 1 新编中药志 1 第 u 卷 1 北京 }化学工业出版社 o
ussu1vw|1
≈w  崔丽华 o管玉民 o王 健 o等 1‹°≤ 法测定陈皮中橙皮苷的含
量 1 中国药事 ousss otwkul }tsx1
≈责任编辑 李 禾 
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第 vt卷第 ts期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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