全 文 ：°≤测定彝肤软膏中重楼皂苷 ´ oµ的含量
蒲友明 t o张 艺 t3 o古 锐 t o赖先荣 t o杜 娟 t o李仁超 u
ktq成都中医药大学 民族医药研究所 o四川 成都 ytttvz~
uq鲁南制药集团 o山东 临沂 uzysssl
≈摘要 目的 }建立同时测定彝肤软膏中重楼皂苷 ´ !重楼皂苷 µ高效液相色谱分析方法 ∀方法 }采用高效液
相色谱法对彝肤软膏中重楼皂苷 ´ !重楼皂苷 µ同时进行含量测定 } ¼³¨ µ¶¬¯ ⁄≥ukw1y °° ≅ txs °°ox Λ°l~预
柱 }
2ytuttto≤ 2t{柱芯 ~乙腈 2s1suh磷酸 kwvΒxzl为流动相 o流速 t °# °¬±pt o检测波长 usv ±°o柱温 ws ε ∀
结果 }重楼皂苷 ´在 s1tsu w ∗ v1u Λª线形关系良好 oρ s1||| {o平均回收率 |z1wh o ≥⁄ t1{h kν yl~重楼皂苷
µ在 s1syw ∗ u1s Λª线形关系良好 oρ s1||| |o平均回收率 tst1wh o ≥⁄ t1sh kν yl∀结论 }本方法准确可靠 !
重复性好 o能有效控制该制剂的质量 ∀
≈关键词 彝肤软膏 ~重楼皂苷 ´ ~重楼皂苷 µ ~含量测定
≈中图分类号 u{wqt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusszluu2uvy{2sv
≈收稿日期 ussz2sv2ts
≈基金项目 四川省中医药管理局民族药重点项目 kussws|l
≈通讯作者 3 张艺 oר¯}tvzvsysxzsuo∞2°¤¬¯}|ssy½°¼ ¦§∏·¦°q
§¨∏q¦±
彝肤软膏系四川攀西地区彝族民间治疗皮肤病
的外用复方 o由当地特色优势药材重楼 !青刺尖 k蔷
薇科植物青刺 Πρινσεπια υτιλισ ²¼¯ 的¨干燥叶 l等药
味组成 o具有清热解毒 !凉血散结功效 ∀为了充分利
用彝族等民族药资源 o开发当地特色优势的民族药
新药 ≈t o本研究在彝肤软膏制剂工艺研究基础上 o
以重楼皂苷 ´ !重楼皂苷 µ为指标成分建立了君药
重楼含量测定方法及标准 o该标准能够有效地控制
制剂质量 ∀
1 仪器与试药
日本岛津 ≤ p ts高效液相色谱仪 o≥°⁄ p
ts∂紫外检测器 ~× p vvs恒温箱 ~p usss色谱
数据工作站 k浙江大学智达信息有限公司 l~× p
tsst型紫外 2可见分光光度计 k北京普析科学仪器
有限公司 l~上海必能信 ≤± p uxs型超声清洗器 ~
°utt⁄o
°tut≥电子天平 k德国 ≥¤µ·²µ¬∏¶公司 lo薄
层色谱硅胶 k青岛海洋化工有限公司 l∀
对照品重楼皂苷 ´ k批号 tttx|s2usswsul!重
楼皂苷 µ k批号 tttx|t2usswsul均由中国药品生物
制品检定所提供 o彝肤软膏来源 k成都中医药大学
自制 o批号 syststosystsuosystsvl∀乙腈为色谱
纯 o水为重蒸水 o其余试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 大连依利特 ¼³¨ µ¶¬¯⁄≥u色谱柱
kw1y °° ≅ txs °°ox Λ°l~预柱 }
2ytuttto≤ 2
t{柱芯 ~流动相乙腈 2s1suh 磷酸 kwvΒxzl~流速 t
°# °¬±pt ~检测波长 usv ±°o柱温 ws ε ~理论塔板
数以重楼皂苷 µ峰计算不低于 u sss∀
2q2 测定波长的选择 分别取重楼皂苷 ´和重楼
皂苷 µ对照品甲醇溶液 o在 uss ∗ wss ±°进行紫外
扫描 o结果重楼皂苷 ´和重楼皂苷 µ在 usv ±°处有
最大吸收 o故确定以 usv ±°作为检测波长 ∀
2q3 对照品溶液的制备 精密称取重楼皂苷 ´对
照品 ts1s °ªo置 ux °量瓶中 o加甲醇使溶解 o并
稀释至刻度 o摇匀 o作为重楼皂苷 ´对照品溶液
ks1w °ª# °pt l∀
精密称取重楼皂苷 µ对照品 ts1s °ªo置 ux °
量瓶中 o加甲醇使溶解 o并稀释至刻度 o摇匀 o作为重
楼皂苷 µ对照品溶液 ks1w °ª# °pt l∀
精密吸取上述重楼皂苷 ´对照品溶液 w °和
重楼皂苷 µ对照品溶液 u1x °o置 ts °量瓶中 o
加甲醇使溶解 o并稀释至刻度 o摇匀 o作为混合对照
品贮备液 k重楼皂苷 ´ s1ty °ª# °pt和重楼皂苷
µ s1t °ª# °pt l∀
2q4 供试品溶液的制备 取本品内容物 u ªo精密称
定 o置 tss °具塞锥形瓶中 o加入甲醇溶液 ux °o再
加入氯化钠约 u ªo密塞 o称定质量 o超声处理 k功率
#{yvu#
第 vu卷第 uu期
ussz年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ uu
²√ °¨¥¨ µo ussz
uxs • oxs ®½lvs °¬±o取出 o放冷 o再称定质量 o用甲
醇补足减失的质量 o摇匀 o滤过 o取续滤液 o即得 ∀
2q5 空白实验 取阴性样品 k缺重楼 lo按 /供试品
溶液的制备 0方法制成阴性样品溶液 ∀按上述色谱
条件 o分别取对照品溶液 !供试品溶液 !阴性样品溶
液各 us Λo注入色谱仪 o依法测定 o结果缺重楼阴
性样品溶液在重楼皂苷 ´ !重楼皂苷 µ的位置上无
干扰 o见图 t∀
图 t 彝肤软膏 °≤图
q对照品 ~
q样品 ~≤q阴性样品 ~tq重楼皂苷 µ ~uq重楼皂苷 ´
2q6 标准曲线的制备 精密吸取上述混合对照品
贮备溶液 wou os1{os1{ °分别至 xoxoxoux °量
瓶 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o分别吸取上述对照品
溶液及贮备溶液各 us Λ注入色谱仪 o测定峰面积
积分值 o以峰面积 kΨl为纵坐标 o进样量 kΞl为横坐
标进行线性回归 o得重楼皂苷 ´ 回归方程 Ψ
uys x{xΞ n z wyx1ukρ s1||| {lo重楼皂苷 µ回归
方程 Ψ utx zwwΞ n wty1u|kρ s1||| |l∀结果表
明 o重楼皂苷 ´在 s1tsu w ∗ v1u Λªo重楼皂苷 µ在
s1syw ∗ u1s Λª呈良好线性关系 ∀
2q7 精密度实验 分别取混合对照品溶液 us Λo
按上述色谱条件 o连续进样 y次 o测得重楼皂苷 ´ !
重楼皂苷 µ峰面积的 ≥⁄分别为 s1zh os1|h ∀
2q8 稳定性实验 取同一供试品 o按供试品溶液的
制备方法操作 o分别于制备后 sotouowo{ «精密吸
取 us Λ进样 o测得重楼皂苷 ´ !重楼皂苷 µ峰面积
的 ≥⁄分别为 s1xh os1zh ∀结果表明供试品溶液
在 { «内稳定性较好 ∀
2q9 重复性实验 取同一批号样品 y份 o分别制得
供试液 o测得重楼皂苷 ´ !重楼皂苷 µ含量的 ≥⁄
分别为 t1wh ot1uh ∀
2q10 回收率试验 取已知含量 k重楼皂苷 ´为
s1|wz u °ª# ªpt !重楼皂苷 µ为 s1yzs u °ª# ªpt l
的样品 t ªo精密称定 o分别置 tss °具塞锥形瓶
中 o各精密加入重楼皂苷 ´ ks1s{ °ª# °pt l和重
楼皂苷 µ ks1s{ °ª# °pt l对照品溶液 tt1{ °和
{1w °o再加入甲醇 w1{ °o按供试品溶液的制备
方法制备供试品溶液 o按上述测定方法进行测定 o结
果见表 t∀
表 t 重楼皂苷 ´ !重楼皂苷 µ加样回收率
测定成分 样品量 rª 样品中含量 r°ª 加入量 r°ª 测定量 r°ª 回收率 rh 平均值 rh ≥⁄rh
重楼皂苷 ´ t1ssx w s1|xu v s1|ww s t1{|t v ||1w{ |z1w t1{
t1ss{ z s1|xx w s1|ww s t1{|s x ||1sz
t1sts z s1|xz v s1|ww s t1{yw u |y1tu
t1ssx { s1|xu z s1|ww s t1{xz u |x1{x
s1||y t s1|wv x s1|ww s t1{wy z |x1y{
s1|{{ x s1|vy v s1|ww s t1{yu y |{1tt
重楼皂苷 µ t1ssx w s1yzv { s1yzu s t1vxt x tss1{ tst1w t1s
t1ss{ z s1yzy s s1yzu s t1vx| s tst1y
t1sts z s1yzz w s1yzu s t1vyy y tsu1x
t1ssx { s1yzw t s1yzu s t1vxz v tst1z
s1||y t s1yyz y s1yzu s t1vxu x tst1|
s1|{{ x s1yyu x s1yzu s t1vvu v ||1zs
2q11 样品测定 取 v批样品 o参照含量测定方法
测定 o结果 v批样品重楼皂苷 ´和重楼皂苷 µ含量
详见表 u∀
彝肤软膏每支含浸膏 us ªo结合表 uov批样品
k批号 syststosystsuosystsvl重楼皂苷 ´和重楼
皂苷 µ总含量分别为每支 vu1vyovu1x|ovu1vw °ª∀
3 讨论
彝肤软膏中采用卡波姆作为增稠剂和助悬剂 o
卡波姆为合成的高分子聚合物 o能在水 !乙醇 !甘油
等溶剂中显著溶胀 o形成三维交联的微凝胶 o形成的
水凝胶在 ³小于 v或大于 tu或有强电解质存在
时 o黏度显著降低 ≈u ∀采用甲醇为提取溶剂进样
后 o发现皂苷色谱峰重复性差 o在多次进样后严重漂
移 ∀因此 o作者曾考察了加入酸 !碱和强电解质改变
#|yvu#
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ uu
²√ °¨¥¨ µo ussz
表 u 彝肤软膏重楼皂苷 ´和重楼皂苷 µ含量测定
kν vl
测定成分 样品批号 平均值 r°ª# ªpt ≥⁄rh
重楼皂苷 ´ systst s1|w{ w s1x
systsu s1|xz w
systsv s1|xy u
重楼皂苷 µ systst s1yy| y s1{
systsu s1yzt {
systsv s1yyt u
卡波姆黏度或过氧化铝柱除去卡波姆 ∀实验表明 o
加入氯化钠后 o色谱峰基线平稳 o分离度良好 o且简
便易行 o回收率高 o因此 o提取方法中选用氯化钠为
强电解质降低卡波姆黏稠度 o保证实验的稳定性 ∀
在流动相选择方面 o曾考查了不同比例甲醇 2水
和乙腈 2水 ≈v o发现在保留时间太长或分离度不好 o
后用乙腈 2s1suh磷酸 kwvΒxzl作流动相 o重楼皂苷
´ !重楼皂苷 µ达到基线分离 o且峰形对称尖锐 ∀
≈参考文献
≈t 张 艺 o孟宪丽 o张 静 o等 q民族药物学与新药开发 ≈ q世界
科学技术 ) ) ) 中医药现代化 oussxozkxl}xwq
≈u ≤罗 o° 舍斯基 o° 维勒 q药用辅料手册 ≈ q郑俊民主译 q
北京 }化学工业出版社 oussw}tszq
≈v 中国药典 ≈≥ q一部 qussx}t{vq
Στυδιεσ ον θυαλιτψ στανδαρδ οφΨιφυ οιντµ εντ
° ≠ ²∏2°¬±ªt o ≠¬t o ∏¬t o ÷¬¤±2µ²±ªt o ⁄ ∏¤±t o ±¨2¦«¤²u
(t. Ετηνοµ ιδιχινε Ινστιτυτε οφ Χηενγδυ Υνιϖερσιτψ οφ ΤραδιτιοναλΧηινεσε Μεδιχινε, Χηενγδυ ytttvz, Χηινα;
u. Λυναν Πηαρµ αχευτιχαλΓρουπ Χορπορατιον, Λινψι uzysss, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ§¨ √¨¯²³¤° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨ ·¨µ°¬±¤·¬²± ²©≤«²±ª¯²∏¶¤³²±¬±´ ¤±§≤«²±ª¯²∏¶¤³²±¬±µ ¬± ≠¬©∏²¬±·° ±¨·q
Μετηοδ : ׫¨ ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦¶¨³¤µ¤·¬²± º¤¶³¨ µ©²µ° §¨²± ¼³¨ µ¶¬¯ ⁄≥u ≤t{ ¦²¯∏°± kw1y °° ≅ txs °°o x Λ°l ¤±§
2ytuttt
⁄≥ ≤t{ ª∏¤µ§¦²¯∏°±q ¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2s1suh ³«²¶³«²µ¬¦kwvΒxzl ¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨q ׫¨ ©¯²º µ¤·¨º¤¶t °# °¬±pt ¤±§¦²¯∏°± ·¨°³¨ µ¤2
·∏µ¨ º¤¶¶¨·¤·ws ε q ׫¨ ∂ §¨ ·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·« º¤¶¶¨·usv ±°q Ρ εσυλτ: ≤«²±ª¯²∏¶¤³²±¬±´ ¶«²º §¨¤ª²²§ ¬¯± ¤¨µµ¨ ¤¯·¬²±¶«¬³ ¤·¤
µ¤±ª¨ ²©s1tsu w2v1u Λªo ρ s1||| {o ·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶|z1wh o ¤±§ ≥⁄ º¤¶t1{h kν yl~ ≤«²±ª¯²∏¶¤³²±¬±µ ¶«²º §¨¤
ª²²§ ¬¯± ¤¨µµ¨ ¤¯·¬²±¶«¬³¤·¤µ¤±ª¨ ²©s1syw2u1s Λªo ρ s1||| |o ·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶tst1wh o ¤±§ ≥⁄ º¤¶t1sh kν ylq Χον2
χλυσιον: ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¤¦¦∏µ¤·¨ º¬·«·«¨ ª²²§µ¨³µ²§∏¦¬¥¬¯¬·¼ ¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²©≠¬©∏¬±·° ±¨·q
[ Κεψ ωορδσ] ≠¬©∏²¬±·° ±¨·~ ¦«²±ª¯²∏¶¤³²±¬± ´ ~ ¦«²±ª¯²∏¶¤³²±¬± µ ~ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨§¨ ·¨°¬±¤·¬²±
≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussz2st2tu
≈基金项目 江苏省中医药管理局科学技术研究专项 k≠svswl~江苏省卫生厅 / tvx工程 0重点人才项目 kyx ≤ussusyxl
≈通讯作者 3 陈彦 oר¯}ksuxl{xyvz{s|o∞2°¤¬¯}¼¦«¨ ±usu ¼¤«²²q¦²°q¦±
抗氧化效应法研究葛根黄酮微丸的药动学
贾晓斌 tou o蔡 垠 tou o陈 彦 t3 o成旭东 t o范晨怡 t o施亚芳 t
ktq江苏省中医药研究院 江苏省现代中药制剂工程技术研究中心 o江苏 南京 utssu{~
uq江苏大学 o江苏 镇江 utustvl
≈摘要 目的 }研究葛根黄酮微丸的药动学 ∀方法 }采用抗氧化效应法测定给药后不同时间点大鼠血浆中所
含黄酮类成分的抗氧化能力 o计算出血浆中黄酮类物质的含量 o得到大鼠给药葛根黄酮后血浆中黄酮类物质的含
#szvu#
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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