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节节草生药学的研究



全 文 :节节草生药学的研究
许保海 t o张 静 u o臧 琛 v3
kt1北京积水潭医院 o北京 tsssvx~ uq北京市丰台区药品检验所 o北京 tssszt~
vq中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈收稿日期   ussy2st2t|
≈通讯作者   3 臧琛 oר¯}kstsl{wstwtuz
节节草为木贼科木贼属植物节节草 Εθυισετυµ
ραµ οσισσιµ υµ ⁄ ¶¨©1的地上部分 ∀有关节节草生药
学方面的研究 ≈tou 尚未见全面报道 o在文献 ≈u 木贼
类研究中 o对节节草的性状 !显微 !薄层已有涉及 o采
用薄层扫描方法测定山柰素的含量 ∀本研究采用高
效液相色谱法重新对山柰素的含量进行了测定 o方
法更准确科学 o为其质量研究提供了新的参考依据 ∀
1 仪器与试药
岛津高效液相色谱仪 ~„ „Š • ∞°• ’≥ׄ• v
数码薄层成像系统 ~∞Œ≤„ ≥ usss• 切片机 ~’2
≠ °˜≥显微镜 ~ ·¨¯ µ¨„∞ uws电子分析天平 ∀山
柰素对照品 k中国药品生物制品检定所 o批号 s{yt2
ussssulo乙腈为色谱纯 o其他试剂均为分析纯 ∀节
节草样品购自安徽亳州 o由北京市药品检验所中药
室赵惠萍主任药师鉴定 ∀
2 性状鉴别
本品为干燥带叶鞘的茎 o较细呈管状 o长 us ∗
xs ¦°o直径 t ∗ v °°o常切制成 u ∗ x ¦°小段 o节间
长 v ∗ w ¦°o节上有 u ∗ xkyl条轮生分枝 ∀表面灰绿
色 o有纵棱脊 y ∗ us条 o在放大镜下观察 o棱脊上有
疣状突起或小横纹交错排列略成 t行 o手摸质薄稍
有粗糙感 ∀完整的叶鞘呈管状或漏斗状伸长 o一般
长为宽的 u倍 o鞘齿狭三角形 o棕褐色 o先端有较长
的膜质尾尖 o鞘片背部无浅沟 ∀质脆易折断 o断面中
空 o周围有排列成环状的小空腔 ∀无臭 o味甘淡 o嚼
之有砂石感 ∀
3 显微鉴别
311 茎的横切面 表皮由一层长方形厚壁细胞组
成 o外被角质层 ∀棱脊上有疣状突起 t个 o沟槽内有
凹陷气孔 u个 ∀表皮以内为皮层厚壁组织 o于棱脊
内方成楔形伸入皮层薄壁组织中 ∀皮层薄壁细胞含
有淀粉粒和草酸钙结晶 ∀内皮层 u层 o外层呈波状
环行 o内层呈圆环状 o维管束位于两侧内皮层之间 o
即外层内皮层波状突起的内方 o与棱脊相对 ∀维管
束韧皮部下方有一腔隙为束中腔 o直径 zs ∗ |s Λ°o
两侧为侧生木质部 ∀内皮层下方为髓的薄壁细胞 o
中央为髓腔 k图 tl∀
图 t 节节草茎横切面显微详图
t1疣状突起 ~u1表皮 ~v1厚壁组织 ~w1薄壁组织 ~x1保卫细胞 ~
y1皮层空腔 ~z1韧皮部 ~{1木质部 ~|1内皮层 ~ts1束内腔
312 粉末特征 粉末淡黄色 ∀表皮细胞表面观呈
长方形 o壁厚呈深波状弯曲 o胞腔含棕色颗粒 ∀气孔
常见 u ∗ v个并列 o长圆形 o直径 ws ∗ zs Λ°o长 ys ∗
|x Λ°o保卫细胞壁厚呈条纹状 ∀纤维呈梭形 o两端
斜尖或分枝状 o壁薄 o胞腔大 o直径 ts ∗ ux Λ°o壁厚
v ∗ x Λ°∀管胞主要为螺纹 o直径 x ∗ tz Λ°∀其次
是梯纹 o直径 ts ∗ t{ Λ°o加厚壁呈宽条状 o纹孔长
方形 o还有环纹 ∀薄壁细胞长条形和圆形 o壁微弯
曲 ∀偶见鞘片相连部分呈切向延长的凹形薄壁细胞
k图 ul∀
4 薄层色谱鉴别
411 对照品溶液制备 称取山柰素对照品 u °ªo加
甲醇制成每 t °含 t °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
412 供试品溶液的制备 取本品粉末 t ªo加 zxh
甲醇 ux °o盐酸 t °o加热回流 t «o滤过 o滤液蒸
干 o残渣加水 ts °使溶解 o用醋酸乙酯提取 u次 o
每次 ts °o合并醋酸乙酯液 o蒸干 o残渣加甲醇 t
°使溶解 ∀
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第 vt卷第 t{期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφΧηινεσε Ματερια Μεδιχα
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≥ ³¨·¨°¥¨ µoussy
图 u 节节草粉末显微特征图
t1表皮细胞 ~u1气孔 ~v1纤维 ~w1导管 ~x1薄壁细胞 ~y1凹形细胞
413 薄层色谱分析 吸取供试品溶液 x ˏ及对照
品溶液 u ˏo分别点于同一硅胶 Š薄层板上 o以环
己烷 2醋酸乙酯 2甲酸 k{ΒwΒs1wl为展开剂 o展开 o取
出 o晾干 o喷以 xh 三氯化铝乙醇溶液 o立即置紫外
光灯 kvyx ±°l下检视 ∀供试品色谱中 o在与对照品
色谱相应的位置上 o显相同颜色的荧光斑点 ∀
5 山柰素的含量测定
511 色谱条件 ≥˜°∞≤’ ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅
txs °°ox Λ°lo流动相为乙腈 2s1wh磷酸溶液 kxsΒ
xslo检测波长 vy| ±°o流速 t °# °¬±pt o柱温 vs
ε ∀理论板数按山柰素峰计算不低于 v sssk图 vl∀
图 v 节节草液相色谱图
„q对照品 ~…q供试品 ~t1山柰素
512 线性关系考察 取山柰素对照品适量 o精密称
定 o加甲醇配制成 s1ut{ w °ª# °pt的对照品溶液 ∀
取对照品溶液依次进样 s1xotouovowox ˏo以进样量
为横坐标 o峰面积为纵坐标绘制标准曲线 o回归方程
Ψ€y1yu ≅ tsy Ξ nu1ww ≅ tsw , ρ€ s1||| |o结果表明山
柰素在 s1 tt ∗ t1s| Λª呈良好的线性关系 ∀
513 精密度试验 精密吸取山柰素对照品溶液 ts
ˏo重复进样 x次 o山柰素峰面积的 • ≥⁄为
s1uwh ∀
514 稳定性试验 取节节草供试品溶液 ts ˏo分
别在 sowo{otyouw «进样 o山柰素峰面积的 • ≥⁄为
s1v{h o结果表明节节草供试品溶液中山柰素在 uw
«内基本稳定 ∀
515 加样回收率试验 精密称取已知含量的节节
草样品 s1vx ªo加入与所含山柰素相当的山柰素对
照品甲醇溶液 ks1sus t °ª# °pt lxs °o按样品
溶液制备项下方法制备及测定 o结果见表 t∀
表 t 山柰素加样回收率
样品量

样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
• ≥⁄
rh
sqvxs t sq{ws u tq{vv |{q{
sqvxs y sq{wt w tq{wy tss1s
sqvxt t sq{wu y tq{wt ||qv ||qx sqzu
sqvxu | sq{wz s tq{xy tssqw
sqvxt w sq{wv w tq{vy |{q{
注 }山柰素加入量均为 t1ssx °ª
516 样品测定 取节节草粉末 k过三号筛 ls1zx ªo
精密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入 zxh甲醇 xs
°o密塞 o称定重量 o加热回流 t «o放冷 o再称重 o用
zxh甲醇补足减失的量 o摇匀 o滤过 o精密量取续滤
液 us °o加盐酸 x °o置沸水浴中水解 t «o放冷 o
转移至 xs °量瓶中 o加 zxh甲醇稀释至刻度 o摇
匀 o用微孔滤膜 ks1wx Λ°l滤过 o取续滤液 o即得 ∀
另取山柰素对照品加甲醇制成 s1ut{ w °ª#
°pt的对照品溶液 ∀按上述方法 o对全国不同地区
的 w批节节草药材进行测定 o按外标一点法进行计
算 o结果见表 u∀
表 u 节节草药材中山柰素含量 kν € ul
‘²q 产地 含量 rh
t 辽宁 s1vt
u 山东 s1uy
v 北京 s1uw
w 江苏 s1ut
k下转第 txys页 l
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中 国 中 药 杂 志
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tz1yh o{u1wh和 tu1xh ovx1sh oxu1xh owz1xh ∀
u组近期疗效差异有显著性意义 kΠ s1stl∀
313 不良反应 u组治疗过程中均有不同程度恶
心 !呕吐等胃肠道反应 oµ度及 µ度以上发生率
xs1zh kt|1uh l和 y|1{h kvs1uxh l~白细胞下降
µ度以上发生率分别是 u|1vh ktu1th l和 xy1zh
ku{1yh l~放射性肠炎 o发生率 uv1zh ktu1wh l和
vx1xh kty1|h l∀观察组均显著低于对照组 kΠ 
s1sxl∀观察组反应较对照组明显小 o上述反应经
止吐 o对症及升白细胞治疗 o可明显好转或消失 o无
一出现肝 !肾功能异常 ∀观察组放射性肠炎较对照
组少 o均能坚持治疗至疗程结束 ∀
4 小结
直肠癌手术后结合放 !化疗的综合治疗 o提高了
直肠癌患者的生存率和生存质量 ∀但术后的放 !化
疗易出现不同程度的免疫功能下降及放射性肠炎 o
导致患者拒绝治疗 ∀因此 o本科辅助使用康艾注射
液 o减轻患者的不良反应 o协助患者完成治疗 ∀结果
表明 o康艾注射液辅助直肠癌术后放化疗使用 o能改
善直肠癌患者的症状 o提高近期疗效 o有显著的增敏
减毒作用 o临床应用未见明显不良反应 ∀
≈参考文献  
≈t  董志伟 o谷铣之 1临床肿瘤学 ≈  1北京 }人民卫生出版社 o
ussu}|wu1
≈u  王庆华 1恶性肿瘤化疗方案规范 ≈  1沈阳 }辽宁科学技术出
版社 oussu}ty1
≈v  殷蔚伯 o谷铣之 1肿瘤放射治疗学 ≈  1v版 1北京 }中国协和
医科大学出版社 oussu}tts{1
≈责任编辑 古云侠  
k上接第 txvz页 l
6 讨论
经查阅文献 ≈u o节节草粉末显微特征中可见
草酸钙方晶及孢子 o但收集到样品较少 o显微镜下未
观察到 ∀
以不同浓度的甲醇 !乙醇为溶剂 o采用加热回流
的提取方法 o结果表明 o采用 zxh甲醇为溶剂 o提取
较完全 ∀以 zxh甲醇为溶剂 o分别加热回流 vsoyso
|sotus °¬±o结果表明 o山柰素含量基本相同 o为保
证提取完全 o采用加热回流 ys °¬±为宜 ∀比较了用
硫酸和盐酸水解 o结果硫酸水解不完全 ∀比较了用
不同浓度的盐酸 kt{h ouxh ovyh l水解 o测定同批
样品 o分别加入 tou1xoxoz1xots °的盐酸 o结果表
明 o采用 vyh盐酸 x °o水解较完全 ∀
参照 5中国药典 6usss年版银杏叶含量测定项
下流动相 o用乙腈 2s1wh磷酸溶液 kxsΒxsl为流动
相 o分离良好 ∀取山柰素对照品的 zxh甲醇溶液 o
经紫外全波长扫描 o结果山柰素在 vy| ±°处有最大
吸收 o故采用 vy| ±°作为检测波长 ∀
本研究探讨了节节草药材的质量标准 o包括性
状 !显微 !定性 !定量检测方法 o采用 ׏≤鉴定节节
草中的山柰素 o‹°≤测定节节草中山柰素的含量 ∀
方法准确 o简便可靠 o为其质量研究提供了参考依
据 ∀
≈参考文献  
≈t  隋长惠 o张 皛 o商风春 o等 q木贼及其混淆品的鉴别 ≈ 1沈
阳药科大学学报 ot||yoktsl}uzs1
≈u  蔡少青 o李 军 q常用中药材品种整理和质量研究 ≈  1北方
编 1第 x册 q北京 }北京医科大学出版社 ousst}w{wq
≈责任编辑 张宁宁  
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