全 文 ：为 to计算各共有峰相对保留时间 • ≥⁄为 t1vh ∗
u1|h o见图 x…∀
2q4q3 各成分的指定 称取酸浆药材中分离得到
的各对照品适量 o加甲醇溶解配制成对照品溶液 o在
上述色谱条件下分别进样 o与样品中各峰保留时间
对照 o以确定样品色谱图中各共有峰化学物质 k见
图 uowl∀
3 讨论
检测波长的确定 酸浆药材紫外扫描结果 o表
明在 uts ∗ uys ±°有较强的吸收且在 utx ±°处有
最大吸收 ∀检测波长在 uus ±°时 o色谱峰较多 o基
线平稳 o各峰分离度良好 ∀故采用 uus ±°为高效液
相色谱特征的检测波长 ∀
流动相的选择 乙腈 2水 !乙腈 2s1th磷酸水溶
液 !甲醇 2水 !甲醇 2s1uh磷酸水溶液等和几种梯度
洗脱方式 o并对梯度洗脱程序进行优化 o结果表明以
甲醇 2水系统为最佳 o各色谱峰分离度良好 o峰型尖
锐 o保留时间适中 ∀
从以上 ‹°≤特征中可以看出 o酸浆药材中成
分较多 o体现了以黄酮和苦味素为主的色谱峰 o木犀
草素 2z2Ο2Β2∆2葡萄糖苷作为黄酮类主要指标成分 ∀
在色谱图中显示了最大峰面积 o选其为参照峰 ∀酸
浆总苦味素提取物中则以苦味素类为主要色谱峰 o
酸浆苦味素 „作为苦味素类主要指标成分 o在色谱
图中显示了最大峰面积 o选其为参照峰 ∀药材和提
取物色谱图的比较说明 o提取物在固定原药材产地
及提取工艺的前提下 o能够保证该提取物的质量稳
定可控 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ q一部 qussx}zyq
≈u  江苏新医学院 q中药大辞典 ≈  q下册 q上海 }上海科学技术出
版社 ot|{y}uxvuq
≈v  谢培山 q中药色谱高效液相色谱特征 ≈   q北京 }人民卫生出
版社 oussx}tvq
≈w  周玉新 q中药高效液相色谱特征研究技术 ≈   q北京 }化学工
业出版社 oussu}xq
≈x  王和平 o张晓燕 o宋旭波 q‹ °≤法测定锦灯笼口服液中木犀草
素的含量 ≈ q黑龙江医药 ousswotzktl}tsq
≈责任编辑 牛泽宇  
大孔树脂对葡萄籽原花青素的吸附研究
赵 平 o宋学娟 o张月萍
k河北科技大学 化学与制药工程学院 o河北 石家庄 sxsst{l
≈收稿日期   ussy2tu2st
≈通讯作者   3 赵平 oר¯}ksvttl{{yuwsxuo∞2°¤¬¯}½«¤²³¬±ª«¨ 2
¥¨ ¬ƒ tyvq¦²°
原花青素是植物多酚类天然抗氧化剂 o由不同
数量的单体黄烷 2v2醇缩合而成 o具有广泛的生化和
药理活性 o在医药 !保健品 !化妆品及食品等领域的
应用前景极为广阔 o存在于葡萄 !蓝莓 !银杏等多种
植物的种皮中 ≈t  ∀目前 o葡萄籽是公认的提取原花
青素的较好来源 ∀葡萄籽提取物中含有很多杂质 o
需进一步纯化才能提高原花青素的纯度 o常用的纯
化方法有溶剂萃取 !膜过滤及色谱法 ∀其中 o以大孔
吸附树脂为固定相的吸附色谱日益引起广泛关注 ∀
大孔吸附树脂具有选择性好 o吸附容量大 o再生处理
方便 o吸附迅速 o解吸快等优点 o在天然产物的分离
中得到了广泛的应用 ∀本实验对 w种国产大孔吸附
树脂进行了筛选 o发现 „…2{对葡萄籽原花青素具
有较好的吸附效果 o并初步研究了其对原花青素的
解吸性能 ∀
1 仪器与试剂
˜∂ puxst°≤型紫外 2可见分光光度计 k日本岛
津 l~恒温水浴锅 k龙口市电炉制造厂 l~• ∞ p xu„型
旋转蒸发器 k上海亚荣生化仪器厂 l~≥‹… p ¶循环
水式多用真空泵 k郑州长城科工贸有限公司 l~
ƒ„ussw型电子天平 k上海精密科学仪器有限公
司 l∀
„… p{o‘Ž„o÷ pxo⁄vxus等大孔吸附树脂 k南
开大学化工厂 l~香草醛 k天津光复精细化工研究
所 o分析纯 l~乙醇 !甲醇 !硫酸均为分析纯 ∀
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第 vu卷第 us期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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’¦·²¥¨ µo ussz
2 方法
通过测定静态吸附量 !解吸率 !吸附等温线 !等
温方程拟合 !静态吸附动力学曲线 o筛选出 t种适合
葡萄籽原花青素分离的大孔吸附树脂 o再初步考察
其动态解吸特性 ∀
2q1 制备葡萄籽原花青素样品溶液
乙醇溶液浸提葡萄籽所得提取液经浓缩 !过滤
后 o用水稀释至一定浓度 o备用 ∀
2q2 原花青素浓度测定
原花青素样品水溶液 s1x °o质量浓度为 wh
的香草醛 uqx °o体积分数为 vsh 的浓硫酸 u1x
°o以甲醇为反应介质 ovs ε 下避光反应 tx °¬±o于
xss ±°处测定产物的吸光度并计算原花青素的质
量浓度 }Χ € s1wuxΑ n s1sst yk式中 oΑ为吸光度 ~Χ
为质量浓度 o°ª# °pt l∀
2q3 静态吸附 ) ) ) 树脂筛选
树脂对原花青素的吸附性能与树脂的结构 !原
花青素的性质 !溶剂及操作条件等多种因素有关 o通
过静态吸附考察 o筛选出 t种吸附量大 !解吸率高 !
选择性强 !吸附速度快的树脂作为原花青素纯化的
吸附剂 ∀
2q3q1 树脂静态吸附量 !解吸率及吸附选择性的测
定 将已经预处理的大孔吸附树脂抽滤并吸干其表
面的水分 o称取 w种型号的树脂各 u ªo置于 xs °
锥形瓶中 o各加入 us °浓度为 z1x °ª# °pt的样
品溶液 ovs ε 下静置 o间歇振荡 ovy «后过滤 ~分别
用 ws °无水乙醇解吸 o测定滤液及解吸液中原花
青素的含量 o计算各树脂的吸附量及解吸率 ~将解吸
液于 xs ε 真空干燥至恒重 o测定干物质的量 o计算
各树脂对原花青素的吸附选择性 ≈u  ∀
吸附量 € k初始浓度 p平衡浓度 l ≅样品体积树脂质量
解吸率 €洗脱液中原花青素量树脂吸附原花青素量 ≅ tssh
吸附选择性 €原花青素量杂质量 ≅ tssh
2q3q2 树脂吸附等温线及方程拟合 称取已处理
的 v种型号树脂 s1x ª各 y份 o加入 s1x ∗ ts °ª#
°pt的原花青素样品水溶液 ts °ovs ε 下静置 o
间歇振荡 o待吸附平衡后 o测定水溶液中原花青素的
含量 o计算各树脂的吸附量与平衡浓度的关系 o根据
¤±ª°∏¬µ单层吸附理论及 ƒµ¨∏±§¯¬¦«等温吸附理论
拟合方程 ∀
2q3q3 树脂静态吸附动力学研究 称取已处理的
v种型号树脂各 u ªo置于 xs °锥形瓶中 o各加入
v1x °ª# °pt的样品溶液 us °ovs ε 下静置 o间
歇振荡 o每隔一定时间测定溶液浓度 o直至吸附平
衡 o计算树脂对原花青素的吸附量与时间的关系 ∀
2q4 动态解吸
称取已处理的 „… p{型大孔吸附树脂 us ªo湿
法装柱 o以 u ∗ y …∂ # «pt的流速加入已知浓度的原
花青素水溶液 o分批收集流出液并测定其浓度 o待吸
附饱和时 o停止加样 ∀先后以水 oush owsh oysh的
乙醇各 w …∂洗脱 o洗脱流速减半 o分批收集流出液
并测定其中原花青素的浓度 o计算原花青素的收率 ∀
改变流速 o重复上述实验 o测定不同流速的洗脱效
果 ∀
收率 € 洗脱液液体积 ≅洗脱液中原花青素浓度样品溶液体积 ≅样品溶液中原花青素浓度 ≅ tssh
累计回收率 € Ε
ν
ι€ t
收率
3 结果与讨论
3q1 静态吸附 ) ) ) 树脂筛选
大孔吸附树脂分离技术是利用树脂的多孔结构
和选择性吸附功能从提取液中分离有效成分的技
术 ∀树脂吸附性能的优劣由其化学和物理结构决
定 o各树脂的结构性能见表 t∀树脂的极性和空间
结构是影响吸附性能的重要因素 ∀
表 t 各吸附树脂的结构性能 ≈v 
树脂型号 极性 粒径范围 r°° 比表面 r°u # ªpt 平均孔径 r±° 孔容 r°# ªpt
„… p { 弱极性 s1v ∗ t1ux w{s ∗ xus tv1s ∗ tw1s s1zv ∗ s1zz
÷ p x 非极性 s1v ∗ t1ux xss ∗ yss u|1s ∗ vs1s t1us ∗ t1uw
‘Ž„ 极性 s1v ∗ t1ux uxs ∗ u|s tx1x ∗ ty1x
⁄vxus 非极性 s1v ∗ t1ux w{s ∗ xus {1x ∗ |1s u1ts ∗ u1tx
注 }外观均为乳白色小球
3q1q1 静态吸附量 !解吸率及选择性测定 天然产
物纯化所用的大孔吸附树脂多为非离子型 o按极性
大小分为非极性 !中极性 !极性及强极性 w种 ∀非极
性树脂是由偶极距很小的单体聚合制得的不带任何
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功能基的吸附树脂 o孔表面的疏水性较强 o适于由极
性溶剂中吸附非极性物质 ∀中极性树脂含有酯基 o
其表面疏水部分与亲水部分共存 o既可以由极性溶
剂中吸附非极性物质 o又可以从非极性溶剂中吸附
极性物质 ∀极性树脂含有酰氨基 !腈基 !酚羟基等极
性基团 o通过静电作用和氢键等吸附 o适于由极性溶
液中吸附极性物质 ≈w  ∀
表 u w种大孔吸附树脂对原花青素静态吸附及解吸性能
树脂型号 吸附量 r°ª# ªpt 解吸率 rh 吸附选择性
‘Ž„ y|1{ zv1xs t1v{
÷ p x y|1{ yy1yu s1{|
„… p { y|1s zs1wv u1vv
⁄vxus ut1z zz1wu t1sw
树脂吸附作用的根本因素是吸附剂与吸附质之
间的作用力 o即范德华力 ∀本实验所用树脂为聚苯
乙烯型 o包括极性 k‘Ž„l!弱极性 k„… p {l和非极
性 k÷ p xo⁄vxusl∀由静态吸附及解吸性能结果
k表 ul知 o‘Ž„o„… p {和 ÷ p x树脂对原花青素均
有较大的吸附量及解吸率 o但 ÷ p x的选择性太差 o
⁄vxus树脂的吸附量远低于其他树脂 ∀原花青素分
子结构中带有多个酚羟基 o具有一定的极性和亲水
性 o形成氢键能力较强 o易被极性树脂和弱极性树脂
吸附 o故 ‘Ž„和 „… p {的吸附量较大 ∀ ÷ p x树脂
具有较大的比表面积及孔径 k见表 tlo使原花青素
分子能够自由出入 o扩散到孔内表面而被吸附 ∀同
时 o该树脂由苯乙烯和二乙烯苯单体缩聚而成 o结构
中的苯环与原花青素分子中的苯环之间易形成疏水
作用 o产生强大的电子堆积力 ∀因此 o非极性的 ÷ p
x树脂对原花青素也有较高的吸附量 ∀解吸是吸附
的逆过程 o其实质是解吸剂分子从树脂吸附活性中
心争夺被吸附物质的过程 ∀实验用无水乙醇解吸 o
属于强极性溶剂 o根据相似相容的原理 o易对极性的
原花青素产生较强的作用力 o使其从树脂上解吸下
来 o因而极性 k‘Ž„l和弱极性 k„… p {l树脂的解吸
率及选择性均高于非极性树脂 k÷ pxl∀另外 o÷ px
的选择性差与其较大的孔径及孔容有关 ∀非极性的
⁄vxus树脂 o因比表面积和孔径较小 o对原花青素吸
附作用较差 o不适于原花青素纯化 ∀后续实验将选
择 ‘Ž„o÷ px及 „… p{进行深入研究 ∀
3q1q2 吸附等温线 由吸附等温线 k图 tl知 o一定
范围内树脂对原花青素的吸附量随溶液中原花青素
浓度的增加而增大 ∀对一定的吸附剂而言 o吸附质
浓度增加 o意味着与吸附剂的接触面积增加 o使吸附
平衡向右移动 o表现为平衡吸附量增大 ∀由 v种树
脂吸附等温线的变化趋势知 o÷ p x与 „… p {型树
脂对相同浓度的原花青素吸附量相当 o且高于 ‘Ž„
型树脂 ∀在原花青素浓度极低时 o二者吸附量基本
相等 o随原花青素浓度增大 o÷ p x型树脂的吸附量
略高于 „… p {型树脂 o饱和吸附时 o„… p {型树脂
的吸附量大 ∀
图 t 树脂对原花青素的吸附等温线
树脂等温吸附可以用 ¤±ª°∏¬µ单层吸附方程
及 ƒµ¨∏±§¯¬¦«等温方程来表示 ≈x  ∀ ¤±ª°∏¬µ方程 }
Θ¨ €
αΘµ Χε
t n αΧε
其中 oΘµ为每克树脂在一定原花青素浓度下的
最大吸附量 r°ª# ªpt k树脂 l~Θε为每克树脂在一定
原花青素浓度下的平衡吸附量 r°ª# ªpt k树脂 l~Χε
为原花青素的平衡浓度 r°ª# °pt ~α为吸附作用
平衡常数 o亦称吸附系数 o与吸附剂及吸附质的特性
及温度有关 o其大小表示吸附能力的强弱 o定义式为
¤€ κtκp t ~κt和 κp t分别为吸附 !脱附速率系数 ∀
该理论假设吸附为单分子层 !表面吸附 !被吸附
分子之间没有相互影响 o吸附平衡为动态平衡 ∀根
据 ¤±ª°∏¬µ方程分析 o当原花青素浓度极低时 oΧε
接近于 so树脂吸附能力很弱 oα极小 oαΧε ν to此时 o
Θε € Θµ αΧε o吸附量与浓度呈正比 ~随原花青素浓度
逐渐升高 o树脂与其发生吸附脱附作用逐渐增强 oα
值逐渐增大 o吸附量与浓度呈曲线关系 ~原花青素浓
度较高时 o吸附平衡后 o树脂表面上具有吸附能力的
位置已完全被覆盖 o吸附达到饱和状态 o¤值较大 o
αΧε µ to此时 oΘε Υ Θµ o吸附量达到最大值 o等温线
接近于一条水平线 ∀
ƒµ¨∏±§¯¬¦«方程 Θε € κΧεt / ν ~其中 oν为与温度有
关的常数 o其大小决定了吸附等温线的形状 o一般
ν∴ t~κ为与吸附剂种类 !特性 !温度及所采用单位有
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关的常数 ∀
由 ƒµ¨∏±§¯¬¦«方程知 o相同浓度的原花青素 o其
吸附量随 ν值增大而减小 o随 κ值增加而增大 ∀
3q1q3 树脂等温吸附方程拟合 将 ¤±ª°∏¬µ方程
整理为如下形式 }
Θε €
αΘµ Χε
t n αΧε ψ
Χε
Θε €
Χε
Θµ n
t
αΘµ
以 Χε /Θε对 Χε作图得一直线 o斜率为 trΘµ o截
距为 trαΘµ ∀
表 v 树脂等温吸附 ¤±ª°∏¬µ方程拟合结果
树脂类型 Θµ r°ª# ªpt α Ρu
‘Ž„ ttt1tt s1t| s1||z {
„… p { twu1{y s1vv s1||u w
÷ p x tz{1xz s1u{ s1||| |
由表 v ¤±ª°∏¬µ方程拟合结果知 o该方程对各
种树脂的等温吸附均有较好的拟合效果 o据此可认
为在所研究的范围内 o各树脂对原花青素的吸附为
单层吸附 ~‘Ž„型树脂对原花青素的吸附量最小 o
吸附能力最低 o„… p {型树脂对原花青素的吸附量
略低于 ÷ px型树脂 o但吸附能力较强 ∀将 ƒµ¨∏±§¯¬2
¦«方程整理为如下形式 }
Θε € κΧεtr± ψ t±Θε € tν t±Χε n t±κ
以 Θε对 ±¯Χε作图得一直线 o斜率为 trνo截距为
t±κ∀
表 w 树脂等温吸附 ƒµ¨∏±§¯¬¦«方程拟合结果
树脂类型 ν κ Ρu
÷ p x t1tw vu1vu s1||w {
„… p { s1{v vt1t{ s1||| z
‘Ž„ t1ts ux1yz s1||x u
由表 w可知 o在实验条件下 oƒµ¨∏±§¯¬¦«方程对
各树脂的等温吸附也有很好的拟合效果 ∀该方程为
半经验方程 o当 trν  u时 o吸附难以进行 ∀由吸附
常数 ν可计算出 os1{  trν  t1uo表明各树脂对原
花青素的吸附较易进行 o且 „… p {平衡吸附量最
大 ∀ ν值的大小决定了等温线的形状为上凸型 o符
合 …µ∏±¤∏¨µ分类标准的 ´型 o该类型又称 ¤±ª°∏¬µ
型 o对应的吸附过程为单分子层吸附 ∀
通过拟合 o¤±ª°∏¬µ方程和 ƒµ¨∏±§¯¬¦«方程得
出了一致的结果 ∀由此可断定 o大孔树脂对原花青
素的吸附为单层吸附 ∀
3q1q4 树脂静态吸附动力学研究 树脂静态吸附
动力学曲线 动力学曲线研究大孔树脂吸附量与时
间的关系 o即吸附速度的变化 ∀初始状态时 o树脂表
面所有位置均存在吸附力场 o原花青素与树脂一经
接触即可发生吸附 o该阶段吸附起主导作用 o吸附量
在短时间内急剧上升 ∀ ¤±ª°∏¬µ理论假设吸附平衡
是动态平衡 o被吸附于树脂空白表面的原花青素分
子仍处于不停的运动状态 o当被吸附分子所具有的
能量足以克服固体表面对它的吸引力时 o即可发生
脱附 ∀随吸附量增加 o固体表面上具有吸附活性的
面积越来越少 o原花青素分子碰撞到吸附活性部位
的可能性减少 o吸附速率降低 o吸附量增加趋势缓
慢 ~与此相反 o随固体表面覆盖程度增加 o脱附速率
逐渐增大 o当吸附与脱附速率相等时 o达到吸附平衡
状态 o吸附量基本不变 ∀
v种树脂对原花青素静态吸附动力学曲线 k图
ul表明 o其吸附过程符合 ¤±ª°∏¬µ理论假设 o且起
始吸附量较大 o吸附量增加较快 ov «内基本达到吸
附平衡 o平衡吸附量由大到小的顺序为 }„… p { 
‘Ž„  ÷ p x∀为了进一步定量比较三者对原花青
素的吸附速度 o用 ¤±ª°∏¬µ单层吸附模型拟合比较
各树脂的平衡速率常数 ∀
图 u 树脂对原花青素静态吸附动力学曲线
吸附速率常数测定 根据 ¤±ª°∏¬µ平衡吸附
速率方程 ≈y  }
t± ΘεΘε p Θτ € κτψ p t±kt p
Θτ
Θε l € κτ
其中 oΘτ为 τ时刻树脂吸附量 r°ª# ªpt ~Θε为树
脂平衡吸附量 r°ª# ªpt ~κ为吸附速率常数 ∀
以 t±kt p ΘτΘε l对 τ作图 o斜率 κ即为平衡速率
常数 ∀
速率常数反映了树脂对原花青素吸附的快慢程
度 ∀由表 x知 o„… p{的吸附速率常数最高 o表明其
吸附速度最快 ∀该计算结果与动力学曲线表达的结
果一致 o基本上可以反映各树脂静态吸附动力学曲
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线的特征 ∀
综合分析各树脂对原花青素的吸附解吸性能 !
吸附速率及等温吸附方程拟合等研究结果 o„… p {
具有选择性强 !易解吸 !吸附量大 !吸附快等优点 o优
越性远大于其他几种树脂 o较适宜于纯化葡萄籽原
花青素 ∀
表 x 各吸附树脂平衡速率常数
树脂类型 速率常数 κr¶pt Ρu
„… p { s1|tz t s1||| y
‘Ž„ s1z{u t s1||t s
÷ p x s1{yv v s1||| y
3q2 动态解吸
解吸是吸附的逆过程 o向吸附体系中加入对吸
附质有一定溶解度的溶剂 o吸附剂与吸附质之间的
作用力会改变 o当溶剂对吸附质的作用力大于原体
系的作用力时 o原来的吸附就会崩溃 o吸附质由吸附
剂进入溶剂 o成为解吸过程 ∀基于最能溶解吸附质 !
沸点低 !易回收等原则 o选用乙醇 2水溶液作为解吸
剂 ∀
3q2q1 不同体积分数浓度乙醇的解吸效果 原花
青素是由不同聚合度的多种异构体组成的混合物 o
各组分的结构与极性均存在差异 o为保证解吸效果
较好 o实验采用不同浓度的乙醇 o梯度洗脱 ∀其中 o
水洗脱的部分为未被树脂吸附的原花青素 ∀表 y表
明 o依次通过体积分数分别为 ush owsh oysh的乙
醇各 w …∂洗脱 o吸附于树脂上的原花青素基本完全
解吸 o这在工业生产中是可行的 ∀绝大部分吸附于
树脂上的原花青素用体积分数为 ush及 wsh的乙
醇即可解吸下来 o这 u种洗脱剂的具体效果有待深
入研究 ∀
表 y 不同体积分数乙醇对 „… p {型树脂吸附
原花青素的解吸结果 h
乙醇体积分数 回收率 累计回收率
s s1yz s1yz
us x|1yy ys1vv
ws vz1s{ |z1wt
ys t1v{ |{1z|
3q2q2 梯度洗脱曲线 原花青素异构体的极性不
同 o与树脂的吸附作用力也不相同 ∀由梯度洗脱曲
线 k图 vl知 o用不同浓度的乙醇洗脱时 o各洗脱曲线
均出现明显的峰值 o且峰形集中 o无拖尾现象 o说明
不同浓度的乙醇对原花青素的洗脱具有选择性 o即
一定浓度的乙醇能够选择性的洗脱具有相近性质的
原花青素 ∀ „… p {属于弱极性树脂 o根据 /相似相
容 0原则 o原花青素极性越大 o与树脂之间的吸附作
用力越强 ∀另外 „… p {树脂是由苯乙烯单体胶联
形成的大分子 o吸附质分子体积增加 o与树脂之间的
作用力也会增强 ∀由原花青素的结构知 o随聚合度
增加 o分子极性增强 o体积增大 o与树脂的作用力增
强 o表现在解吸特性上则需要更高浓度的乙醇才能
洗脱 o提高乙醇浓度有利于增加原花青素高聚体的
溶解度 ∀理论上讲 o通过逐步提高乙醇浓度可以将
原花青素按聚合度由低到高的次序逐步洗脱 ∀
图 v 原花青素梯度洗脱曲线
3q2q3 流速选择 流速不同 o解吸效果不同 ∀流速
过小 o解吸时间延长 o且被洗脱的原花青素在随流动
相运动时 o可能会被重新吸附 o在两相间建立新的吸
附平衡 o减少洗脱量 ~流速过大 o被树脂吸附的原花
青素尚未完全解吸时 o解吸剂已流出 o导致洗脱量降
低见表 zo结果以 u …∂ # «pt速度洗脱 o效果最好 ∀
表 z 不同洗脱速度对 „… p {型树脂吸附
原花青素的洗脱结果
流速
r…∂ # «pt
梯度洗脱回收率 rh
水 ush乙醇 wsh乙醇 ysh乙醇
总回收率
rh
t t1zy wv1t{ uw1|w t1xw zt1wt
u s1yz x|1yy vz1s{ t1v{ |{1z|
v v1s| xs1yt v{1sz s1yy |u1wv
4 结论
通过对 w种树脂静态吸附综合考察 o确定 „… p
{型大孔吸附树脂较适宜于纯化葡萄籽原花青素 ∀
用 ¤±ª∏°¬µ方程和 ƒµ¨∏±§¯¬¦«方程拟合吸附等温
线 o获得良好的相关性 o且二者结果一致 o表明大孔
树脂对原花青素的吸附为单分子层吸附 ∀通过柱色
谱考察 „… p{对原花青素的动态解吸 o得出了解吸
工艺的初步条件 }以 ush及 wsh的乙醇为解吸剂 o
梯度洗脱 o洗脱流速 u …∂ # «pt ∀
≈参考文献  
≈t  ∂ ¬¦·²µ„ °q ≤«¤µ¤¦·¨µ¬½¤·¬²± ²©²¯¬ª²° µ¨¤±§³²¯¼° µ¨¬¦³µ²¦¼¤±¬2
§¬±¶©µ²° ªµ¤³¨ ¶¨ §¨ ¥¼ ¬¯´∏¬§ ¶¨¦²±§¤µ¼ ¬²± °¤¶¶¶³¨ ¦·µ²° ·¨µ¼
≈ q °«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼o t||{ow|kxl}twvxq
#ssuu#
第 vu卷第 us期
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’¦·²¥¨ µo ussz
≈u  黎海彬 o李小梅 q大孔吸附树脂及其在天然产物研究中的应用
≈ q广东化工 oussxov}uuq
≈v  元英进 o刘明言 o董岸杰 q中药现代化生产关键技术 ≈   q北
京 }化学工业出版社 oussu}|vq
≈w  冯年平 o郁 威 q中药提取分离技术原理与应用 ≈  q北京 }中
国医药科技出版社 oussx}ttsq
≈x  肖衍繁 o李文斌 q物理化学 ≈  q天津 }天津大学出版社 oussw}
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≈y  叶振华 q化工吸附分离过程 ≈   q北京 }中国石化出版社 o
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≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussy2tu2ts
≈通讯作者   3 刘杨 oר¯}tv{{szs|v{so∞2°¤¬¯} ¬¯∏¼¤±ªuxyƒ ¼¨ ¤«q
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通脉骨架缓释片的制备及体外释放特性
刘 杨 t3 o尹蓉莉 t o何芳辉 t o赖庆宽 t o陈璐佳 t
ktq成都中医药大学 药学院 o四川 成都 ytttvsl
通脉制剂由丹参 !葛根 !川芎 v味药的有效提取
物组成 ≈t  o具有较好地改善心脑血管血流量 !抗血
小板凝聚作用 o临床上主要用于治疗动脉硬化 !脑血
栓 !脑缺血 !冠心病 !心绞痛等缺血性心脑血管疾病 ∀
市售普通制剂绝对生物利用度较低 !生物半衰期较
短 o临床上需大剂量多次给药 o患者易漏服 o造成血
药浓度大幅度波动 o影响疗效 ∀因此 o本研究尝试将
此复方制剂制成体外缓释 tu «的缓释片 o并对其体
外释药特性进行研究 ∀
1 仪器与试药
„ª¬¯¨ ±·ttss系列高效液相色谱仪 ~• ≥ p {Š型
药物溶出仪 k天津天大天发科技有限公司 l∀通脉
制剂半成品 k自制 lo丹酚酸 …k供含量测定用 o中国
药品生物制品检定所提供 o批号 ussustlo不同黏度
的羟丙甲基纤维素 k‹° ≤o英国 ≤²¯²µ¦²±辅料公司
上海办事处 l~微粉硅胶 k上海药用辅料厂 l∀
2 方法与结果
2q1 缓释片的制备
取适量半成品 !‹° ≤及其他辅料 ∀药物过 tus
目筛 o辅料过 tss目筛 o丹参酮类和藁本内酯类脂溶性
成分由于黏性太大 o用微粉硅胶混匀后 o再与剩下的药
物提取物混匀 o最后与 ‹° ≤混匀 o加无水乙醇制软
材 ous目筛制粒 o并于 xs ε 干燥 ouw目筛整粒后充分混
匀 o压片 o即得 ∀每片含丹酚酸 … wu1| °ª∀
2q2 处方筛选
实验主要以 ‹° ≤为骨架材料来调节释药速
度 o现对 ‹° ≤型号 !用量 !微粉硅胶用量和黏合剂
种类进行筛选 ∀参照文献 ≈u o根据 5中国药典 6
ussx年版中缓释片释放度要求 o考察不同时间点丹
酚酸 …的累计释放量 o优选处方 ∀
2q2q1 ‹° ≤黏度对释药的影响 照上述缓释片
的制备方法制备缓释片 ∀用体外释放度测定方法
k浆法 l}xs µ# °¬±pt o温度 vz ε o释放介质为水 {ss
°o在上述条件下 o于不同时间点取样 x °o并即时
补充新鲜介质 x °o所取样品液立即经 s1wx ∏°微
孔滤膜过滤 o取续滤 o按上述方法测定 ∀将 v种不同
黏度的 ‹° ≤ kŽw oŽtx oŽtss lv1x ª分别与
z1swt ª主药及微粉硅胶 t1x ªo无水乙醇 k黏合剂 l
t1x ª压制成片 o测定释放度 o结果见表 t∀
表 t ‹ ° ≤不同黏度累积释放度考察 h
处方号
取样时间 r«
t u w y { ts tu
‹ ° ≤kŽw l uy1v x{1y zt1x |x1v |y1{ |z1t |y1w
‹ ° ≤kŽtx l uu1| wz1y yx1{ {w1v |x1y |y1z |x1u
‹ ° ≤kŽtss l t{1u vu1y wx1u ys1v {t1x {{1v |w1u
由表 t可知 o随着 ‹° ≤黏度的增大释放速度
越慢 o选择 ‹° ≤kŽtss l较好 ∀
2q2q2 ‹° ≤用量对释药的影响 固定其他辅料 o
取 ‹° ≤kŽtss lv1xov1sou1xou1s ª分别与 z1swt
ª药粉 ot1x °ª微粉硅胶分别按比例制备不同片剂 o
测定释放度 o结果见表 u∀
结果表明 o随 ‹° ≤用量的增加 o缓释片水化
速率加快 o凝胶层厚度增加 o释药速率减慢 o即
‹° ≤的用量越大 o缓释效果越好 o但用量增加到
vsh时 o缓释效果增强很少 o因此选择 …号处方合
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第 vu卷第 us期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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