全 文 ：中药急性子油类成分分析及毒性考察
陈明霞t o王相立u o张玉杰t 3
kt1 北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsu ~u1 山东省临沂市第四人民医院 o山东 临沂 uzyssxl
≈收稿日期  ussx2sz2st
≈通讯作者  3张玉杰 oר¯ }kstslywzttt||2ysuz o∞2°¤¬¯}‹≠uuz
ƒ tuy q¦²°
急性子为凤仙花科植物凤仙花 Ιµπατιενσ βαλ2
σαµινα 1的干燥成熟种子 ∀具有破血软坚 o消积的
功效 o临床上用于 瘕痞块 o经闭 o噎膈等≈t  ∀笔者
首次采用 ≤’u超临界流体萃取技术从中药急性子中
提取脂肪油及挥发油成分 o将提取物甲酯化 o并用气
相色谱2质谱kŠ≤2≥l联用仪对这部分化学成分进
行分析 o从中鉴定出 uy个化合物 ∀另外 o急性子辛 o
温 o有小毒≈t  o笔者认为急性子的毒性可能和其脂溶
性成分有关 o因此又对提取的急性子油进行了急性
毒性试验 ∀
1 材料与仪器
111 样品 急性子样品于 ussw年 tt月购于安国
药材市场 o经北京中医药大学生药教研室张贵君教
授鉴定为凤仙花科植物凤仙花 Ι1 βαλσαµινα的干燥
成熟种子 ∀
112 仪器 v2超临界流体萃取仪k中国科学院与
华颖公司共同研制l ~×µ¤¦¨ Š≤r×µ¤¦¨ ⁄≥± 联用仪k美
国 ׫¨µ°²©¬±±¬ª¤±公司l ∀
113 动物 昆明种小鼠 o清洁级 o体重 t{ ∗ uu ªo雌
雄各半 o由北京维通利华实验动物中心提供 o合格证
号 ≥≤÷Žk京lussu2sssv ∀
2 方法与结果
211 急性子油的提取 采用超临界流体萃取技术
从急性子中提取其油类成分 o提取工艺条件为 }萃取
压力 ux °¤o萃取温度 vx ε o分离压力 x1x °¤o分
离温度 wx ε o提取物收率约为 us h ∀
212 急性子油的 Š≤2≥分析
21211 油的甲酯化 为检出样品中游离及结合状
脂肪酸 o需先将急性子油水解再甲酯化后进样分析 ∀
甲酯化的方法参照文献≈u  o其具体操作步骤如下 }取
急性子油 s1x ªo置入 ux °量瓶中 o加乙醚2正己烷
kuΒtlu1x °!甲醇 u1x °!s1{ °²¯#pt氢氧化钾甲
醇溶液 u1x °o摇匀 o静置 x °¬±o加蒸馏水至刻度 o
吸取上层脂肪酸甲酯化的产物供 Š≤2≥进样分析 ∀
21212 气相色谱条件 ⁄…2x型石英毛细管柱ks1ux
°° ≅ vs ° os1ux Λ°l ~汽化室温度 u{s ε ~载气 ‹¨~
载气流速 t °#°¬±pt ~毛细管柱采用程序升温 }ys
ε o以 y ε #°¬±pt的速度升到 uzs ε 并保持 x °¬±~
进样量 t ˏ~分流比 xsΒt ∀
21213 质谱条件 离子源为 ∞Œ~离子源温度为 uxs
ε ~电子能量为 zs ∂¨ ~质量范围 µ/ ζ xs ∗ xss ¤°∏~
扫描周期为 t ¶~传输线温度 uxs ε ∀
21214 分析结果 用毛细管气相色谱法从急性子
油中共鉴定出 u{个色谱峰 o以面积归一化法测得油
各组分的相对含量 ∀所得的组分质谱数据由 •¬2
¯¨ ¼tv{和 ‘Œ≥× 质谱数据库检索并与有关标准图谱
资料核对鉴定 o从而确定出急性子油中的化学成分 o
结果见表 t ∀
213 急性毒性实验
21311 单次最大剂量给药试验 小鼠 ts只 o雌雄
各半 ∀给药组 }以小鼠可承受的最大给药体积ks1sw
°#ªptl一次性灌胃给药 o灌胃前禁食不禁水 tu «o
给药后常规饲养 o观察 v §∀结果在给药后 u «可见
小鼠大量汗出 o皮毛湿润 o黏结 o躁动不安 ~y «后渐
渐趋于平静 o仍然汗出 !有些躁动 ~给药 tu «后 o汗
出减少 o但仍可见皮毛黏结 ~第 u天观察 o小鼠汗出
基本停止 o但皮毛依然黏结成块 o精神略显兴奋 o饮
食有所减少 ~第 v天处死后 o尸检观察各鼠主要脏器
k心 !肝 !脾 !肺 !肾l未发现任何异常改变 ∀该法无法
测出急性子脂肪油的的半数致死量k⁄xsl o改做小
鼠多次最大剂量给药试验 ∀
21312 多次最大剂量给药试验 小鼠 us只 o随机
分为给药组和对照组 o雌雄各半 ∀给药组 }灌胃本品
s1sw °#ªptk油量r体重l ouw «内连续 u次给药 o间
隔 { «∀灌胃前禁食不禁水 tu «o间隔期间不供食 o
给药后常规饲养 o观察 z §∀对照组 }灌胃等量饮用
#{u|#
第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏±¨ oussy
表 t 急性子油化学成分及其相对含量
峰号 τ• r°¬± 化合物 分子质量 相对含量r h
t v qvx 二甲基辛烷 u ou2§¬° ·¨«¼¯ ²¦·¤±¨ twu s qst
u z q|t 辛酸甲酯 ²¦·¤±²¬¦¤¦¬§° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ tx{ s qst
v | qtt 龙脑≈u qu qt «¨ ³·¤±2u2²¯2t oz oz2·µ¬° ·¨«¼¯2kt≥2 ±¨§²l2…¬¦¼¦¯² txw s qst
w tw qzx |2醛基壬酸甲酯 |2²¬²2±²±¤±²¬¦¤¦¬§ °¨ ·«¼¯ ¶¨·¨µ t{y s qsv
x tz qsv 壬二酸二甲酯 ±²±¤±¨ §¬²¬¦¤¦¬§§¬°¨ ·«¼¯ ¶¨·¨µ uty s qst
y t{ qsv 十六烷 «¨ ¬¤§¨¦¤±¨ uuy s qsx
z us qst 三甲基十二烷 u oy ott2·µ¬° ·¨«¼¯ §²§¨¦¤±¨ utu s qsw
{ us qwv 十四碳酸甲酯 ° ·¨«¼¯ ·¨·µ¤§¨¦¤±²¤·¨ uwu s qty
| ut qz{ 十八烷 ²¦·¤§¨¦¤±¨ uxw s qsu
ts uu quu 十五碳酸甲酯 ³¨ ±·¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ uxy s qsu
tt uv qxy |2棕榈油酸甲酯k Ζl2|2«¨ ¬¤§¨¦¨±²¬¦¤¦¬§° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ uy{ s qty
tu uv qzv z2十六碳烯酸甲酯k Ζl2z2«¨ ¬¤§¨¦¨±²¬¦¤¦¬§ °¨ ·«¼¯ ¶¨·¨µ uy{ s qst
tv uw qss 棕榈酸甲酯 «¨ ¬¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ uzs { q|
tw ux qxx 十七碳酸甲酯 «¨ ³·¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ u{w s qtv
tx uy q|t Α2亚麻酸甲酯k Ζ , Ζ , Ζl2| otu otx2²¦·¤§¨¦¤·µ¬¨±²¬¦¤¦¬§° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ u|u xv qyx
ty uz qu 硬脂酸甲酯 ²¦·¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§ °¨ ·«¼¯ ¶¨·¨µ u|{ x qsx
tz uz qyy 花生四烯酸甲酯k¤¯ 2¯ Ζl2x o{ ott otw2 ¬¨¦²¶¤·¨·µ¤¨ ±²¬¦¤¦¬§ °¨ ·«¼¯ ¶¨·¨µ vt{ s qt|
t{ uz q|y v oz ott oty2·¨·µ¤°¨ ·«¼¯2k Ε , Ε , Εl2«¨ ¬¤§¨¦¤2u oy ots otw2·¨·µ¤¨ ±2t2²¯ u|s s qu
t| u| qvt 二十碳四烯酸甲酯 k Ζl2x ott otw otz2 ¬¨¦²¶¤·¨·µ¤¨ ±²¤·¨ °¨ ·«¼¯ vt{ s qz|
us u| qwy 二十碳三烯酸甲酯 tt otw otz2 ¬¨¦²¶¤·µ¬¨±²¬¦¤¦¬§° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ vus s qwt
ut u| qy{ 二十碳烯酸甲酯 tt2 ¬¨¦²¶¨±²¬¦¤¦¬§ °¨ ·«¼¯ ¶¨·¨µ vuw s qw
uu vs qs| 十八碳二烯酸甲酯 ts otv2’¦·¤§¨¦¤§¬¼±²¬¦¤¦¬§° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ u|s t{ qv
uv vs qxz 二十碳五烯酸甲酯k¤¯ 2¯ Ζl2x o{ ott otw otz2 ¬¨¦²¶¤³¨ ±·¤¨ ±²¬¦¤¦¬§ °¨ ·«¼¯ ¶¨·¨µ vty y q||
uw vu qzy 二十二碳酸甲酯 §²¦²¶¤±²¬¦¤¦¬§° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ vxw s qt|
ux vx qu| 二十一碳酸甲酯 «¨ ±¨ ¬¦²¶¤±²¬¦¤¦¬§ °¨ ·«¼¯ ¶¨·¨µ vws s qtu
uy vy qwv k¤¯ 2¯ Εl2u oy ots otx ot| ouv2«¨ ¬¤° ·¨«¼¯2u oy ots otw ot{ ouu2·¨·µ¤¦²¶¤«¨¬¤¨ ±¨ wts u qtx
水 o其余同给药组 ∀结果在给药当天 o与对照组相
比 o给药组小鼠大量汗出 o皮毛湿润 o黏结 o躁动不
安 ~第 u天 o依然汗出 o但排汗量有所减少 o精神兴
奋 o躁动 o饮食减少 ~第 u天 o小鼠汗出停止 o不再躁
动 o精神转而萎靡 o嗜睡 o饮食量少 ~第 x天 o小鼠精
神状态有所好转 ∀继续观察 o小鼠状态渐渐恢复 oz
天内未见有中毒死亡的小鼠 ∀故 ⁄xs未测出 o试验
证明急性子油对小鼠的 ⁄xs大于 zu ª#®ªpt#§pt急
性子油的密度为 s1| ª#°ptl o相当于急性子生药约
为 vys ª#®ªpt#§pt ∀
3 讨论
311 本研究采用 ≤’u超临界流体萃取技术从中药
急性子中提取油类成分 o其中包含脂肪油及少量的
挥发油 o经 Š≤2≥分析 o从中分析鉴定了 uy个成
分 o其中 Α2亚麻酸为其主要成分 o另外鉴定出龙脑 !
硬脂酸 !棕榈酸 !棕榈油酸 !花生四烯酸等成分 ∀
312 急毒实验中 o小鼠灌胃给药后 o大量汗出 o精神
兴奋 !狂躁 o这可能是由于油中挥发性成分辛 !散 o容
易发汗所致 ∀uw «内连续 u次给药 o给药初期可见
小鼠汗出 o躁动不安 o饮食减少 o第 w天起 o小鼠状态
即有所好转 o且日渐恢复 o这与文献报道中类似 }长
期应用急性子 o少数病例出现喉干 !恶心 !食欲不振
等 o但减量或停药后可消失≈v  ∀急性子油虽未造成
小鼠死亡 o但急毒试验中表现出了较大的不良反应 o
长期用药可能造成伤津及精神异常等不良反应 o其
毒性还有待进一步的研究 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qutz q
≈u  李 娟 o周 震 q超临界二氧化碳萃取沙棘籽油的化学成分分
析 q中国药学杂志 ot||y ovtktl }t| q
≈v  王浴生 q中药药理与应用 q北京 }人民卫生出版社 ot|{v q{ss q
≈责任编辑 张宁宁 
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第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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