全 文 :°≤测定不同地区水红花子中花旗松素含量
张元桐 3 o翟延君 o康廷国 o高 丹
k辽宁中医药大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttssvul
≈收稿日期 ussx2tu2su
≈基金项目 辽宁省教育厅资助课题 kussw⁄uyvl
≈通讯作者 3 张元桐 oר¯}kswttl {zx{yssyo∞2°¤¬¯}½«¤±2
ª¼∏¤±· tyvq¦²°
中药水红花子为蓼科植物红蓼 Πολψγονυµ ορι2
ενταλε q干燥成熟果实 ∀主要含有黄酮类 !木脂素
类等化合物 ≈tou ∀主要功能散血消 o消积止痛 o用
于治疗 瘕痞块 !瘿瘤肿痛 !食积不消 o胃脘胀痛
等 ≈v ∀通过查阅文献 o有关水红花子的含量测定方
法没有报道 o本实验以花旗松素为含量测定指标 o对
产于我国辽宁 !浙江 !甘肃 !河南 !安徽 !河北 !天津 !
山东等地 ux个样品的水红花子中花旗松素进行了
含量测定 o为水红花子的内在质量控制提供了科学
依据 ∀
1 仪器与试药
日本岛津 ≤ p ts∂ °高效液相色谱仪 ~≤ p
ts×∂ °泵 ~≥°⁄ p ts∂ °可见紫外检测器 ~浙大智
达 usss双通道色谱工作站 ∀花旗松素对照品由
美国迪玛公司提供 ∀甲醇为色谱纯 o其他试剂均为
分析纯 ∀样品均经翟延君教授鉴定 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 色谱柱 }≥«¬°2³¤¦® ⁄≥kw1y °° ≅
txs °°ox Λ°l~流动相甲醇 2醋酸 2水 kvxΒwΒytl~流速
t1s °# °¬±pt ~柱温 vs ε ~检测波长 u|s ±°~理论塔
板数以花旗松素峰计不低于 x sss∀结果见图 t∀
图 t 花旗松素和水红花子样品的 °≤图
q对照品 ~
q样品 ~tq花旗松素
2q2 对照品溶液的制备 精密称量花旗松素对照
品 {1zx °ªo置 ux °量瓶中 o加甲醇定容至刻度 o
精密吸取 u °o加甲醇定容至 ts °o制成每 t °
含 s1sz °ª的溶液 o即得 ∀
2q3 供试品溶液的制备 取水红花子样品细粉约
t ªk过 ys目筛 lo精密称定 o置索氏提取器中加石油
醚 kvs ∗ ys ε l适量 o回流提取 w «o弃去石油醚 o挥
干 o加甲醇 us °!盐酸 kt1x °²¯ # pt lus °回流
w «o放冷 o滤过 o药渣用甲醇充分洗涤 o洗液并入滤
液中加甲醇使成 xs °为供试品溶液 ≈wox ∀
2q4 线性范围考察 精密吸取 touovowox Λ对照
品溶液注入液相色谱仪测定峰面积 o以花旗松素量
为横坐标 o花旗松素峰面积为纵坐标 o绘制标准曲
线 o回归方程 Ψ tt| xvx1wΞ n yzu1woρ s1||| |o
表明花旗松素在 s1sz ∗ s1vx Λª的线性关系良好 ∀
2q5 精密度考察 取花旗松素对照品溶液 u Λ注
入液相色谱仪 o重复进样 x次 o测定各自峰面积 o结
果峰面积的 ≥⁄为 t1|h o表明精密度较好 ∀
2q6 稳定性试验 取供试品溶液 o精密吸取 u Λo
分别于 sotouovow «注入液相色谱仪 o测定峰面积
的 ≥⁄为 u1vh o供试品溶液在 w «内基本稳定 ∀
2q7 重复性试验 取同批样品约 t ªo精密称定 o共
x份 o制备供试品溶液 o精密吸取 u Λo注入液相色
谱仪 o测定峰面积 o花旗松素含量为 v1ywv u °ª#
ªpt o ≥⁄为 s1zsh ∀本方法的重复性良好 ∀
2q8 加样回收率试验 取含量已知的样品约 t ªo
精密称定 o加入花旗松素对照品 u1ss °ks1|ux °ª
# °pt lo按 213方法制得供试品溶液 o精密吸取 u
Λo注入液相色谱仪 o测定峰面积 o回收率良好 o结
果见表 t∀
表 t 样品中花旗松素加样回收率考察
样品中含量 r°ª 测得量 r°ª 回收率 rh 平均值 rh ≥⁄rh
w1txs t x1|zv x |{1y
w1txu y x1||x u ||1y
w1tvv s x1|tu z |y1u |{1z u1w
w1tyx t y1sxz z tsu1v
w1tzs | x1|yy t |z1s
注 }加入花旗松素量均为 t1{xs s °ª
2q9 样品测定 按 213方法制备样品供试液 ∀取
供试品溶液 u Λ注入液相色谱仪测定含量 o结果见
表 u∀
#s|tu#
第 vu卷第 us期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ us
¦·²¥¨ µo ussz
表 u 样品中花旗松素质量分数 kν vl
序号 产地 质量分数 r°ª# ªpt ≥⁄rh
t 甘肃酒泉 v1|t t1w
u 河北邯郸 u1tt t1x
v 河北安国 u1|w t1v
w 河北唐山 s1wx u1t
x 辽宁沈阳 v1wx t1w
y 辽宁丹东 v1uu t1v
z 辽宁辽阳 u1xu t1y
{ 辽宁营口 w1tz t1u
| 辽宁本溪 x1sy t1u
ts 辽宁朝阳 {1y{ t1t
tt 河南洛阳 u1vv t1y
tu 河南郑州 u1|w t1x
tv 安徽亳州 t v1xv t1y
tw 安徽亳州 u x1uw t1u
tx 安徽合肥 u1uy t1|
ty 安徽芜湖 w1ww t1y
tz 陕西西安 v1yv t1y
t{ 山东济南 t1|| t1z
t| 天津 z1zt t1s
us 辽宁大连 y1ww t1t
ut 广东广州 w1su t1w
uu 江苏南京 v1yw t1u
uv 广西南宁 v1{y t1u
uw 四川成都 |1tv t1x
ux 内蒙古赤峰 u1yu s1|
3 小结与讨论
水红花子由于采收时间不一等原因 o使水红花
子商品药材的花旗松素含量差异较大 o在 s1ww| u ∗
|1tvt v °ª# ªpt o因此有必要建立一种科学可靠的
检测方法以控制其内在质量 ∀样品是否脱脂处理 o
对花旗松素的含量测定有影响 o脱脂后测得的花旗
松素含量高 o因此药材需用石油醚 kvs ∗ ys ε l脱脂
处理 ∀
检测波长的确定 }取花旗松素对照品适量 o加甲
醇溶解 o在 uss ∗ wss ±°扫描 o最大吸收波长为 u|s
±°∀
本实验采用 °≤对水红花子中花旗松素含量
进行测定 o实验方法快速 !准确 !简便 !重复性好 o可
用于控制水红花子药材的内在质量 ∀
≈参考文献
≈t 张继振 q红蓼果实黄酮化合物的研究 ≈ q中草药 ot||soutk{l}yq
≈u 郑尚珍 q红蓼籽中的黄酮类化合物 ≈ q西北师范大学学报 k自
然科学版 lot|||ovxkwl}wuq
≈v 中国药典 ≈≥ q一部 qusss}yvq
≈w 张元桐 o翟延君 q°≤测定水红花子中槲皮素的含量 ≈ q中
成药 oussyou{kul}uvyq
≈x 许 伟 q高效液相色谱法测定仙人掌中槲皮素的含量 ≈ q时
珍国医国药 oussvotwkwl}utsq
≈责任编辑 张宁宁
≈收稿日期 ussy2ts2uv
≈基金项目 浙江省自然科学基金 k≠usxxz|l
≈通讯作者 3 陈集双 oר¯}ksxztl{y{wvt|yo∞2°¤¬¯}¦«¨ ±¶
½¶·∏q §¨∏q¦±
一枝黄花挥发油化学成分分析
竺锡武 tou o陈海相 v o李松华 t o金银兵 t o谭济才 u o陈集双 t3
ktq浙江理工大学 生物工程研究所 o浙江 杭州 vtsst{~
uq湖南农业大学 茶学教育部重点实验室 o湖南 长沙 wtstu{~
vq浙江理工大学 分析测试中心 o浙江 杭州 vtsst{l
一枝黄花 Σολιδαγο δεχυρρενσ²∏µ又名黄花草 !
满山王 !百根草等 o为菊科一枝黄花属植物 o产于中
国的华东 o中南 o西南 o常生长于山坡 o草地及路旁 ∀
一枝黄花是传统中药之一 o其干燥全草具有疏风清
热 o抗菌消炎等功效 o用于感冒 o急性咽喉炎 o扁桃腺
炎 o疮疖肿毒 o肝癌 o宫颈癌 o白血病 ≈t2w o并可开发成
降血压药 ≈x ∀已有研究表明一枝黄花含有功能成
分山柰酚 o糖苷 o芸香苷 o二甲氧基苯甲酸苄酯和苯
丙烯基当归酸酯 ≈woy ∀但迄今未见一枝黄花挥发油
化学成分报道 ∀本研究制备一枝黄花鲜叶组织中的
挥发油 o对其化学成分进行了初步研究 o旨在为一枝
黄花挥发油及其化学成分的研究与开发提供科学依
据 ∀
#t|tu#
第 vu卷第 us期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ us
¦·²¥¨ µo ussz