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１９９７，４６（５）：９２１．
［责任编辑 王亚君］
［收稿日期］ ２００７０５１３
［基金项目］ 中南林业科技大学科研启动经费（科研１０１０６４８项）
［通讯作者］ 文瑞芝，Ｔｅｌ：１３７８７１２１５４２，Ｅｍａｉｌ：ｃｓｕｆｔ＿ｗｒｚ＠
１２６．ｃｏｍ
顶空固相微萃取气相色谱质谱联用分析
紫锥菊干根中挥发性成分
文瑞芝１，曾 栋２，袁利萍１，肖红波１
（１．中南林业科技大学 理学院，湖南 长沙 ４１０００４；
２．湖南省疾病预防控制中心 理化科，湖南 长沙 ４１０００５）
目前作为紫锥菊药用品种开发研究的菊科紫锥
菊属植物主要有３种（紫锥菊Ｅｃｈｉｎａｃｅａｐｕｒｐｕｒｅａ、狭
叶紫锥菊Ｅ．ａｎｇｕｓｔｉｆｏｌｉａ和淡白紫锥菊Ｅ．ｐａｌｉｄａ）。
紫锥菊是一种具有多种免疫功效的植物，已有综
述［１］和专业文献［２５］对其活性成分及产品活性的治
疗效果与检测分析进行了报道，其提取物因具有良
好的免疫刺激性、细菌生物抑制活性、抗炎及伤口康
复等效果而被广泛用作一种免疫促进剂。其实，紫
锥菊挥发性成分在其药理学中起到重要作用，关于
该药用植物挥发性物质的分析研究鲜见报道。
固相微萃取（ＳＰＭＥ）技术除已用于水和体液介质
中低浓度的有机污染物分析外［６，７］，还被广泛应用于
样品中易挥发物的顶空分析［８，９］。有文献报道紫锥菊
根部与地上植物体间成分存在较大差异，其根部较地
上植株含有较多的挥发性成分。本研究利用 ＳＰＭＥ
技术结合ＧＣＭＳ对生长在我国境内的紫锥菊干根中
挥发性成分进行了初步的分离分析研究。
１ 仪器及条件
ＨＰ６８９０系列气相色谱仪，ＨＰ５９７３质量选择检
测器ＭＳＤ（Ｈｅｗｌｅｔ－Ｐａｃｋａｒｄ，ＵＳＡ）；ＨＰ－５ＭＳ石英
毛细管柱（２５０μｍ×３００ｍ，０２５μｍ）。进样口（不
分流模式）温度为２５０℃；柱温初始温度５０℃维持
１ｍｉｎ；以４℃·ｍｉｎ－１升至２５０℃维持１００ｍｉｎ；载
气为高纯 Ｈｅ，流速为 １ｍＬ·ｍｉｎ－１；ＥＩ源，温度为
２３０℃；四极杆温度１５０℃；ＭＳＤ质量扫描范围 ｍ／ｚ
４０～８００，倍增电压 ＥＭ（Ｖ）１４２４。电子天平（上海
ＭｅｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏ集团），ＦＺ１０２微型植物试样粉碎机
（天津市泰斯特仪器有限公司），ＰｏｌｙｓｔａｔＣＣ１恒温水
浴箱（Ｈｕｂｕｒ，ＵＳＡ）。
５－７３３０型ＳＰＭＥ装置和萃取瓶均购自Ｓｕｐｅｌｃｏ
公司（Ｂｅｌｅｆｏｎｔｅ，ＰＡ，ＵＳＡ），备有７，１００μｍ聚二甲
基硅氧烷（ＰＤＭＳ）纤维涂层和 ８５μｍ聚丙烯酸酯
（ＰＡ）纤维涂层；所购涂层参照操作说明书在 ＧＣ进
样口高温活化。
整株紫锥菊干植物采集于九汇现代中药有限公
司（湖南）药材种植基地，经湖南师范大学化学研究
所陈波教授鉴定为菊科紫锥菊属植物紫锥菊 Ｅ．
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第３３卷第１１期
２００８年６月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １１
Ｊｕｎｅ，２００８
ｐｕｒｐｕｒｅａ，其根经植物试样粉碎机粉碎，过２０目筛，
待测。
取等量０５ｇ紫锥菊干根粉末３份，分别放入３
个２５ｍＬ的密闭萃取瓶中，９０℃水浴条件下预热３０
ｍｉｎ，再用配有７，１００μｍＰＤＭＳ和８５μｍＰＡ涂层的
ＳＰＭＥ装置分别对每份萃取瓶顶空挥发性成分吸附
３０ｍｉｎ，然后将涂层插入２５０℃ ＧＣ进样口脱吸附５
ｍｉｎ，ＧＣＭＳ分离、分析。
２ 结果与讨论
紫锥菊干根中挥发性成分被固相微萃取３种涂
层吸附后，分别经ＧＣＭＳ分离分析，各自扣除空白，
７μｍＰＤＭＳ涂层所得总离子流峰最少（约 ２０个
峰），１００μｍＰＤＭＳ和８５μｍＰＡ涂层所得总离子流
峰数相当（约１１２个）。所得谱图与 Ｎｉｓｔ９８标准质
谱库比较对照检索，采取匹配率大于９０％的数据结
果，３种萃取头所吸附成分中总共初步鉴定出４４个
化合物（表１），鉴定出的化合物按其出峰顺序在表
中列出。
表１ ＳＰＭＥ（８５μｍＰＡ，７，１００μｍＰＤＭＳ）顶空吸附Ｅｃｈｉｎａｃｅａｐｕｒｐｕｒｅａ干根挥发性成分及其相对质量分数
Ｎｏ ｔＲ／ｍｉｎ 化合物名称 分子式 相对质量分数
１１） ７３３ 苯异氰酸酯 ｉｓｏｃｙａｎａｔｏＢｅｎｚｅｎｅ Ｃ７Ｈ５ＮＯ ２９１
２１） ７９５ 苯胺 ａｎｉｌｉｎｅ Ｃ６Ｈ７Ｎ ９５１
３１） １０６５ ２乙酰基吡咯 １（１Ｈｐｙｒｏｌ２ｙｌ）ｅｔｈａｎｏｎｅ Ｃ６Ｈ７ＮＯ ０４４
４１） １３４２ ２，３二氢５，７二羟基６甲基４Ｈ吡喃４酮２，３ｄｉｈｙｄｒｏ３，５ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ６ｍｅｔｈｙｌ４Ｈｐｙｒａｎ４ｏｎｅＣ６Ｈ８Ｏ４ ３００
５１） １６１２ １，２苯并异噻唑１，２ｂｅｎｚｉｓｏｔｈｉａｚｏｌｅ Ｃ７Ｈ５ＮＳ ０１８
６１） ２２４５ ２，７二甲基萘２，７ｄｉｍｅｔｈｙｌｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ Ｃ１２Ｈ１２ ０１４
７１） ２２５５ ２，６二甲基萘２，６ｄｉｍｅｔｈｙｌｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ Ｃ１２Ｈ１２ ０１４
８１） ２４２０ 叔丁基４羟基苯甲醚 ｂｕｔｙｌａｔｅｄｈｙｄｒｏｘｙａｎｉｓｏｌｅ Ｃ１１Ｈ１６Ｏ２ １１４
９１） ２５０１ 十五烷 ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｅ Ｃ１５Ｈ３２ ０９８
１０１） ２５４４ ２，６二叔丁基对甲酚 ｂｕｔｙｌａｔｅｄｈｙｄｒｏｘｙｔｏｌｕｅｎｅ Ｃ１５Ｈ２４Ｏ ４４３
１１１） ２５６６ ２，３，６三甲基萘２，３，６ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ Ｃ１３Ｈ１４ ０６０
１２１） ２６３１ ４，６，８三甲基奥苷菊环４，６，８ｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｚｕｌｅｎｅ Ｃ１３Ｈ１４ ０１０
１３１） ２６３８ １，６，７三甲基萘 １，６，７ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ Ｃ１３Ｈ１４ ０１２
１４１） ２６８０ １，４，６三甲基萘 １，４，６ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ Ｃ１３Ｈ１４ ００９
１５１） ３０７１ 十七烷 ｈｅｐｔａｄｅｃａｎｅ Ｃ１７Ｈ３６ ０４９
１６１） ３２６３ Ｎ，Ｎ′甲基四基苯胺 Ｎ，Ｎ′ｍｅｔｈａｎｅｔｅｔｒａｙｌｂｉｓｂｅｎｚｅｎａｍｉｎｅ Ｃ１３Ｈ１０Ｎ２ １４０
１７１） ３３３６ １氯十八烷１ｃｈｌｏｒｏｏｃｔａｄｅｃａｎｅ Ｃ１８Ｈ３７Ｃｌ ０５２
１８１） ３５４２ 环十四烷 ｃｙｃｌｏｔｅｔｒａｄｅｃａｎｅ Ｃ１４Ｈ２８ １３４
１９１） ３６５４ １４甲基十五烷酸甲酯１４ｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ Ｃ１７Ｈ３４Ｏ２ ２０８
２０１） ３７４７ ｎ棕榈酸ｎｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄ Ｃ１６Ｈ３２Ｏ２ １１３
２１１） ３８１８ 棕榈酸醋酯ｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ Ｃ１８Ｈ３６Ｏ２ １７５
２２１） ４００７ １，２二甲基环辛烯 １，２ｄｉｍｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｏｃｔｅｎｅ Ｃ１０Ｈ１８ ０６５
２３１） ４０４９ 亚油酸甲酯９，１２ｏｃｔａｄｅｃａｄｉｅｎｏｉｃａｃｉｄ，ｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ Ｃ１９Ｈ３４Ｏ２ ５４０
２４１） ４０６３ ３乙烯基环辛烯 ３ｅｔｈｅｎｙｌｃｙｃｌｏｏｃｔｅｎｅ Ｃ１０Ｈ１６ ２３０
２５１） ４１５６ 二苯胍 Ｎ，Ｎ′ｄｉｐｈｅｎｙｌｇｕａｎｉｄｉｎｅ Ｃ１３Ｈ１３Ｎ３ １７６５
２６２） ７３３ 苯异氰酸酯 ｉｓｏｃｙａｎａｔｏｂｅｎｚｅｎｅ Ｃ７Ｈ５ＮＯ ２６６
２７２） ７９６ 苯胺 ａｎｉｌｉｎｅ Ｃ６Ｈ７Ｎ １９５１
２８２） ２２８７ １苯基５巯基四氮唑１，２ｄｉｈｙｄｒｏ１ｐｈｅｎｙｌ５Ｈｔｅｔｒａｚｏｌｅ５ｔｈｉｏｎｅ Ｃ７Ｈ６Ｎ４Ｓ １５７
２９２） ３２６３ Ｎ，Ｎ′甲基四基苯胺 Ｎ，Ｎ′ｍｅｔｈａｎｅｔｅｔｒａｙｌｂｉｓｂｅｎｚｅｎａｍｉｎｅ Ｃ１３Ｈ１０Ｎ２ １４０
３０２） ４１６０ 二苯胍 Ｎ，Ｎ′ｄｉｐｈｅｎｙｌｇｕａｎｉｄｉｎｅ Ｃ１３Ｈ１３Ｎ３ ５４５４
３１２） ４７９１ 三十四烷 ｔｅｔｒａｔｒｉａｃｏｎｔａｎｅ Ｃ３４Ｈ７０ ０６９
３２２） ５１６３ 四十四烷 ｔｅｔｒａｔｅｔｒａｃｏｎｔａｎｅ Ｃ４４Ｈ９０ ２４０
３３２） ５６５５ 三十六烷 ｈｅｘａｔｒｉａｃｏｎｔａｎｅ Ｃ３６Ｈ７４ １５９
３４２） ５６９８ Ｎ，Ｎ′，Ｎ″三苯基胍Ｎ，Ｎ′，Ｎ″ｔｒｉｐｈｅｎｙｌｇｕａｎｉｄｉｎｅ Ｃ１９Ｈ１７Ｎ３ ３０２
３５３） ７３４ 苯异氰酸酯 ｉｓｏｃｙａｎａｔｏｂｅｎｚｅｎｅ Ｃ７Ｈ５ＮＯ ０５２
３６３） ７９７ 苯胺 Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃ６Ｈ７Ｎ ０８０
３７３） ２１１８ ２，６，１０三甲基十二烷２，６，１０ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｄｏｄｅｃａｎｅ Ｃ１５Ｈ３２ ０１９
３８３） ２１９３ 十四烷 ｔｅｔｒａｄｅｃａｎｅ Ｃ１４Ｈ３０ ０６９
３９３） ２３８６ 二十烷 ｅｉｃｏｓａｎｅ Ｃ２０Ｈ４２ ０８４
４０３） ２４７８ 十九烯１ｎｏｎａｄｅｃｅｎｅ Ｃ１９Ｈ３８ ０１９
４１３） ２５０１ 十五烷 ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｅ Ｃ１５Ｈ３２ ２２０
４２３） ２５４５ ２，６二叔丁基对甲酚 ｂｕｔｙｌａｔｅｄｈｙｄｒｏｘｙｔｏｌｕｅｎｅ Ｃ１５Ｈ２４Ｏ ５００
４３３） ２７９３ 十六烷 ｈｅｘａｄｅｃａｎｅ Ｃ１６Ｈ３４ ３２０
４４３） ３０７１ 十七烷 ｈｅｐｔａｄｅｃａｎｅ Ｃ１７Ｈ３６ ０４９
４５３） ３０８６ ２，６，１０，１４四甲基十五烷２，６，１０，１４ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｄｅｃａｎｅ Ｃ１９Ｈ４０ ２２９
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２００８年６月
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Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １１
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续表１
Ｎｏ ｔＲ／ｍｉｎ 化合物名称 分子式 相对质量分数
４６３） ３２６３ Ｎ，Ｎ′甲基四基苯胺 Ｎ，Ｎ′ｍｅｔｈａｎｅｔｅｔｒａｙｌｂｉｓｂｅｎｚｅｎａｍｉｎｅ Ｃ１３Ｈ１０Ｎ２ ０６５
４７３） ３３３５ 十八烷 ｏｃｔａｄｅｃａｎｅ Ｃ１８Ｈ３８ ３７０
４８３） ３３６０ ２，６，１０，１４四甲基十五烷２，６，１０，１４ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｈｅｘａｄｅｃａｎｅ Ｃ２０Ｈ４２ １１９
４９３） ３５４４ 十八烯１ｏｃｔａｄｅｃｅｎｅ Ｃ１８Ｈ３６ １１２
５０３） ３６５４ 甲酯 ｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄ，ｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ Ｃ１７Ｈ３４Ｏ２ ３４４
５１３） ３８１８ 乙酯 ｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄ，ｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ Ｃ１８Ｈ３６Ｏ２ ２５１
５２３） ３８２９ 三十六烷 ｈｅｘａｔｒｉａｃｏｎｔａｎｅ Ｃ３６Ｈ７４ ０８１
５３３） ４０４９ 亚油酸甲酯９，１２ｏｃｔａｄｅｃａｄｉｅｎｏｉｃａｃｉｄ，ｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ Ｃ１９Ｈ３４Ｏ２ ７３１
５４３） ４０６３ ９，１７十八碳二烯醛９，１７ｏｃｔａｄｅｃａｄｉｅｎａｌ Ｃ１８Ｈ３２Ｏ ３２１
５５３） ４１５３ 二苯胍 Ｎ，Ｎ′ｄｉｐｈｅｎｙｌｇｕａｎｉｄｉｎｅ Ｃ１３Ｈ１３Ｎ３ ３３９
５６３） ４１９９ 亚油酸醋酯９，１２ｏｃｔａｄｅｃａｄｉｅｎｏｉｃａｃｉｄ，ｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ Ｃ２０Ｈ３６Ｏ２ ５３４
注：１）８５μｍＰＡ涂层；２）７μｍＰＤＭＳ涂层；３）１００μｍＰＤＭＳ涂层
实验将３种涂层吸附的相同成分在表中加粗突
出。其实涂层对挥发性物质的吸附差异性取决于其
涂层材料性质本身。ＰＤＭＳ涂层是聚二甲基硅氧烷
高分子材料，呈非极性，而 ＰＡ涂层是聚丙烯酸酯高
分子材料，呈极性，理论上２种涂层材料对于极性物
质都有较好的吸附效率，实验所选８５μｍＰＡ涂层
与７μｍＰＤＭＳ涂层对半挥发性物质亦有好的吸附，
１００μｍＰＤＭＳ涂层对低分子量物质亦有好的吸附。
就本实验体系而言，８５μｍＰＡ和１００μｍＰＤＭＳ涂
层用于紫锥菊干根挥发性成分分析，所吸附物质明
显要比７μｍＰＤＭＳ涂层多，这说明前２种涂层更适
合于本实验的大部分挥发性物质的吸附分析。
从ＧＣＭＳ已初步鉴定出的物质来看，发现绝大
多数成分不同。那么绝大部分暂时还未能被本实验
鉴定出的色谱峰，其中必然也存在着很大的物质差
异。这表明单一材料的涂层并不能较全面地反映出
紫锥菊干根中的挥发性化学成分，即使７μｍＰＤＭＳ
涂层吸附的成分少也不能排除其对某些特定成分的
有效吸附分析，７μｍＰＤＭＳ色谱图中８～９ｍｉｎ与
４２ｍｉｎ左右的几个色谱峰就是一好的说明。实际
上，材料性质上的互补性差异可使得实验对紫锥菊
干根药材所含挥发性成分的研究范围扩广。
植物体内挥发油的传统研究主要是利用共水蒸
馏或水蒸气蒸馏法对其提取后再进行仪器分析，一
般这种提取方式要持续好几个小时，耗时长，且很多
化合物在提取装置内长时间提取可能会发生一些未
知变化反应，有些不易挥发的物质也可能会与水成
共沸物蒸溜出来，使得分析结果不能较真实地反映
出植物体内的挥发性物质成分。本实验利用 ＳＰＭＥ
技术在一定程度上可以避免上述问题，但所选３种
涂层材料的选择吸附性能及分析灵敏性还有限制，
每份结果仅仅只反映出该条件下的萃取情况，紫锥
菊干根内还含哪些易挥发性化合物未被分析检测
到，还需要更全面的深入研究。
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［责任编辑 王亚君］
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