全 文 ：密塞 o称定重量 o超声处理 ts °¬±o放冷 o再称定重
量 o用 xs h甲醇补足减失的重量 o摇匀 o过滤 o弃去初
滤液 o取续滤液 t °置于 tss °量瓶中 o加 xs h
甲醇定溶至刻度 o进样前通过 s qwx Λ°的微孔滤膜 o
用外标法计算得栀子苷含量 o其结果如表 u ∀
表 u 退黄颗粒中栀子苷含量
批号 每包含量r°ª
ussts|sz {{ qw
ussusvs{ {| q|
ussuswtt |w qz
ussusxut |y qy
3 讨论
本次实验采用 °≤ 测定退黄颗粒中栀子苷的
含量方法 o该法精确 !重现性好 o可作为退黄颗粒中
栀子苷质量控制的测定方法 ∀实验中曾采用其它溶
剂系统作流动相≈v ow o但分离效果不佳 o杂质对栀子
苷吸收峰有干扰 o改用甲醇 p水作流动相后 o栀子苷
吸收峰与杂质吸收峰可得到较好的分离 ∀
≈参考文献
≈t 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w qxuw q
≈u 中国药典 q一部 qusss qust q
≈v 童玉懿 o章观德 o相乐和彦 o等 q栀子及其制剂中栀子甙的高效
液相色谱分析 q中国中药杂志 ot|{| otwkwl }vy q
≈w 赵淑杰 o杨 颖 o梁大学 o等 q栀子及不同炮制品中栀子甙的含
量分析 q中国中药杂志 ot||w ot|ktsl }yst q
≈责任编辑 刘
°≤ 法测定补肾美髯胶囊中
u ov ox owχ2四羟基二苯乙烯2u2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖苷的含量
蔡 云t o胡梅素u
kt q浙江大学 药业有限公司 o浙江 杭州 vtssu| ~ u q浙江省药品检验所 o浙江 杭州 vtsssw l
补肾美髯胶囊为地标转部标的品种 o由制何首
乌 !当归 !茯苓 !枸杞子 !牛膝 !补骨脂 !菟丝子 z味中
药组成 o制何首乌系本处方的君药 o功效为滋补肝
肾 ∀u ov ox owχ2四羟基二苯乙烯2u2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖苷
k以下简称二苯乙烯苷l又是何首乌中的主要有效成
份 o现参照5中国药典6usss年版何首乌项≈t o以二
苯乙烯苷为对照品 o进行含量测定方法学的研究 ∀
1 仪器与试药
° ttss系列高效液相色谱仪 o包括 tvtt
四 元泵 otvuu 气机 otvtv 自动进样器 o
tvtw紫外可见检测器 o tvty 柱温箱 o配备 q
sy qsv°化学工作站 ∀乙腈为色谱纯 o水为重蒸馏
水 o其他均为分析纯 ∀二苯乙烯苷k中国药品生物制
品检定所 o批号 s{ww2|{sul ∀补肾美髯胶囊k杭州洁
康药业有限公司 o批号为 stsusw ostsutw ostsut|l ∀
2 试验方法与结果
≈收稿日期 ussu2sy2u{
≈通讯作者 ר¯ }ksxztl{{{xwwww ∞2°¤¬¯}«½¦¼xt{ ¶²«∏q
¦²°
2 q1 色谱条件 ⁄¬¶¦²√ µ¨¼ ≤t{柱kw qy °° ≅ uxs
°° ox Λ°l o加预柱 0 流动相乙腈2水kusΒ{sl0 检测
波长 vus ±° o柱温 us ε o流速 t qs °#°¬±p t o进样
量各 ts Λo理论板数按二苯乙烯苷峰计算应不低
于 u sss ∀
在此色谱条件下 o供试品中二苯乙烯苷与其他
组分能达到完全分离 ∀
2 q2 供试品溶液及对照品溶液的制备 取本品 ts
粒 o精密称定 o求出其内容物的平均装量 o取 s qx ªo
精密称定 o置锥形瓶中 o精密加入 xs h乙醇 ux °o
称定重量 o加热回流 vs °¬±o放冷 o再称定重量 o用
xs h乙醇补足减失的重量 o摇匀 o上清液用微孔滤膜
ks qwx Λ°l滤过 o作为供试品溶液 ∀
仿此法制得缺制何首乌阴性对照液 ∀
精密量取二苯乙烯苷对照品适量 o加 xs h乙醇
制成每 t °含 uy Λª的溶液作为对照品溶液 ∀
在上述色谱条件下测定 o得到对照品溶液 !阴性
对照液与供试品溶液的色谱图k见图 tl ∀
2 q3 线性关系的考察 精密量取对照品溶液
kuy qtu °ª#ptl ow oy o{ ots otu oty ous Λ注入液相
#xzz#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏ª∏¶·oussv
图 t 补肾美髯胶囊的 °≤ 图
q对照品
q样品 ≤ q阴性对照品 t q二苯乙烯苷
色谱仪 o以色谱峰面积积分值为纵坐标 o以进样量
kΛªl为横坐标 o得线性方程为 Α v vws qt Χp { qv o
ρ s q||| | k ν zl ∀本品在 s qtsw ∗ s qxu Λª呈现
良好的线性关系 ∀
2 q4 精密度试验 取本品按法提取的供试品溶液 t
份k批号为 stsut|l o重复进样 z 次 o每次 ts Λo
测定峰面积积分值平均值为{zt qu o结果 ≥⁄为
s qu h k ν zl ∀
2 q5 重复性试验 取本品k批号 stsut|ly份 o按标
准方法提取 o分别测定每份的含量 o结果平均含量为
每克 t qvs °ªo ≥⁄为 t qs h ∀
2 q6 稳定性试验 取供试品溶液 t 份 k批号
stsut|l o置棕色瓶中 o在 s ot ou otx ot{ ovu «进行测
定 o结果 o ≥⁄为 s qv h o说明本品中的二苯乙烯苷
在避光条件下比较稳定 ∀
2 q7 回收率试验 取样品k批号 stsut|l o采用加样
回收法 o取本品 s quw ªo精密称定 o精密加入对照品
溶液ks quyt u ª#p tlt qs °o精密加入 xs h乙醇
xs °o按供试液溶液的制备方法制备 o测定样品中
二苯乙烯苷的含量 o计算回收率 ∀结果见表 t ∀
表 t 补肾美髯胶囊中二苯乙烯苷的回收率试验结果
称样量
rª
样品量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s quwu u s qvtx s qxzx || qxw
s quv| { s qvtu s qxzv || q|u
s quwu s s qvtx s qxzt |{ qss
s quv| { s qvtu s qxzt || qty || qx t qs
s quwu x s qvty s qx{s tst qsz
s quv| w s qvtu s qxzu || qxw
注 }加入量均为 s quytu °ª
2 q8 样品测定 依法测定补肾美髯胶囊中二苯乙
烯苷含量 o结果见表 u ∀
表 u 补肾美髯胶囊中二苯乙烯苷的含量
批号 测定次数
平均含量
r°ª#ªp t
每粒含量
r°ª
≥⁄
r h
stsusw u t qzzs s qys s qt
stsutw u t qu{x s qwu s qy
stsut| y t qvsu s qwu t qs
3 讨论
3 q1 供试品提取方法 o曾采用正交试验来比较提取
方法k热回流 !超声处理 !xs ε 温浸l !提取溶剂k水 !
甲醇 !xs h乙醇l !需要的溶剂量及提取时间 ∀结果
表明 o以 xs h乙醇作溶剂 o加热回流提取最好 o此条
件与5中国药典6规定的方法一致 ∀因此 o确定采用
xs h乙醇加热提取的方法 ∀
3 q2 市场上购买的制何首乌经同法测定 o含量为
t qu h o但在本品中测定结果含量偏低 o是否因为在
生产工艺中 o长时间受热后 o使二苯乙烯苷破坏而导
致含量下降≈u o有待进一步考察 ∀
3 q3 对照品二苯乙烯苷测定时 o置棕色瓶中 o保持
避光条件≈v 下 o放置 u ∗ v §o基本稳定 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qtv| q
≈u 张 纯 o杨少鳞 o袁海龙 o等 q高效液相色谱法测定何首乌中二
苯乙烯甙的含量及其稳定性考察 q中国中药杂志 ot||| ouwkyl }
vxz q
≈v 鲁 静 o粟晓黎 o董海荣 o等 q高效液相色谱法测定何首乌及制
何首乌中衍生物的含量 q药物分析杂志 ousss ouskul }tsw q
≈责任编辑 刘
#yzz#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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