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瓦楞子炮制前后砷含量的研究



全 文 :瓦楞子炮制前后砷含量的研究
铁步荣 o刘菁菁 o张 谦
k北京中医药大学 o北京 tsstsul
海洋动物药瓦楞子来源于蚶科动物魁蚶 !泥蚶
及毛蚶的贝壳 ∀其药物名为瓦楞子 o毛蚶 !泥蚶等为
它的原动物的名称 ∀
瓦楞子味甘 !咸 o性平 ∀可消痰化瘀 o软坚散结 o
制酸止痛 ∀治疗瘰疬瘿瘤 !顽痰久咳 !胃痛吐酸 !牙
疳 !外伤出血 !冻疮及烫火伤等 ∀内服煎汤或入丸
散 o外用煅后研末调敷≈t  ∀瓦楞子可以煅制 !醋制 !
盐制 o以适应不同病症 ∀
瓦楞子主要成分为碳酸钙 o尚含有一些无机元
素如钠 !磷 !硫等≈u  ∀目前文献记载的多是碳酸钙
及上述无机元素的含量测定 o但对于有害元素砷的
含量的研究报道较少 ∀据舟山地区卫生防疫站的调
查 o海产食品中无机砷的检出率 }贝类为 |s h o甲壳
类为 |v h ≈v  ∀瓦楞子是内服药 o因此探讨瓦楞子炮
制前后砷含量的变化对深入研究它们在临床应用的
安全性具有实际意义 ∀
我们对 usst年 u ∗ w月所收集的 tt个不同产
地的瓦楞子 o采用二乙基二硫代氨基甲酸银k⁄⁄≤2
„ªl法≈w 对它们炮制前后砷含量的变化进行了研
究 o结果如下 ∀
1 实验样品 !仪器及试剂
样品为 tt个不同产地的瓦楞子 ~zut型分光光
度计k上海第三分析仪器厂l ~砷标准液k按5中国药
典6方法配制成 o含砷量为 u Λª#°p tl ~⁄⁄≤2„ª溶
液k精密称取二乙基二硫代氨基甲酸银 u qx ªo加氯
仿适量 o三乙醇胺 t{ °o搅拌溶解 o加氯仿至 t sss
°o转移至大烧杯中 o充分搅拌均匀 o放置过夜 o避
光 o用脱脂棉过滤于棕色瓶中 o即可 ∀其他试剂均为
分析纯 ∀
2 样品处理
使用前将样品洗净 o去除杂质 o于 ys ε 干燥 u
«o冷却 o过 us目筛 o备用 ∀
≈收稿日期  ussu2su2uu
≈通讯作者  电话 }kstslywzttt||2ys{t ∞2°¤¯¬}·¬¨¥µƒ ¶²«∏q
¦²°
3 不同炮制品的制备
3 q1 生瓦楞子
称取净瓦楞子 xsªo碾碎后过 uss目筛备用 ∀
3 q2 煅瓦楞子
称取净瓦楞子 ts ªo于洁净的瓷坩埚内 o置已烧
至 yxs ε 马福炉中恒温 vs °¬±o煅至红透 o取出放
冷 o碾碎后过 uss目筛 o备用 ∀
3 q3 同一温度 o不同炮制时间煅瓦楞子
上述方法 o分别制备同一温度 !不同炮制时间
kx ots otx ous oux ovs ows oxs °¬±l的煅瓦楞子 o备用 ∀
4 砷含量的测定
4 q1 标准曲线的制备
精密吸取砷标准液s qss ot qss ou qss ov qss o
wqss ox qss oy qss °k相当于砷s qss ou qss ow qss o
y qss o{ qss ots qs otu qs Λªl o分别放入砷化氢发生
器的三角瓶中 o加入硫酸 ktΒtlz °o以去离子水补
充至 ws °o加入 vs h碘化钾 v °ows h氯化亚锡
t qx °o放置 tx °¬±o加入 ws h酒石酸 t °o放置 x
°¬±o加入无砷锌粒 v ªo立即接上装有醋酸铅棉花
导气管瓶塞 o导管通入盛有 x °⁄⁄≤2„ª吸收液的
吸收管中 o反应 wx °¬±后用氯仿补至 x °o置 t ¦°
吸收池中 o以 s管为空白 o用 zut型分光光度计在
xuz±°处测定吸收值为s qsss os qsyv os qtu| o
s qt{{ os quwz os qvs| os qvzy ~砷含量在s qss ∗
tu qs Λªo与吸收值呈线性关系 }Ψ € s .svtsw Ξ n
s .sstutwv , ρ € s q|||{ ∀
4 q2 瓦楞子中砷含量的测定
4 q2 q1 瓦楞子生品中砷含量的测定
精密称取干燥的瓦楞子粉末 s qx ªo置于砷化氢
发生器的三角瓶中 o加入 y °²¯#pt的盐酸 u qx °
溶解 o以下操作同标准曲线的操作 o每份样品平行操
作 v份 o同时做 t份空白实验 o测定吸收值 o代入标
准曲线回归方程 o计算砷的含量 o结果见表 t ∀
4 q2 q2 瓦楞子煅品中砷含量的测定
精密称取干燥的煅瓦楞子粉 s qx ªo置砷化氢发
#z|y#
第 uz卷第 |期
ussu年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²q|
≥ ³¨·¨°¥¨µqoussu
生器的三角瓶中 o其他操作及计算同 4 q2 q1 o结果见 表 t ∀
表 t 瓦楞子生 !煅品中砷含量测定结果k ν € vl
名称 ‘²q 样品来源 规格 含砷量rΛª
砷含量k ξ ? σl
rΛª#ªp t
• ≥⁄
r h
煅 !生比
r h
毛蚶 t 青岛 生品 s qysx t quts p xu qt
煅品 s qvtx s qyvs ? s qsss s qs
毛蚶 u 大连 生品 s q{xu t qzsw ? s qsvs t q{ wz qt
煅品 s qwst s q{su ? s qsvs v q{
毛蚶 v 北戴河 生品 s qwww s q{{{ ? s qsss s qs zs q|
煅品 s qvtx s qyvt ? s qsss s qs
泥蚶 w 南京 生品 s qysx t quts ? s qsss s qs y| q|
煅品 s qwuv s q{wx ? s qsvs v qy
毛蚶 x 无锡 生品 s qwzy s q|xv ? s qsss s qs |v qv
煅品 s qwww s q{{{ ? s qsss s qs
毛蚶 y 江苏省药材公司 生品 s quws s qw{s ? s qsvs y qv yw qu
煅品 s qtxw s qvs{ ? s qsss s qs
毛蚶 z 广州市药材公司 生品 s qvss s qx|| ? s qsus v qz ws qz
煅品 s qtuu s quww ? s qsss s qs
毛蚶 { 海南省药材公司 生品 s qu|t s qx{v ? s qsss s qs
煅品 p p p
毛蚶 | 福建厦门 生品 s q{yv t qzuy ? s qsss s qs |y qv
煅品 s q{vt t qyyt ? s qsss s qs
毛蚶 ts ∞ 浙江舟山 生品 s qtuu s quww ? s qsss s qs
煅品 p p p
毛蚶 ts ƒ 浙江舟山 生品 s qtuu s quww ? s qsss s qs xy qy
煅品 s qsy| s qtvz ? s qsvs u qu
毛蚶 tt ∞ 浙江瑞安 生品 s qtuu s quww ? s qsss s qs
煅品 p p p
毛蚶 tt ƒ 浙江瑞安 生品 s qtxw s qvs{ ? s qsss s qs
煅品 p p p
4 q2 q3 相同产地 o相同炮制温度kyxs ε l o不同炮
制时间kx ∗ xs °¬±l瓦楞子煅品中砷含量的测定
精密称取符合上述条件的样品 s qx ªo置砷化氢
发生器的三角瓶中 o以下操作及计算同 4 q2 q1 o结果
见表 u ∀
表 u 不同炮制时间下瓦楞子中砷含量的测定结果k ν € vl
炮制时间
r°¬±
含砷量
r˪
砷含量k ξ ? σl
rΛª#ªp t
• ≥⁄
r h
x s qwyy s q|vt ? s qsvs v qu
ts s qwww s q{{{ ? s qsss s qs
tx s qu|| s qx|{ ? s qsvs x qs
us s quz{ s qxxy ? s qsvs x qw
ux s quws s qw{s ? s qsvs y qv
vs s qtxw s qvs{ ? s qsss s qs
ws s qtst s qust ? s qsvs t qx
xs p p p
注 }产地为大连 o炮制温度为 yxs ε
4 q3 加样回收率试验
精密称取样品 s qux ªo定量加砷标准液 s qx
°o以下操作同样品的测定 o平行操作 y份 o计算回
收率 o结果见表 v ∀
表 v 瓦楞子加样回收率 k|号样品l
‘²q 测得量rΛª
回收率
r h
平均回收率
r h
• ≥⁄
r h
t t qvz{ |y qvs
u t qvz{ |y qvs
v t qwwv tsu qzw |z q| u qxw t qwtt || qxu
x t qvz{ |y qvs
y t qvz{ |y qvs
5 讨论
5 q1 从各地收集的瓦楞子生品中均含有害元素砷 o
且差异较大 o如福建夏门的瓦楞子砷含量最高 o为
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第 uz卷第 |期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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t qzuy Λª#ªp t o浙江舟山的瓦楞子砷含量较低 o为
s quww Λª#ªp t o相差约 z倍 ∀其他产地的瓦楞子砷
含量相差不是很大 ∀这种差异可能与瓦楞子的产
地 !生存的海洋环境有关 ∀
5 q2 实验结果表明 o瓦楞子生品经过煅制后 o其砷
含量均有不同幅度的下降 o与生品的含砷量相比 o约
为 ws qz h ∗ |y qv h ∀如广州市药材公司的瓦楞子其
生品含砷 s qx|| Λª#ªp t o煅品含砷 s quww Λª#ªp t o砷
含量为生品的 ws qz h ∀而有的生品经煅制后未检出
砷 ∀我们认为这种差异可能与瓦楞子的品名以及药
材本身受当地海域环境的生长影响其质地不同有
关 o同时也说明瓦楞子经煅制后可以降低或消除砷
毒性 ∀
5 q3 从表 u可以看出相同产地 !相同炮制温度的瓦
楞子经炮制时间的延长 o其砷含量逐渐降低 o规律为
x  ts  tx  us  ux  vs  ws  xs °¬±o即瓦楞
子的煅制时间越长 o有害元素砷越易除去 ∀但煅制
时间过长可能会损失有效成分 o影响疗效 o以煅制 t
«时比较适宜 ∀
5 q4 测定结果表明 o收集的 tt个样品中瓦楞子砷
含量均比较低 o而且煅制后能降低其砷含量 o在临床
应用上可视为安全 ∀近年来随着现代工业的发展 o
海洋中砷 !汞等有毒物质污染问题日趋严重 o应引起
高度重视 ∀我们认为应将有害元素砷的限量作为衡
量海洋药物是否合格的一项指标 o以保证海洋药物
用药的安全 ∀
≈参考文献 
≈t  国家中医药管理局5中华本草6编委会 q中华本草精选本 q下册 q
上海 }科学技术出版社 ot||y quvyw q
≈u  张绍琴 o李文旭 q瓦楞子 !蛤壳炮制前后钙盐及微量元素的测
定 q北京中医药大学学报 ot||u otxkyl }ys q
≈v  马 健 q舟山地区海产食品砷含量调查 q中华预防医学杂志 o
t|{x ot|kul }zu q
≈w  铁步荣 q自然铜中砷含量的研究 q中国中药杂志 ot||t otykyl }
vwt q
≈责任编辑 刘  
卡波普作为干粘合剂在中药片剂中的应用
郑建津 o沈慧凤
k上海医药工业研究院 药物制剂研究室 o上海 usswvzl
为了改善中药片剂的外观 o减少片剂中糖和滑
石粉的用量 o提高传统中药制剂的质量 o近年来越来
越多的人将中药片剂由原来的糖衣改为薄膜衣 ∀然
而 o由于中药浸膏本身可压性差的特性 o通常压出的
素片难以符合薄膜包衣的要求 ∀因此有必要通过制
剂技术来改善中药浸膏可压性差的特性 ∀
卡波普是一种较新的药用辅料 o目前主要用作
凝胶剂基质和在缓控释制剂中用作缓释材料≈t ∗ v  ∀
由于其具有良好的可压性和粘合性 o因此有望在改
善中药素片质量方面起良好作用 ∀
≈收稿日期  usst2s{2ts
≈作者通讯  电话 }ksutly|zxsvxv ∞2°¤¬¯}½­­±¨ ·yzwz ƒ ¶¬±¤q
¦²°
1 仪器与试药
1 q1 仪器
单冲压片机k上海中药机械厂l o片剂硬度测定
仪 o{{t≤ 型六管崩解仪 ows目筛网 o糖衣机k上海中
联制药装备有限公司l o电热烘箱k上海精密实验设
备有限公司l ∀
1 q2 试药
中药穿心莲浸膏k自制l o中药丹参浸膏k自制l o
中药维奥欣片原料浸膏k自制l o卡波普 |vw°k药
用l o硬脂酸镁k药用l ∀
2 方法与结果
2 q1 观察指标的确定
本试验以 v种中药浸膏片为应用对象 o考察卡
波普作为干粘合剂在中药片压制中的应用情况 o观
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第 uz卷第 |期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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