全 文 ：·708· 中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月
范围，絮凝剂用量分别为0．1、0．5、0．75、1、1．5mg／
mL，结果见图2。可以看出随着絮凝剂用量的增加，
对鞣质去除率和马钱苷保留率的影响趋势大体相
似，但壳聚糖絮凝剂优先絮凝鞣质大分子胶体粒子。
絮凝剂用量既不能过大也不能过小，絮凝剂用量过
小时，鞣质去除率很低，不能起到应有的絮凝作用。
絮凝剂用量过大时，马钱苷的损失率会较大，同时药
液中的微粒子被其包围，以致失去其在颗粒间发挥
的架桥作用，使微粒处于再稳定状态，不能很好的絮
凝鞣质。实验表明，絮凝剂最佳的加入量在0．4～o．8
mg／mL较为适宜。
3讨论
实验中综合考虑鞣质去除率和马钱苷保留率，
结果1％壳聚糖絮凝山茱萸提取液的最佳絮凝条件
为60℃，壳聚糖的用量为0．5mg／mL，搅拌速度为
200r／rain，较适宜的絮凝剂用量为0．4～
0．8mg／mL，且要达到最佳的絮凝效果，搅拌速度、
絮凝剂用量和温度都需要一个合适的值。
0．O 0．2 0．4 0．6 0．8 1．0 J．2 1．4 1．6
絮凝剂用量／(mg·mL-1)
图2壳聚糖用量对马钱苷保留率和鞣质去除率的影响
Fig．2Eff∞tofchitosandosesonIoganinretention
rateandtanninremovalrate
壳聚糖絮凝山茱萸水提液在除鞣质方面优点突
出，这对制剂工业尤其是口服液和注射剂具有现实
意义。壳聚糖絮凝工艺除鞣质现实可行。
参考文献：
[1]徐丽华，彭国平．山茱萸水煎醇沉工艺的正交实验研究口]．
南京中医药大学学报：自然科学版。2000，16(5)：291—292．
[2]王健，徐自升，毛宏亮．中药注射液中鞣质去除方法的探讨
[J]．基层中药杂志，2001。15(5)一51-52．
瓦楞子纳米颗粒粒度的测定研究
王 磊1，张荣新2，江 亭1，陈立宗1
(1．山东省分析测试中心，山东济南250014；山东省卫生厅卫生监督所，山东济南250014)
瓦楞子异名坩壳、瓦屋子、瓦垄子、蚶子壳、花
壳、瓦垄蛤皮，为蚶壳动物魁蚶ArcainflataReeve、
泥蚶A．granosaLinnaeus及毛蚶A．subcrenata
Lischke的贝壳。具有消痰化瘀、软坚散结、制酸制
痛的功效，主治瘰病、瘿瘼、癫痦块、顽痰久咳、胃痛
吐酸、牙疳、外伤出血、冻疮[1]。其化学成分组成为方
解石、文石和石英，其中方解石和文石(CaCO。)占大
量。纳米粉末材料一般指粒度在100nm以下的粉
末或颗粒，其许多物理性能、化学性能、力学性能都
与组成的颗粒度或晶粒度有关。对于纳米微粒的颗
粒及颗粒度仍存在概念上和意义上的差异问题[2]，
如从概念上分有晶粒、一次晶粒，团聚体和二次颗粒
等，从定义上分有体积等效直径、投影面积直径等。
本实验用X射线衍射线线宽法、透射电镜观察法和
激光粒度测试法对超微技术结合二次超细制备的瓦
楞子纳米粉的颗粒粒度进行测定，并比较了各种方
法的优缺点。
收稿日期：2007—07—10
1仪器与药品
日本理学电机D／max--rB型X射线衍射仪，
济南微纳仪器有限公司winner2000型激光粒度分
析仪，日本H一800高分辨电镜透射电子显微镜，济
南天宇专用设备有限公司BFM一6型振动磨机，日
本旭医疗技术有限公司T108一CT仪。
瓦楞子购于济南宏济堂大药店，经山东省中医
药大学袁久隆教授鉴定为产于山东地区的毛蚶A．
subcrenataLischke的贝壳。
2方法与结果
2．1瓦楞子纳米颗粒粉末的制备：取瓦楞子500g，
先放人粉碎机内进行粉碎，然后采用振动磨机，利用
振动使介质产生振动冲击及介质回转，使粉料得到
正向撞击的同时又得到剪切力、高速、高能量进行粉
碎，从而制备出瓦楞子纳米颗粒粉末490g，产品得
率为98％以上。在干燥器皿中存放，备用。
2．2 X射线衍射线线宽法测定：衍射仪条件为Cu
∞∞∞∞
∞卯∞如芝得笾稍峰馨镫桀豇啦枇帮即

万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月·709·
靶Ka线，管压40kV，管流100mA，波长0．1546
nm，测角仪精度为±O．02。，扫描角度为20。～700o纳
米瓦楞子粉的X射线衍射图谱见图1、2。可见瓦楞
子粉中除含方解石和文石(98％以上)外，还含有石
英(2％以下)。方解石、文石及石英的标准X射线衍
射射线数据见表1、2。
儿础jL肌
40 50
20／(。)
图1纳米瓦楞子粉的x射线衍射图
Fig．1X—rayDiffractionpatternsforcorrugated
nano—powder
28／(。)
图2纳米瓦楞子粉XRD图谱
Fig．2X—rayDiffractionpatternsforcorrugated
nano—powder
表1方解石、文石的标准的x射线衍射线
TableStandardX-raydiffractionlines
ofcalciteandaragonite
d／A 谱线强度 d／A 谱线强度
3．860 102 Z．495 110
—3．035 104 2．285 113
2．845 006 1．913 108
表2石英标准的X射线衍射线
Table2 StandardX— aydiffractionlinesfquartz
d／A 谱线强度 d／A 谱线强度
4．250 100 1．817 112
3．343 101 1．541 211
2．458 110
在图2中，除了CaCO。的谱线外未发现其他谱
线。根据谢导公式：d=0．89A／flcosO，其中A为X射线
衍射射线的波长；d为晶粒大小；J3为衍射线半高宽处
的积分强度。口需选取低角度X射线衍射线(20≤500)
进行计算。选择CaCO。的(100)峰进行计算，p值在计
算时，需从测量的峰的半高宽(BM)中扣除仪器宽化
(Bs)的影响，取B=BM—Bs=BM一0．15=4．64—
0．15=4．49rad。20=29．36，计算得d一29．36nm，
纳米瓦楞子粉的晶粒平均尺寸为29．36nm。
2．3 激光粒度测试法：测试仪条件为激光器波长
632．8nm，仪器准确度误差小于3％，重复性误差小于
3％，测试粒径范围0．1～1000肛m。纳米瓦楞子粉的
激光粒度分析测试结果见图3。可知激光粒度分析得到
的粒径比X射线衍射分析得到的粒径大得多。
图3纳米瓦楞子粉的激光粒度分析图谱
Fig．3Laseranalytsisofsizeforcorrugated
nano—powder
2．4透射电镜观测法(TEM)：透射电镜条件为加
速电压150kV，点分辩率4．5A。纳米瓦楞子粉的
TEM照片见图4。可以看出，纳米瓦楞子粉
(CaCO。)颗粒基本呈球形或椭球形。最小的颗粒约
为30am，最大的颗粒约为500nm。通过统计分析，
其中粒度在80～120nm占的最多。
图4纳米瓦楞子粉的透射电镜图
Fig．4HREMImageforcorrugatednano—powder
2．5 CT值测定法：测试条件KV=130，mAs=
160，W=200，C=40，T=10．8，GT=0．0，SL=8．O／
2．0。在日本旭医疗技术有限公司产T108一CT仪
上进行了纳米瓦楞子粉的颗粒度与CT值之间的对
照分析，其结果见表3。可知纳米瓦楞子粉的颗粒度
与CT值之间存在着一定的关系，粒度越小其CT
越大，更详细的内容将另文介绍。
3讨论
X射线衍射线线宽法是测定颗粒晶粒度的最好
方法。当颗粒为单晶时，该法测的是颗粒度；颗粒为

万方数据
·710· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月
表3纳米瓦楞子粉颗粒度与CT值的关系
Table3 Relationshipofcorrugated—nanometerp rticles
ofpowderandCTanalysis
多晶时，该法测的是组成单个颗粒中的单个晶粒的
平均晶粒度。电镜观察法测量得到的是颗粒度而不
是晶粒度，是个数平均粒度，它是检测纳米粒子大小
及分布最常用和最直观的手段，它测定的结果准确
与否，直接取决于纳米粒子的分散状况。在一般情况
下，它测定的是多个晶粒衍射图像的直径，如果纳米
粒子分散的好，就能变成单个晶粒，TEM得到的必
是单个晶粒的衍射图像，那么测定得到的则是晶粒
直径，即晶粒度，而且他还可以观察纳米粒子的形
貌，甚至微观结构。
用超微技术结合其他方法制备的纳米瓦楞子粉
主要是三方晶体的方解石，外貌呈球形或椭球形，纳
米瓦楞子粉的颗粒80％以上为纳米级颗粒，它们分
布在30～120nm。纳米瓦楞子粉的颗粒度与CT值
之间存在着一定的关系，粒度越小其CT值越大。
通过本次实验的比较证明，在对纳米粒子的大
小表征分析中，透射电镜观察法最直接，也是最好的
方法，这是因为在纳米粒子的最终应用中，通常所关
心的是颗粒度而不是晶粒度。
参考文献：
[1]《全国中草药汇编》编写组．全国中草药汇编[M]．北京t人
民卫生出版社，1975．
[2]张里德．纳米碳精材料和纳米碳精结构EM]．北京：科学出
版社，1983．
参茸白凤丸质量控制方法的研究
宋新波，张丽娟，李锦，李佳，舒树苗，余宝林
(天津中医药大学，天津300193)
参茸白凤丸是《中国药典))2005年版一部收载
的传统成方制剂，有大蜜丸和水蜜丸两种剂型，是由
人参、鹿茸、党参、当归、熟地黄、黄芪、白芍、延胡索、
葫芦巴、续断、白术、香附、砂仁、益母草、黄芩、桑寄
生、甘草18味中药组成。具有益气补血，调经安胎之
功能，用于气血不足，月经不调，经期腹痛，经漏早产
等症。本实验对参茸白凤丸进行了显微鉴定，检出全
方18种组成药味。针对此成药处方大、药味多、干扰
大的特点，在实验过程中必须避开交叉，排除干扰，
选取各药具有鉴别价值的显微特征，进行显微摄影，
并绘制墨线图。同时，研究了其中自芍、白术、甘草、
延胡索的薄层色谱行为，与显微鉴定结论吻合。采用
HPLC法建立了参茸白凤丸中甘草酸的测定方法。
结果表明方法专属性较强，能够有效地控制参茸白
凤丸中的质量。
1显微鉴定
OlympusCX41生物显微镜，参茸白凤丸由广
州陈李济药厂生产，批号YKJ04002、WKM04001。
以水溶解蜜丸，滤过后制备粉末制片，镜下观察
各药味的鉴别特征。见图1。
收稿日期：2007—09-01
白芍：a含糊化淀粉粒的薄壁细胞，细胞壁清晰可
见，单个离散，淀粉粒全部糊化。b木纤维，中部较粗，
近两端斜窄，边缘稍不平整，末端钝圆，壁孔圆形。
白术：a菊糖，类呈扇形，隐约可见放射状纹理。
b石细胞，为木栓石细胞，淡黄色，细胞壁较厚，层纹
可见，孔沟及胞腔明显。
川芎：木栓细胞，类多角形，黄色，壁薄，波状弯曲。
当归：纺锤形韧皮薄壁细胞，壁较一般薄壁细胞
厚，非木化，有极细微的斜向交错网状纹理，中间有
菲薄稍弯的横隔。
地黄：薄壁细胞，淡灰棕色，大多褶皱，形状不规则。
党参：a乳汁管，乳汁管内及周围细胞中充满油
滴状物及细颗粒状物。b石细胞，大多一边尖突，纹
孔稀疏，孔沟明显，呈多角形或长方形。
人参：木栓细胞，类方形、类长方形或多角形，壁
薄，细波状弯曲。
甘草：a晶鞘纤维，纤维束周围的细胞中，含有
草酸钙方晶，形成晶鞘纤维，微木化或非木化。b木
栓细胞，棕红色，多角形，大小均匀，细胞壁平直，表
面观细胞排列整齐。

万方数据
瓦楞子纳米颗粒粒度的测定研究
作者： 王磊， 张荣新， 江亭， 陈立宗
作者单位： 王磊,江亭,陈立宗(山东省分析测试中心,山东济南,250014)， 张荣新(山东省卫生厅卫生监
督所,山东济南,250014)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(5)

参考文献(2条)
1.<全国中草药汇编>编写组 全国中草药汇编 1975
2.张里德 纳米碳精材料和纳米碳精结构 1983

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