全 文 ：得量越低 ∀加热回流提取 o绿原酸测得量更低 ~采用
冷浸法提取 o绿原酸测得量最高 ∀浸泡 tx °¬±o振
摇 o样品全部溶解 ∀冷浸法简单快捷 o对提取热敏感
的绿原酸更为合理 ∀
≈参考文献
≈t 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w qytt q
≈u 孙立华 o李红兵 q高效液相色谱法测定苦甘冲剂中绿原酸的含
量 q中国药业杂志 oussu ottktsl }xv q
≈v 中国药典 q一部 qusss qtzz q
≈责任编辑 李 禾
亮叶猴耳环叶中槲皮苷的 °≤ 测定
许有诚 o宋晓岚 o陶宙
k广西药品检验所 o广西 南宁 xvssutl
豆科植物亮叶猴耳环 Πιτηεχελλοβιυ µ λυχιδυ µ
¨ ±·«qo又名亮叶围涎树 !钻地龙 o广泛分布于广西
区内 o有消肿之功 o主治风湿痛 o跌打 o火烫伤≈t ∀
其化学成分研究及含量测定未见报道 o经化学成分
预测 o其叶含有较丰富的黄酮类成分 ∀文献报道其
他药材中的槲皮素含量测定方法有紫外分光光度
法≈u !薄层扫描法≈v !超临界流体色谱法≈w !高效液
相色谱法≈x o本文采用 °2°≤ 测定其槲皮苷含
量 o操作简便 o分离效果佳 o理论板数达 v sss以上 o
回收率 !重现性好 o结果令人满意 ∀
1 仪器与试药
• ¤·¨µ¶xtx泵 o• ¤·¨µ¶||y二极管阵列检测器 o
• ¤·¨µ¶usts色谱工作站 ∀亮叶猴耳环叶k采自百色
地区 o鉴定人广西药品检验所黄燮才l ~槲皮苷对照
品k中国药品生物制品检定所l ~甲醇为色谱纯 o水为
超纯水 o其他试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ≥³«¨µ¬¶²µ¥ ≤t{色谱柱kw qy °° ≅
uss °° ox Λ°l o柱温为室温 o流动相甲醇2s qw h磷
酸溶液kxsΒxsl o流速 t °# °¬±p t o检测波长 vxs
±° ∀理论板数按槲皮苷峰计应不低于 v sss ∀
2 q2 供试品溶液的制备 取供试品粉末约 s qt ªo
精密称定 o置索氏提取器中 o加甲醇 ys °o置水浴
中回流 t «o放冷 o将甲醇液移置 tss °量瓶中 o用
甲醇洗涤容器 o洗液并入量瓶中 o加甲醇稀释至刻
≈收稿日期 ussv2st2tx
≈通讯作者 ר¯ }kszztluytt|ws ƒ¤¬}kszztluytt{wy ∞2
°¤¬¯}¼¦«¨ ±ª¬∏ ut¦±q¦²°
度 o摇匀 o滤过 o弃去初滤液 o吸取续滤液 ∀
2 q3 对照品溶液的制备 精密称取槲皮苷对照品
{ qxw °ªo置 xs °量瓶中 o加甲醇使溶解并稀释至
刻度 ∀
2 q4 线性关系考察 精密量取 2 q3 项下的对照品
溶液 s qu os qw os qy os q{ ot qs ou qs °o分别置 ts °
量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o依次吸取 ts Λ
注入液相色谱仪中测定 o以进样量 ΩkΛªl对峰面积
Α回归 o得回归方程 Α tv yz| n t vsv xuu Ω , ρ
s q||| | o进样量在 s qsvw ∗ s qvw Λª与峰面积呈良
好线性 ∀
2 q5 精密度试验 对同一槲皮苷对照品溶液 o连续
进样 x次 o峰面积的 ≥⁄ s q|s h k ν xl ∀
2 q6 重现性试验 对同批样品测定 o分别取 x份 o
测定槲皮苷的含量 o平均含量为u qs| h o ≥⁄
s q|| h k ν xl ∀
2 q7 稳定性试验 对同一供试品溶液 o每隔 t «测
定 t次 o结果在 z «内基本稳定 o ≥⁄ s q|s h k ν
{l ∀
2 q8 加样回收率试验 取已知含量的样品约 s qt
ªo精密称定 o加入一定量的槲皮苷对照品 o按上述方
法测定 o平均回收率 || qu h o ≥⁄ t qx h o见表 t ∀
2 q9 样品测定结果 按上述方法 o测定 x批样品的
结果见表 u ∀
3 讨论
样品用超声振荡提取 o结果含量偏低 o如超声时
间超过 vs °¬±o甲醇易挥发 ∀采用索氏提取器提
取 o测得含量高 o回收 !重现性均较好 ∀由于黄酮类
含酚羟基 o在水中部分解离引起拖尾 o加入磷酸溶
#t{z#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussv
表 t 亮叶猴耳环叶中槲皮苷的
加样回收试验结果k ν xl
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
t qvus u qxuz || qt
t qwzy u qyzt |{ qt
t qvuw u qxuu |{ qw || qu t qx
t qy{s u q{z| |{ qw
t qx{v u q{uv tst q{
注 }加入量均为 t qut{ °ª
表 u x批样品的测定结果k ν wl h
采收时间 平均值 ≥⁄
t||x年夏 s qxu u qt
t||y年夏 t qus t q{
t||y年冬 u qts t q{
t||z年夏 t qy{ t qz
t||z年冬 u qt| t qx
液≈y 可抑制解离 o克服拖尾 ∀样品中槲皮苷峰经用
二极管阵列检测器和相应软件进行峰纯度检查 o纯
度符合要求 ∀
亮叶猴耳环叶中富含黄酮苷类 o在 °≤ 色谱
图中有六七个色谱峰 o槲皮苷为其中之一 o含量较
高 o有对照品 o故用外标法测定 ∀不同季节的样品含
槲皮苷量有差异 o冬季采集较好 ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海科学技术出版社 ot||| q
tt{v q
≈u 王丽琴 o党高潮 o顾 莹 q卡尔曼滤波光度法同时测定槐米中芦
丁和槲皮素 q药物分析杂志 ousss ousktl }ys q
≈v 燕福生 o徐瑞兴 o姚志萍 q高效液相色谱法测定罗布麻烟中罗布
麻浸膏的含量 q首都医学院学报 ot||u otvkwl }uys q
≈w 刘志敏 o赵锁奇 o王仁安 ~等 q超临界流体色谱法测定银杏页提
取物中的黄酮类化合物 q分析化学 ot||| ouzkul }utw q
≈x 郭 澄 o张 纯 o绍元福 ~等 q°≤ 法测定南方菟丝子中槲皮
素和山柰酚的含量 q中国药学杂志 qt||| ovwkul }ttv q
≈y 郑玉果 o姚新生 q高效液相色谱在黄酮类化合物分析中的应用 q
中草药 ot||w ouxktsl }xwu q
≈责任编辑 李 禾
°2°≤ 测定姜黄中姜黄素的含量
赵晓霞 o田 丰 o胥 云
k中国医药研究开发中心 o北京 tsuusyl
姜黄为姜科植物姜黄 Χυρχυ µ α λονγα q的干
燥根茎 o为常用中药 ∀性味辛 !苦而性温 o归脾 !肝
经 ∀可破血行气 o通经止痛 o用于胸胁刺痛 o闭经 o
瘕 o风湿肩臂疼痛 o跌扑肿痛 ∀现代药理研究表明其
主要有效成分为其中所含的挥发油和色素类k主要
为姜黄素 o去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素l ∀
5中国药典6usss年版及5北京市中药饮片标准6k北
京市药品监督管理局 usss年版l中仅对其中挥发油
类的含量做了规定k挥发油含量不得少于 z qs h l o
但是没有色素类的含量测定标准 o我们根据文献≈t
采用反向高效液相法 o对其中的姜黄素进行了含量
测定研究 o结果表明该方法精密度高 o重现性和样品
稳定性均较好 o加样回收率符合规定 o可以作为姜黄
中姜黄素的含量测定方法 ∀
1 仪器与试药
≈收稿日期 ussv2sv2st
美国 ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪 ~vy h醋酸
为分析纯 o甲醇为色谱纯k美国 ƒ¬¶«¨µl o水为重蒸馏
水 ∀姜黄素对照品购自中国药品生物制品检定所
k纯度 || q{ h o批号 {uv2|wstl ∀
2 试验方法和结果
2 q1 色谱条件 ≠ • 2≤t{柱kw qy °° ≅ uxs °° ox
Λ°l ~流动相甲醇2vy h醋酸溶液kts °ψ tss °l
zxΒux ~检测波长 wt{ ±° o柱温 us ε ∀∀经二极管阵
列检测证实样品中姜黄素峰纯度符合要求 o证明该
方法专属 ∀
2 q2 检测波长的选择 取姜黄素对照品溶液 o于波
长 uss ∗ {xs ±°进行全波长扫描 o结果姜黄素在波
长 wws owt{ ouxy oust ±°均有吸收峰 o而以 wt{ ±°
的吸收峰值为最大 o故选择 wt{ ±°为姜黄素的检
测波长 ∀
2 q3 对照品储备液溶液的配制 精密称取姜黄素
对照品约 y °ªo置 xs °容量瓶中 o加甲醇溶解并
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第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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