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紫外分光光度法测定猴耳环消炎片中没食子酸的含量



全 文 :紫外分光光度法测定猴耳环消炎片中没食子酸的含量
陈连剑  刘新宇 郭 华 (广东省深圳市福田人民医院 ,深圳 518033)
摘要  目的: 建立紫外分光光度法测定猴耳环消炎片中没食子酸的含量。 方法: 用丙酮提取猴耳环消炎片中
没食子酸 ,蒸干丙酮 ,残渣用无水乙醇溶解 ,检测波长为 273 nm,没食子酸为对照品。结果: 没食子酸的检测线性范
围为 4~ 14μg /m L ,r= 0. 9999,平均回收率为 99. 86%。结论: 该法准确、快速、简便 ,可作为猴耳环消炎片的质量控
制方法。
关键词  紫外分光光度法 ;猴耳环 ;没食子酸
中图分类号   R 927. 2
Determination of gallic acid in P ithecellobium clypearia antiphlogistic tablet
with UV-spectrophotometry
Chen Lianjian , Liu X inyu ,Guo Hua
( People′s Hospi tal o f Futian, Shenzhen 518033)
Abstract Objective: To establish an UV-spec tropho tome try to determine the contents of ga llic acid in Pithecellobi -
um clypearia antiphlogistic tablet. Method: Gallic acid in Pithecellobium clypearia antiphlogistic table t w as ex tr act-
ed with acetone. The acetone w as evapor ated to dryness and the r esidue was disso lv ed in abso lute ethano l. The de-
tection waveleng th was 273nm. Gallic a cid w as used a s cont rast. Results: The calibra tion curv e w as linea r ( r= 0.
9999) w ithin th e range of 4~ 14 μg /mL o f ga llic acid. The aver age recovery wa s 99. 86% . Conclusion: This
method is accura te, rapid and simple, and can be applied to the quality contr ol of Pithecellobium clypearia antiphlo-
gistic table t.
Key words: UV-spec tropho tome try; Pithecellobium clypearia; ga llic acid
  猴耳环 ( Pithecel lobium clypearia ) 又名蛟龙
木、落地金钱、鸡三树等 ,是含羞草科猴耳环属植物 ,
其叶、果实和种子均可入药 [1 ]。猴耳环消炎片是用猴
耳环嫩枝叶的水提取物制成的糖衣片 [2 ]。该片用于
治疗上呼吸道感染、急性胃肠炎、急性咽喉炎、急性
扁桃体炎、细菌性痢疾等感染性疾病。 据文献报
道 [3 ] ,猴耳环嫩枝叶的水提取物中含有没食子酸
( Gallic acid)。现行猴耳环消炎片质量标准中仅有没
食子酸鉴别而没有含量测定一项 [2 ] ,这对控制药品
质量是不够完善的。因此 ,本文采用没食子酸作为对
照品 ,用紫外分光光度法测定猴耳环消炎片中没食
子酸的含量 ,意图借此可以定量地控制产品的质量。
1 材料与方法
1. 1 仪器与试药  UV-2201型紫外分光光度计
(日本岛津 ) ;索氏提取器等 ; 溶剂、没食子酸均为分
析纯 ;猴耳环消炎片 (市售 )。
1. 2 溶剂选择 没食子酸在丙酮和无水乙醇中的
溶解度均较大 [4 ]。 经试验丙酮对猴耳环消炎片中没
食子酸的溶解选择性比无水乙醇高 ,因此选择丙酮
作为猴耳环消炎片中没食子酸的提取溶剂。按紫外
分光光度法对溶剂的要求进行试验 [5 ] ,结果表明 ,应
选择无水乙醇而不选择丙酮作为配制对照品溶液和
供试品溶液的溶剂。
1. 3 测定波长选择 取没食子酸适量 ,用无水乙醇
制成 10μg /m L的溶液 ,以无水乙醇为空白 ,在 350
~ 200 nm波长范围内扫描 ,记录紫外吸收光谱 (见
图 1) ,在波长 ( 273± 1) nm和 ( 217± 1) nm处有吸
收峰。同时 ,取猴耳环消炎片按样品测定项下的方法
处理 ,得样品液。该样品液紫外吸收光谱与没食子酸
紫外吸收光谱相同 ,而该片中辅料在 273 nm波长
处吸收度为 0。本文采用 273 nm为测定波长。
波长 l /nm
图 1 没食子酸紫外吸收光谱
2 结果
2. 1 线性关系 精密称取没食子酸适量 ,加无水乙
醇制成 20μg /mL的溶液 ,然后精密量取 2. 0、 3. 0、
322
第 16卷第 4期
1998年 12月     
广 东 医 学 院 学 报
JO URNAL OF GU ANGDONG M EDICAL COLLEGE
     Vo l. 16 No. 4
Dec. 1998
4. 0、 5. 0、 6. 0、 7. 0 mL分别置于 10 mL量瓶中 ,用
无水乙醇定容 ,摇匀。以无水乙醇为空白 ,在 273 nm
处测定吸收度。以吸收度 (y )和浓度 ( x )建立回归方
程: y= 0. 0590 x - 0. 0148, r= 0. 9999。结果表明 ,没
食子酸浓度在 4~ 14μg /m L范围内与吸收度呈现
良好的线性关系。
2. 2 稳定性 将上述溶液分别置室温下放置
0、 6、 24 h,再按上法测定 ,结果表明 ,在 24 h内其吸
收度无变化。
2. 3 样品测定  取猴耳环消炎片 ,除去糖衣后 ,
研细 ,精密称取适量 (约相当于没食子酸 20 mg )置
索氏提取器中 ,加 50 m L丙酮在水浴上加热回流至
取回流液加 2% FeCl3乙醇液不显蓝色为止 [3 ] ,回收
丙酮至干。残渣用少量无水乙醇溶解 ,定量转移至
100 mL量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,过
滤。弃去初滤液 ,精密量取续滤液 5 mL,置 100 mL
量瓶中 ,加无水乙醇稀释至刻度 ,摇匀。以无水乙醇
为空白 ,用此液于 273 nm处测得吸收度 ,用回归方
程求得样品中没食子酸的含量。经测 5批猴耳环消
炎片中没食子酸的含量 (% 、 g /g )分别为 6. 45、
6. 54、 6. 72、 14. 32、 14. 40。
2. 4 重现性 为考察本法重现性 ,对同一批号样品
按样品测定项下的方法进行 5次测定 ,相对标准偏
差为 1. 11%。
2. 5 回收率  精密称取已知含量的样品适量 ,加
入不同量的没食子酸后 ,按样品测定方法操作 ,结果
见表 1。
表 1 回收率试验结果
原有量
(m /mg )
加入量
(m /mg )
测定量
(m /mg )
回收
率 /%
平均回
收率 /%
相对标准
偏差 /%
10. 102 2. 000 12. 260 101. 31
10. 102 4. 000 13. 968 99. 05
10. 102 6. 000 15. 898 98. 73 99. 86 1. 05
10. 102 8. 000 17. 959 99. 21
10. 102 10. 000 20. 092 99. 95
10. 102 12. 000 22. 301 100. 90
3 讨论
由样品测定结果可知 ,在 5批样品测定结果中
有 2批样品含没食子酸的量大于 14% ( g /g ) ,有 3
批小于 7% (g /g )。这些结果表明 ,不同批号样品中
没食子酸的含量差别较大。经考察 ,这与本品不同批
号的原料 (猴耳环嫩枝叶水提取浸膏 )中含没食子酸
的量差别较大有关 ,亦与现行猴耳环消炎片质量标
准中没有含量测定一项 [2 ] ,以致厂家对该片中没食
子酸的含量很难进行有效控制有关。因此 ,建议厂家
在生产该片时 ,参照本文方法对其原料进行含量测
定 ,并以此数据计算投料量。但至于每片中含没食子
酸的量定为多少才合适 ,现没有法定要求 ,这有待进
一步研究。同时亦建议有关部门在修改该片质量标
准时增加含量测定一项 ,希望能改变目前虽然该片
中没食子酸的含量不稳定但仍符合质量标准的情
况 ,从而保证临床用药安全有效。
用本文方法测定猴耳环消炎片中没食子酸的含
量 ,提取方便 ,经试验其它组分对测定结果干扰小、
方法准确、快速、简便。
4 参考文献
1 《全国中草药汇编》编写组 .全国中草药汇编 (下册 ) . 北
京:人民卫生出版社 , 1983. 615
2 中华人民共和国卫生部药品标准 .中药成方制剂 (第六
册 ) . 1992. 185
3 陈连剑 .猴耳环中某酸性成分的分离与鉴定 .广东医学院
学报 , 1994, 12( 1): 40
4 国家医药管理局中草药情报中心站 .植物药有效成分手
册 .北京: 人民卫生出版社 , 1986. 479
5 中华人民共和国卫生部药典委员会 .中国药典 1995年版
二部 .北京: 化学工业出版社 , 1995.附录 18
   (收稿日期: 1998-04-20)
与国际单位制单位并用的我国法定计量单位
量的名称 单位名称 单位符号 与 SI单位的关系   量的名称 单位名称 单位符号 与 SI单位的关系  
时间
分 min 1 min= 60 s
[小 ]时 h 1 h= 60 min= 3 6000 s
日 , (天 ) d 1 d= 24 h= 86 400 s
[平面 ]角
度 ° 1°= (π /180) rad
[角 ]分 ′ 1′= ( 1 /60)°= (π /10 800) rad
[角 ]秒 ″ 1″= ( 1 /60)′= (π /648 000) r ad
体积 升 L , ( l) 1 L= 1 dm3= 10- 3m3 面积 公顷 h m2 1 hm2= 104m2
323第 4期           陈连剑 ,等 .紫外分光光度法测定猴耳环消炎片中没食子酸的含量