全 文 ：≈y 杨友文 o林伯男 q血府逐瘀汤治疗高脂血症 xt例疗效观察 q黑
龙江中医药 ot||y okwl }wu q
≈z 杨秋虹 o杨 岗 o蔡越秀 q °2°≤ 测定芍苷颗粒中芍药苷的
含量 q中成药 oussu ouwktl }uz q
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨ ·«¨ ¦²±·¨±·¶²©³¤¨ ²±¬©¯²µ¬±¬± §¬©©¨ µ¨±·¦²°¥¬±¤·¬²± ¬±ª½«¬¬∏¨©∏½«∏¼∏q Μετηοδ : ¶¬±ª
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[ Κεψ ωορδσ] ¬±ª½«¬¬∏¨©∏½«∏¼∏~³¤¨ ²±¬©¯²µ¬±~ °2°≤ ~¦²°³¤·¬¥¬¯¬·¼
≈责任编辑 刘
°2°≤ 法测定牙疾宁酊中胡椒碱的含量
樊和平 o黄 萍
k安徽省药品检验所 o安徽 合肥 uvssytl
≈摘要 目的 }建立测定牙疾宁酊中胡椒碱含量方法 ∀方法 }高效液相色谱法 o采用 ⁄≥色谱柱 o流动相甲醇2水
kysΒwsl检测波长为 vwv ±° o流速为 t qs °#°¬±p t ∀结果 }胡椒碱进样量在 ty q{ ∗ {w qu ±ª与峰面积积分值呈良好的
线性关系 ρ s q||| vk ν x l o平均回收率为 |z qx h ∀结论 }该方法简便 !快速 !重现性好 o适用于牙疾宁酊中胡椒碱
的定量分析 ∀
≈关键词 牙疾宁酊 ~胡椒碱 ~反相高效液相色谱法
≈中图分类号 u{v ~ u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvlsy2sxt{2su
牙疾宁酊是国家三类保护品种 o牙疾宁酊的质
量标准研究已有报道≈t o收载了用分光光度法测定
制剂中蜂胶总黄酮的含量方法 ∀本实验采用高效液
相色谱法对牙疾宁酊中胡椒碱进行定量分析 o以进
一步完善牙疾宁酊的质量标准 ∀
1 仪器与试药
≤2ts× 高效液相色谱仪 o≥°⁄2ts 紫外检测
器 o≤ 2y数据处理机k日本岛津公司l ∀
胡椒碱对照品k中国药品生物制品检定所 o批号
zzx2|sstl o牙疾宁酊样品k安微皖南开元药业有限
公司l提供 o实验中所用试剂与试药均为分析纯 o
≈收稿日期 ussv2sv2st
水为重蒸馏水 o甲醇为色谱纯 ∀
2 实验方法
2 q1 色谱条件 色谱柱 }≥2°≤≤≤2⁄≥
kw qy °° ≅ txs °° ox Λ°l o流动相甲醇2水kysΒwsl o
检测波长为 vwv ±° o流速 t qs °# °¬±p t o柱温室
温 o按胡椒碱峰计算理论板数应不得低于 v sss ∀
2 q2 对照品溶液的制备 精密称取置五氧化二磷
干燥器中真空干燥 uw «的胡椒碱对照品 u qytw °ªo
置 xs °棕色量瓶中 o加无水乙醇并稀释到刻度 o摇
匀 ∀再精密量取 w °o置 xs °量瓶中 o加无水乙
醇并稀释至刻度 o摇匀 o即得k每t °含胡椒碱
w qt{u Λªl ∀
2 q3 供试品溶液的制备 精密吸取本品 u °o置
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第 u{卷第 y期
ussv年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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xs °量瓶中 o加乙醇稀释至刻度 o摇匀 ∀再精密吸
取 u °置已处理好的中性氧化铝柱k玻璃柱 otx
°° ≅ vss °° o中性氧化铝 tss ∗ uss目 ots ªl上 o以
乙醇 xs °洗脱 o收集洗脱液至 xs °量瓶中 o加
乙醇至刻度 o摇匀 o作为供试品溶液 ∀
2 q4 阴性对照品溶液的制备 按处方组成 o取除
荜茇外的其余药味 o按工艺要求制成不含荜茇的模
拟牙疾宁酊 ∀按供试品溶液的制备项下的方法操
作 o得阴性对照液 ∀
2 q5 空白试验 按上述仪器和实验条件 o将供试
品溶液 !阴性对照品溶液 !胡椒碱对照品溶液分别注
入液相色谱仪 o测定 o见图 ∀结果供试品色谱图中 o
呈现与对照品保留时间相同的色谱图 o且基线平稳 o
分离度好 ∀而阴性对照品在此保留时间无色谱峰 ∀
2 q6 标准曲线的制备与线性范围的确定 精密吸
取胡椒碱对照品溶液 u qs ow qs oy qs o{ qs o和 ts qs
°o分别置 ts °量瓶中 o加无水乙醇稀释至刻度 o
摇匀 o分别精密吸取 us Λo注入色谱仪 o按上述色谱
条件 o分别进行分析 o测定其峰面积积分值 o以对照
品含量 Χk进样量 us Λl为横坐标 o峰面积积分值
Α为纵坐标 o得回归方程 Α wxx|z qzz Χ p
t t{v qxs oρ s q||| vk ν xl ∀实验表明 o胡椒碱对
照品进样量在 ty q{ ∗ {w qu ±ª与吸收度峰面积值具
有良好线性关系 ∀
2 q7 精密度试验 精密吸取供试品溶液 us Λo连
续进样 x 次 o测定峰面积积分值 o ≥⁄ u q{ h ∀
结果表明精密度较好 ∀
2 q8 稳定性试验 取对照品和样品溶液 o在室温
下避光放置不同时间进行测定 o结果在 uw «内较为
稳定 ∀
2 q9 重现性试验 取同一批号的样品 k批号
stsysulx份 o按含量测定项下的方法测定样品中胡
椒碱的含量所测含量的 ≥⁄为 v qz h ∀实验表明 o
本法重现性较好 ∀
2 q10 加样回收率试验 取已知含量的样品k批号
stsysu o含量 t q{u ª#ptlt °x份 o分别加入胡椒
碱对照品溶液ks qxyu u ª#ptlu ° o分别加乙醇
稀释至 xs °o再分别精密吸取 t °o按供试品溶
液的制备方法进行制备 o测定结果见表 t ∀
表 t 样品加样回收试验结果k ν xl
测得量r°ª 回收率r h ξr h ≥⁄r h
u q|tx v |z qw
u q|uv u |{ qt
u q{|v | |x qx |z qx t qv
u q|t{ u |z qz
u q|vs | |{ q{
注 }样品量均为 t q{us °ªo加入量均为 t qtuw w °ª
2 q11 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供
试品溶液各 us Λo注入高效液相色谱仪中进行分
析 o结果 v批制剂kstsysu ostsysv ostsyswl中胡椒
碱的含量分别为 s qt{u h os qt{z h os qt{u h o ≥⁄
分别为 t qx h ot qu h ot qv h ∀
3 讨论与小结
含量测定项下增收了高效液相色谱法测定荜茇
中胡椒碱的含量 ∀根据文献报道≈u ov o荜茇中主要
含胡椒碱k³¬³¨µ¬±¨ l !芝麻素k¶¨¶¤°¬±l !荜菝亭碱
k³¬³¨ µ¯¤µ·¬±¨ l !荜茇酰胺k³¬³¨ µ¯²±ª∏°¬±¨ l oΒ2谷甾醇
等 ∀关于荜茇中胡椒碱的定量分析 o文献报道的有
高效液相色谱法 !分光光度法等 ∀本法以胡椒碱为
对照品 o采用柱色谱分离 o高效液相色谱法对制剂中
荜茇药材进行了测定 o结果表明 o本法准确 !可靠 !重
现性较好 ∀
本品由于处方中含有蜂胶 !丁香油等药味 o化学
成分较为复杂 ∀在对样品分离条件的摸索过程中 o
发现未经处理的样品 o直接进样 o按药典中荜茇药材
流动相条件操作 o色谱分离效果欠佳 o组分干扰较
大 o根据胡椒碱及其衍生物较易溶于乙醇的特性 o设
计了提取 !分离步骤 ∀在流动相选择方面 o采用甲醇
2水系统进行分离 o通过甲醇2水kzzΒuvl !甲醇2水
kzsΒvsl !甲醇2水kysΒwsl等不同比例的比较 o水比
例增加使分离效果改善 o经多次试验 o最后确定最佳
配比为甲醇2水kysΒwsl o使基线达到分离 ∀
≈参考文献
≈t 黄 萍 !汪海孙 q牙疾宁酊质量标准的研究 q基层中药杂志 o
usss otwkxl }tv
≈u 中国药典 qusss qtvz q
≈v 苗明三 o李振国 q现代实用中药质量控制技术 q北京 }人民卫生
出版社 ousss qzvs q
≈责任编辑 刘
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