全 文 ：月红胶囊中羟基红花黄色素 的 °≤定量分析
于志庚 3 o陈卫军 o王新春
k新疆石河子大学 医学院 第一附属医院 o新疆 石河子 {vuss{l
≈收稿日期 ussw2ts2ut
≈通讯作者 3于志庚 oר¯ }ks||vlu{xxsy{ o∞2°¤¬¯}¼∏½ª¨ªswsytx
·²°1¦²°
月红胶囊来源于 us多年临床疗效确切的当归
红花酊 o因女性患者对酊剂中酒精难以接受和部分
过敏而进行剂型改革所成 ∀其主要由红花 !当归 !丹
参 !黄芪等中药组成 ∀具有活血化瘀 !抗炎镇痛 !调
经理气之功效 ∀临床用于治疗痛经 !月经不调等 ∀
本品君药红花具有多种药理功效≈t ∀有文献报道≈u
从红花中分离出红花黄色素 o含多种查耳酮类混合
物k≥¤©©¯²µ¼¨ ¯¯²º o≥≠l ∀药理实验证实≈v ≥≠ 为主要的
有效成分 o而 ≥≠ 中羟基红花黄色素 k≥≠l含量
最高 o具有药理效应代表性≈w o根据 ≥≠ 强水溶
性≈x 的特性 o笔者应用 °≤ 法 o建立测定 ≥≠含
量的质量控制方法 o方法简单准确 ∀
1 仪器与试药
美国惠普 ttss型 °≤ 仪 o √¨ o1s1xstkuzvl
工作站 ~日本岛津2uust型 ∂ 计 ~≥≠ 对照品k北
京大学医学部 o含量 |{1s h l o甲醇 !磷酸为分析纯 o
月红胶囊k自制l ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ¬µ¦«µ²° ≤t{柱kw1y °° ≅ uxs °° o
x Λ°l o流动相甲醇2s1wx h磷酸kv{ }yu o用 vs h磷酸
调 ³ wl o检测波长 wss ±° o流速 t1s °#°¬±pt o柱
温 ux ε o理论塔板数按 ≥≠峰计不小于 x xss o分
离度大于 t1x o进样 ts Λo见图 t ∀
212 溶液制备 ≥≠ 对照品溶液 }精密称取
≥≠ | °ªo置 ts °量瓶中 o加甲醇2水kv{Βyul制
成 |ss Λª#°pt的溶液 ∀
样品溶液 }精密称取月红胶囊颗粒 s1t ªo置 x
°量瓶中 o加甲醇2水kv{Βyul定容 o超声 ts °¬±o使
充分溶解 o混匀 o经 s1wx Λ°微孔滤膜过滤 o取续滤
液进样 ts Λ∀
阴性溶液 }精密称取不含红花的月红胶囊颗粒
s1t ªo照样品溶液方法制备 o测定 ∀
图 t °≤色谱图
1阴性溶液 ~
1≥≠对照品 ~≤1样品溶液 ~t1≥≠
213 线性关系 分别吸取 ≥≠对照品溶液 u ow o
y o{ ots otw ot{ ous ouw Λo注入色谱仪测定 o以 ≥≠
进样量 Χ 对峰面积 Α 进行回归 o得方程 Χ
s1sv| {Αn s1sxs z , ρ s1||| { o≥≠在 t1{ ∗ ut1y
Λª呈良好线性关系 ∀
214 稳定性试验 取样品溶液 o分别在 s1x ot ox o
{ ous ouw ow{ ozu otww «进样 ts Λ测定 o共考察 y §o
≥≠峰面积的 ≥⁄ s1yx h o证明 ≥≠至少在 y §
内稳定 ∀
215 精密度试验 取 ≥≠对照品溶液连续进样
x次 o计算 ≥≠峰面积的 ≥⁄ s1x{ h o表明精密度
良好 ∀
216 重复性试验 取批号为 usswsyux的样品 o照
/样品溶液0方法制得 x份 o测得 ≥≠ 平均含量为
ts1x °ª#ªpt o ≥⁄t1y h ∀
217 加样回收率试验 精密称取已知含量的胶囊
s1t ªx份 o每份加入 ≥≠ 对照品溶液 t1u °o照
/样品溶液0同法提取进样 o测得平均回收率为
tss1u h o结果见表 t ∀
表 t 月红胶囊中 ≥≠加样回收率
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
u qtwu tst qt
u qtv{ tss qz
u qtuz || qz tss qu s qyt
u qtu| || q|
u qtuz || qz
注 }样品中含量均为 t1sx °ªo加入量均为 t1s{ °ª
218 样品测定 照/样品溶液0同法制得 v批次样
品溶液进样测定 o结果见表 u ∀
#ysut#
第 vs卷第 tx期
ussx年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ tx
∏ª∏¶·oussx
表 u 样品中 ≥≠的含量
批号 含量r°ª#ªpt ≥⁄r h
usswsyux ts qx s qt|
usswsyuy ts qx s qtw
usswsyuz ts qw s qt|
3 讨论
311 检测波长的选择 依次将阴性 !≥≠ !样品溶
液稀释到适当含量 o分别用 ∂ 计在 uss ∗ xss ±°处
扫描 ∀后二者的最大吸收波长在 v|y ∗ wsx ±° o而阴
性样品在 uws ∗ vzs ±°有吸收 o故选择 wss ±°和 vyy
±°为测定波长 ∀结果显示 o在 vyy ±°时 o其他组分
有吸收 o干扰测定 o但在 wss ±°时 o阴性样品在此处
无明显色谱峰 !后二者中 ≥≠ 色谱峰保留时间一
致 o分离良好 o证明其他药材无干扰 ∀
312 制剂提取条件的选择 依次选择提取溶剂为
不同比例的甲醇2水 o乙醇2水 ~浸泡溶剂用量为药材
总量的 x ots otx ous oux ovs倍 ~浸泡及回流提取时间
分别 vs oys o|s otus otxs ot{s °¬±进行综合考察 ∀结
果提取溶剂为乙醇2水kwsΒysl o浸泡溶剂用量为药
材总量 us倍 o浸泡 !回流提取时间均为 tus °¬±的提
取条件下制成胶囊 ∀测得胶囊各组分的提取率最
高 o其胶囊中红花药材所含 ≥≠ 含量为 t1sx h o
≥≠提取率达到 || h o与文献报道≈y 一致 o证实该
法为最佳提取条件 ∀
≈参考文献
≈t 宋立人 o洪 恂 o丁绪亮 o等 q现代中药学大辞典 q北京 }人
民卫生出版社 ousst q|uw q
≈u 李光胜 q谈红花的综合利用 q山西医药工业 ot||u ottkkwl }
ws q
≈v 藏宝霞 o吴 伟 q硅胶吸附法制备红花总黄色素抗凝血作的
实验研究 q中国药学杂志 oussu ovzkul }tsy q
≈w 李伟江 q红花对家兔血浆纤溶酶原激活剂及抑制水平的影响 q
中草药 ot||| ovskul }tu{ q
≈x 杨志福 o文爱东 o蒋永培 o等 q不同提取方法对红花黄色素含
量的影响 q西北药学杂志 ousss outkyl }uxx q
≈y 刘月庆 o王 睿 o毕开顺 q °≤ 法测定红花中红花黄色素
的含量 q药物分析杂志 oussw ouwkwl }vxz q
≈责任编辑 刘
≈收稿日期 ussw2s|2tz
≈通讯作者 3 谢先吉 oר¯ }ksxztl{zuvyxwt o ∞2°¤¬¯}¬¬¤±¬¬¬¨
°¤¬¯1«½1½1¦±
°2°≤测定胃疡灵颗粒中甘草次酸含量
谢先吉t 3 o吴敏君t o章建民u
kt1 浙江大学医学院 附属第一医院 o浙江 杭州 vtsssv ~u1 浙江中医药研究院 o浙江 杭州 vtssszl
胃疡灵颗粒含木香 !甘草流浸膏等 o具有行气止
痛 !收敛生肌功能 ∀其主要成分之一的甘草次酸 o其
化学性质稳定 o含量也较高 ∀现代药理研究表明甘
草次酸有肾上腺皮质激素样作用 o具有抗溃疡 !抗炎
的作用 ∀故选择甘草次酸为定量指标 ∀甘草次酸的
测定方法有薄层色谱法≈t !高效液相法≈u !质谱法≈v
和毛细管区带电泳法≈w ∀采用 °≤ 测定胃疡颗粒
中甘草次酸 o效果满意 o并经方法学验证 o方法快速 !
方便 !专属性强 ∀
1 仪器与试药
ª¬¯¨ ±·ttss液相色谱仪 otvtw紫外检测器 ~岛
津 ∂ p uys紫外分光光度计 ∀
甘草次酸对照品k中国药品生物制品检定所 o含
量测定l ∀乙腈为色谱纯 o水为重蒸水 o其余为分析
纯 ∀样品k浙江华卫制药有限公司l ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ txs
°° ox Λ°l o流动相乙腈2水2冰醋酸kyxΒvwΒtl o检测
波长 uxs ±° o流速 t1s °#°¬±pt o柱温 ux ε o甘草次
酸理论塔板数可达 v wss以上 ∀
212 对照品溶液的制备 精密称取甘草次酸对照
品适量 o用甲醇制成 xs Λª#°pt对照品溶液 ∀
213 供试品溶液的制备 精密称取样品约 s1w ªo
加氯仿 us °o盐酸 t1s °ows ε 超声 vs °¬±溶解 o
摇匀 o滤过 o用氯仿反复洗涤残渣和滤纸 o合并滤液
和洗涤氯仿 o蒸至近干 o加甲醇少量多次溶解转移至
xs °量瓶中 o稀释至刻度 o摇匀 o过滤 o即得 ∀
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 x
#zsut#
第 vs卷第 tx期
ussx年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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