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羟基红花黄色素A热稳定性的初步研究



全 文 :结论 }芳姜黄酮的质谱 !t ‹2‘ • 谱与文献≈x 
一致 otv≤2‘ • 谱及质谱裂解图未见报道 ∀
≈参考文献 
≈t  廖超林 q泰国姜黄精油k×∏µ° µ¨¬¦²¬¯l化学成分分析 o林产化工
通讯 ot||| ovvkyl }ts q
≈u  陈 宏 q姜黄的药理作用研究概况 q国外医学#中医中药分册 o
t||y ot{kyl }v q
≈v  胡永狮 o杜青云 o汤秋华 q姜黄挥发油化学成分的研究 q中国药
学杂志 ot||z ovuk增刊l }vx q
≈w  李诚秀 o李 玲 o罗 俊 o等 q姜黄挥发油对呼吸道作用的研究 q
中国中药杂志 ot||{ ouvktsl }yuw q
≈x  耿娓琴 o陈钟瑛 o严秉淳 q芳姜黄酮和姜烯衍生物的合成及抗生
育活性初探 q华东化工学院学报 ot||s otyktl }yt q
≈责任编辑 李 禾 
羟基红花黄色素 „热稳定性的初步研究
金 鸣t o臧宝霞t o李金荣t o王继峰u
kt q北京市心肺血管疾病研究所 首都医科大学 附属北京安贞医院 药理研究室 o北京 tsssu| ~
u q北京中医药大学 生化教研室 o北京 tsssu|l
红花 Χαρτηαµ υσ τινχτοριυσ q为主要的活血化
瘀药 o可活血通经 !化瘀止痛 ∀临床上红花主要以水
煎液入药 o羟基红花黄色素 „k«¼§µ²¬¼¶¤©©¯²µ¼¨ ¯¯²º
„ o‹≥≠ „ o化学结构见图 tl为红花主要水溶性活血
化瘀有效成分 o可抑制血小板激活因子诱发的血小
板聚集与释放 o为一血小板激活因子受体拮抗
剂≈t ou  ∀目前许多企业与科研单位正在大力研发红
花黄色素制剂 o该药的主要有效成分为 ‹≥≠ „ ∀作
者发现 ‹≥≠ „受热后会发生变化 o为了探讨该成分
的热稳定性 o本实验以几种手段初步观察了 ‹≥≠ „
受热变化的规律 o试图对有关的科研生产提供参考 ∀
图 t ‹≥≠ „的化学结构
1 实验材料
聚酰胺薄膜为浙江台州市路桥四青生化材料厂
产品 ∀乙腈为 ƒ¬¶«¨µ公司 ‹°≤级产品 o‹≥≠ „
≈收稿日期  ussv2s|2us
≈通讯作者  金鸣 ר¯ }kstslywwtuwvt2uvs{
≈基金项目  国家自然科学基金资助项目kvstzttwyl
为本研究室制备 o经多种光谱鉴定结构无误≈t2v  o纯
度为 |x q{ h ∀甲醇为国产优级纯 o其他试剂均为国
产分析纯 ∀
高效液相色谱仪 o岛津 ≤2y„ 型 o泰利化
׏||ss液相色谱工作站 ozxx…型紫外可见分光光
度计 o× ⁄• 2t微量恒温器 ∀
2 方法与结果
2 q1 聚酰胺薄膜色谱 取聚酰胺薄膜 o点样后以
∞·’„¦2  ’¨ ‹2v qy h ‹≤ k¯tΒvΒyl展开剂于密闭容器
中上行展开 o紫外灯下观察斑点荧光 ∀
2 q2 ‹°≤ 分析 ‹≥≠ „ Š≥¦¬¨±¦¨¶公司 Œ±¨ µ·¶¬¯
’⁄≥2v柱色谱柱 o检测波长 wsx ±° o流动相为甲醇2
乙腈2水kusΒtsΒzsl含 s qsu h磷酸 o³‹ u qy o流速 t
°#°¬±p t o柱温 vs ε o进样量 ts ˏ∀
本实验所列数据均为 v个平行管数据的平均值
? 标准差 ∀为保证实验中加热温度的可比性 o本文
所有加热处理均以同一台微量恒温器先后进行 ∀
2 q3 ‹≥≠ „ 溶液的吸光度随加热的变化 取浓度
为 z qu °ª#p t的 ‹≥≠ „ 溶液 t °o不同温度下保
温不同时间 o保温终止后置 p us ε 冰箱保存 oz §内
解冻此 ‹≥≠ „ 受试液以蒸馏水为空白测定其 wsx
±°吸光度 ∀ ‹≥≠ „ 的吸光度与其浓度呈正相
关≈v  o表 t结果表明在各种温度下 ‹≥≠ „ 溶液的吸
光度均随保温时间延长逐渐下降 ~保温时间相同 o随
温度升高其吸光度下降率逐渐增加 o提示 ‹≥≠ „ 在
保温过程中发生了变化 ∀
2 q4 ‹≥≠ „聚酰胺薄层色谱行为随加热的变化
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第 u{卷第 tu期
ussv年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ tu
⁄¨ ¦¨ °¥¨µoussv
表 t 不同温度下 ‹≥≠ „溶液吸光度随时间的变化
温度
r ε
比率r h tl
s « t « u « v « w «
ws tss tsu qs |z qw |w qu {z qt
xs tss |z qz {| q{ |t qs |t qs
ys tss {w qv z| qt zv q{ zs q|
zs tss {u qv ys q{ xs q{ wu qs
{s tss w| qz vs qw uv qu tz qy
|s tss vs qz tx qt | q| { q{
注 }tl为某温度下不同保温时间吸光度与该温度 s «保温k即样
品始终为 p us ε 保存l的数据之比
取浓度为 z qu °ª#pt的 ‹≥≠ „ 水溶液 t °o
不同温度下保温不同时间 o保温终止后置 p us ε 冰
箱保存 oz §内解冻此 ‹≥≠ „ 受试液依聚酰胺薄膜
分析方法对其进行分析 ∀表 u结果表明 o在 ys ozs o
{s o|s ε 条件下 o随加热时间延长 o温度升高 o淡黄
色的 ‹≥≠ „荧光斑点变浅或消失 o同时 •©值较低
斑点的荧光逐步变强 o说明 ‹≥≠ „发生了变化 ∀
表 u ‹≥≠ „聚酰胺薄层层析 •©值
随加热温度及时间的变化
温度
r ε
加热不同时间后 ‹≥≠ „的 • ©值
s « t « u « v « w «
室温 s qx|
ws s qx| s qx| s qx{ s qxz s qx{
xs s qys s qys s qyu s qyu s qyu
ys s qys s qyt s qx| s qx{ s qxz
zs s qx| s qyt s qx| s qwu s qwu
{s s qxz s qvx s qvx s qvy s qvy
|s s qx| s qv{ s qvz s qvz s qv{
2 q5 ‹≥≠ „ ‹°≤色谱行为随加热的变化 取
u qxx ª#pt ‹≥≠ „水溶液 s qsx °o不同温度下保
温 w «后置 p us ε 冰箱保存 oz §内解冻此 ‹≥≠ „
受试液依 ‹°≤ 法分析 ‹≥≠ „方法对其进行分析 ∀
图 u结果表明 ows oxs oys ozs ε 保温 w «后 o于
‹°≤图谱上保留时间较短处出现其他的峰 o且随
温度升高 ‹≥≠ „ 百分含量下降愈明显 o提示部分
‹≥≠ „已发生变化 o但图 u结果提示高温下 ‹≥≠ „
的变化似不如表 t及表 u实验对应条件下 ‹≥≠ „
的变化大 ∀
3 讨论
保温加热一定时间后 o‹≥≠ „ 的吸光度明显下
降 o其薄层斑点荧光减弱 o其他斑点荧光逐步增强 o
‹°≤ 色谱峰面积下降 o其他杂质峰面积逐步增加 o
提示 ‹≥≠ „已发生变化 ∀本实验 ‹°≤ 分析法观
察热稳定性实验所用 ‹≥≠ „溶液的浓度较高且量
图 u ‹≥≠ „ ‹°≤ 行为随温度的变化
„ qp us ε …q室温 w « ≤ qws ε ow «
⁄qxs ε ow « ∞qys ε ow « ƒ qzs ε ow «
较少 o{s ε 及 |s ε 保温 w «后大部分溶剂蒸发 o液
体体积仅剩约 ts h ∗ us h o样品稀释后测定虽
‹≥≠ „峰面积百分比较 zs ε 为低 o但各成分峰均较
低 o杂质峰亦不很明显 o故未给出这两样本的 ‹°≤
图谱 ∀由于 ‹≥≠ „所联的糖为无色分子 o推测加热
时其苷元的共轭体系发生了反应 o发色团结构变化 o
图 u ‹°≤ 分析结果提示浓度较高溶液受热后
‹≥≠ „的变化似不如较低浓度 ‹≥≠ „ 的变化明显 o
提示 ‹≥≠ „受热反应中可能有水分子参与 o其详细
的反应机理有待于进一步研究 ∀作者发现红花黄色
素溶液长期冷藏后抗 °„ƒ药效会下降 o可能与本文
所见 ‹≥≠ „的变化有关 ∀
红花制剂在生产过程中经常需要进行加热浓缩
等处理 o建议在加工过程中尽量采取真空技术 o加热
温度最好不超过 xs ε o在药液浓度较低时连续加热
时间最好不要超过 w «o以防其主要有效成分 ‹≥≠ „
的变化 ∀红花生药室温提取过程中 o建议不宜时间
过长 o每次提取最好当天完成 o提取液等中间产物最
好冷藏保存 o较长时间储存以冷冻为宜 o以保证有效
成分的含量 ∀
≈参考文献 
≈t  臧宝霞 o金 鸣 o司 南 o等 q ‹≥≠ „对血小板活化因子的拮抗
作用 q药学学报 oussu ovzk|l }y|y q
≈u  金 鸣 o吴 伟 o陈文梅 o等 q红花总黄色素体外抑制血小板激
活因子受体结合作用的研究 q中国药学杂志 ousst okvl }tyz q
≈v  臧宝霞 o王玉芹 o李家实 o等 q分光光度法测定红花黄色素含量 q
药物分析杂志 oussu ouukul }tvz q
≈责任编辑 李 禾 
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第 u{卷第 tu期
ussv年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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