全 文 ：表 u 热淋清胶囊样品测定结果
批号
没食子酸含量
r°ªr每粒
≥⁄
r h
|{tssx w q{t s qw
||sxsv y q{w s qy
||sysx w qzy s qv
注 }ν v
5 讨论
5 q1 没食子酸可溶于甲醇 !乙醇 !水 !丙酮等溶
剂≈z o曾用水 !vs h 甲醇 !xs h 甲醇 !zs h 甲醇 !甲醇
和 |x h 乙醇等不同溶剂进行超声及回流提取对比
研究 o试验结果表明 o本文选择的 xs h 甲醇溶液超
声提取 t «效果最好 ∀
5 q2 曾选择甲醇2s qsux °²¯#p t磷酸ktxΒ{xl o水2
乙酸k|{Βul及不同配比的甲醇2水2 Ν , Ν2二甲基甲
酰胺2冰醋酸等溶剂系统作流动相 o经试验摸索 o本
文所用色谱条件为最佳 o没食子酸与其他组分色谱
峰得到较好分离 ∀
5 q3 曾对热淋清颗粒的没食子酸含量进行测定 o结
果满意 o说明本法也可用于热淋清颗粒的含量测定 ∀
≈参考文献
≈t 卫生部药典委员会 q卫生部药品标准中药成方制剂 q第 tz 册 q
t||{ qut| q
≈u 吴 居 o王德仁 q石莽草化学成分的研究 q中草药 ot|{x otykwl }
x q
≈v 孙立立 o王 琦 q不同炮制方法对棕榈中 x 种主要化学成分的
影响 q中国中药杂志 ot||x ousktsl }x|x q
≈w 沙 明 o曹爱民 o王 冰 o等 q高效液相色谱法测定地榆中没食
子酸的含量 q中国中药杂志 ot||| ouwkul }|| q
≈x 李爱群 o蔡葵花 o林 励 q薄层扫描法测定利喉乐含片中没食子
酸的含量 q分析测试学报 ot||| ot{ktl }yw q
≈y 卞阿凤 o常越萍 o金蓉鸾 q石明合剂中没食子酸含量测定 q中国
中药杂志 ot||w ot|kxl }u{z q
≈z 国家医药局中草药情报中心站 q植物药有效成分手册 q北京 }人
民卫生出版社 ot|{y qwz| q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法
测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量
潘洪平 o陈 英 o符翠莉
k广西壮族自治区人民医院 o广西 南宁 xvssutl
≈摘要 目的 }建立 °2°≤ 测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法 ∀方法 }采用 °2°≤ 方法 o固定相为
²√¤2³¤® ≤t{反相柱 o流动相为甲醇2水kysΒwsl o测定波长为 uzw ±° o柱温 vs ε ∀结果 }线性范围为 ux qsu ∗ uxs qu
Λª#°p t oρ s q|||z o平均回收率为 |z qu h o ≥⁄ u q{ h k ν yl ∀结论 }本法简便 o灵敏度高 o重复性好 o可作为桂
枝茯苓胶囊的质量控制方法 ∀
≈关键词 桂枝茯苓胶囊 ~丹皮酚 ~反相高效液相色谱法 ~含量测定
≈中图分类号 u{v qy ~ u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussuls{2sx|t2su
测定桂枝茯苓胶囊是由牡丹皮 !桂枝 !茯苓 !桃
仁 !赤芍 x味中药组成 o为国家四类新药≈t ∀本品具
有活血化瘀 o缓消症块等功效 o可降低大鼠血液粘
度 o抑制家兔血小板聚集 o对大鼠子宫平滑肌有一定
松驰作用 o并对小鼠有镇痛和抗炎作用 ∀主要用于
妇女血瘀所致下腹宿有症块 o月经量多或漏下不止 o
≈收稿日期 usst2st2t{
≈通讯作者 电话 }kszztlu{s{xtv2u{tu
血色紫暗 o多血块 o小腹隐痛或腹痛拒按 o舌暗有瘀
斑 o脉涩或细等证 ∀丹皮酚是其主要有效成分之一 o
有关中药及其制剂中丹皮酚的含量测定已有较多报
道 o如 }直接蒸馏2紫外分光光度法≈u o高效液相色谱
法≈v ow o气相色谱法≈x o胶束荧光法≈y 等 ∀目前桂枝
茯苓胶囊中丹皮酚含量的分析方法主要有气相色谱
法≈t oz o本文采用反相高效液相法测定桂枝茯苓胶
囊中丹皮酚含量 o方法快速简便 !稳定可靠 o适用于
桂枝茯苓胶囊的定量分析 ∀
#t|x#
第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu
1 实验仪器与材料
• ¤·¨µ¶高效液相色谱仪k美国l }xts 泵 ozzux¬
进样阀 ow{y ∂ 检测器 ozwy数据处理器 ∀
丹皮酚对照品k中国药品生物制品检定所 o批号
szs{2|ssvl ~桂枝茯苓胶囊k连云港康缘制药有限责
任公司生产 o批号 ssttsz osss|ty osstuu{ o购自南
宁市医药总公司l ~甲醇k优级醇l ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ²√¤2°¤® ≤t{色谱柱kv q| °° ≅
uxs °° ow Λ° o大连依利特科技有限公司l o流动相
甲醇2水kysΒwsl o检测波长 uzw ±° o柱温 vs ε o流速
s q{ °#°¬±p t o纸速 s qx ¦°#°¬±p t o检测灵敏度为
s qsx ƒ≥ o进样量 ts Λo丹皮酚保留时间为 z q{
°¬±o数据处理为外标峰面积法 o色谱图见图 t ∗ v ∀
2 q2 标准曲线的制备 精密称取一定量的丹皮酚
对照品 o用蒸馏水分别制成 ux qsu oxs qsw ozx qsy o
tss qs{ otxs qsu ouxs qu Λª# °p t标准溶液 o各进样
ts Λo以峰面积积分值 Ψ对浓度 Ξ进行回归 ,得 Ψ
v .z{s ≅ tsx n t .utx ≅ tsx Ξ , ρ s .|||z( ν yl ∀
2 q3 阴性对照试验 取处方中除牡丹皮以外的其
余 4 味药材 o按规定工艺制备成胶囊后 o依供试品溶
液制备方法制成空白液 o按样品的测定方法和色谱
条件进样测定 ∀
2 q4 丹皮酚含量的测定
2 q4 q1 供试品溶液的制备 取桂枝茯苓胶囊内容
物约 s qv ªo精密称定 o置 xs °量瓶 o加甲醇适量 o
超声处理 t «o放冷至室温 o加甲醇稀释至刻度 o摇
匀 o滤过 o取续滤液作为供试品溶液 ∀
2 q4 q2 样品的测定 精密吸取对照品溶液kxs qsw
Λª#°p tl和供试品溶液 ts Λo在上述色谱条件下
进行分析 o测定丹皮酚的峰面积积分值 o用外标法计
算丹皮酚的含量 o每批测定 v份 o结果见表 t ∀
表 t 桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量k ν vl
批号
丹皮酚量
r°ª#ªp t
≥⁄
r h
ssttsz { qt|z u qs
sss|ty z qxvx u qu
sstuu{ | qttu u qx
2 q5 加样回收率试验 取已测知含量的同一批号
的桂枝茯苓胶囊内容物约 s qv ªo精密称定 o精确加
入高 !中 !低 v种量的丹皮酚标准贮备液适量 o按照
2 q4 q1 项下制备供试品溶液 o照上述高效液相色谱
法测定 o结果见表 u ∀
图 t 丹皮酚 °2°≤ 色谱图
¤q丹皮酚k图 u同l
图 u 桂枝茯苓胶囊 °2°≤ 色谱图
图 v 阴性对照品 °2°≤ 色谱图
表 u 桂枝茯苓胶囊加样回收率试验结果
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
u qyw s q|{ v qxx |u q{y
u qyz s q|{ v qys |w q|s
u quv u qsx w quy || qsu |z qu
u q{u qsz u qsx w qs| |{ qxw
u qyx v qtu x qzw || qsw
u qx| v qtu x qy{ || qsw
注 }桂枝茯苓胶囊批号 ssttsz o丹皮酚的含量为 { qt|z °ª#ªp t
2 q6 精密度试验 吸取对照品容液 ts Λo重复进
样 x次 o测定峰面积积分值 o其平均值为 ywswt{y qu o
≥⁄ t q| h ∀
2 q7 重复性试验 取同一批桂枝茯苓胶囊 x份 o按
照 2 q4 q1/ 供试品溶液的制备0项下依法平行制备供
试品溶液 o测定每份供试品中丹皮酚含量 o结果平均
值为 { qvyu °ª#ªp t o ≥⁄ u qu h ∀
2 q8 稳定性试验 在室温条件下 o将其中 t份供试
品溶液在 tu «内每隔一定时间测定 t次 o共测定 x
次 o结果丹皮酚含量的平均值为 { qu{t °ª#ªp t o
≥⁄ u qt h o表明在 tu «内溶液基本稳定 ∀
#u|x#
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∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu
3 讨论
3 q1 在供试品溶液的制备过程中 o为了保证样品中
丹皮酚充分提取 o采用同一批样品分别对提取溶剂 !
方法 !时间进行了试验 o结果表明加甲醇适量 o超声
t «o提取效果最佳 ∀
3 q2 采用上述方法提取桂枝茯苓胶囊中主要成分
丹皮酚 o其方法提取完全 o简便 !快捷 o稳定 o杂质对
分离无干扰 o选择性较强 ∀可为复方桂枝茯苓胶囊
的质量控制及含量测定建立一个可行的方法 ∀
≈参考文献
≈t 冯燕芹 o黄 驰 o叶崇义 q气相色谱法测定桂枝茯苓胶襄中丹皮
酚的含量 q中国药科大学学报 ot||w ouxktl }tx q
≈u 周海梅 o李克君 o郭巧霞 o等 q紫外分光光度法测定丹皮中牡丹
酚的含量 q中草药 ot||x ouykysl }vux q
≈v 丁安伟 o郭 戎 o徐菊如 o等 q丹皮炭中丹皮酚含量的高效液相
色谱测定 q中国中药杂志 ot||y outktl }uv q
≈w 郭 戎 o狄留庆 o谢 辉 o等 q°≤ 法测定加味逍遥颗粒中丹
皮酚的含量 q中国中药杂志 ot||{ ouvkvl }txy q
≈x 郭丽冰 o梁锦基 o杨其蕴 q气相色谱法测定徐长卿中丹皮酚含
量 q中国中药杂志 ot||y outk{l }w{w q
≈y 庞志功 o汪宝琪 o杨 云 o等 q用胶束荧光法测定丹皮酚的含量
研究 q沈阳药学院学报 ot||v otskvl }ut{ q
≈z 郭晓玲 q桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和丹皮酚的含量测定 q中药材 o
t||| ouukzl }vyt q
≈责任编辑 李 禾
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