全 文 ：糖吸收峰外 o有 tyuz¦°p t吸收 o为酰胺键的伸
缩振动 ~‹∞°…u除多糖吸收峰外 o有 {wx¦°p t吸
收峰 o为 Α2吡喃环 ≤2‹ 变角振动 ∀
2 q3 q3 肽多糖的氨基酸分析
各多糖 t°ªo加稀盐酸溶解 o充 ‘u 气 o封
管 otts ε 水解 uw«o反应液蒸干 o氨基酸自动分
仪测定 ∀结果 ‹∞°„w 肽键的氨基酸组成结果
k h l }„≥°kuz q{l oŠ˜kt{ qvl o Š≠ ktx qvl o
„„ky qtl o× ‹ • ky qsl o≥∞• kx qul o∂ „kw qsl o
∞˜kv qul oŒ∞ku q{l等 tz种 o并有 Š2„…„ 存
在 o肽的含量占总肽多糖的 v q{ h ∀
3 小结
‹∞°„t为白色粉末状结晶 o易溶于水 o不
溶于乙醇 !丙酮等有机溶剂 o分子量 y qu ≅ tsw ~
红外光谱及酶解后纸色谱说明多糖甙键为 Α2构
型 ~气相色谱分析有葡萄糖 !阿拉伯糖 !木糖 o摩
尔比依次为 vv qtΒt qzΒt qs ~为 Α2甙键相连的以
葡萄糖为主的杂多糖 ∀
‹∞°„w为类白色无定形晶体 o易溶于水 o
不溶 于乙醇 !丙酮等有机溶剂 o分子量 u qy ≅
tsw ~红外光谱 !酶解后纸色谱及氨基酸测定说
明糖键部分仅阿拉伯糖以 Β2甙键相连 o而其它
单糖间以 Α2甙键相连 ~气相色谱分析 o单糖组成
摩尔比为葡萄糖Β阿拉伯糖Β木糖Β甘露糖Β半乳
糖 € v qyΒu qvΒv qxΒt qsΒt qz ~为一杂多糖肽 o单
糖间主要以 Α2甙键相连 ∀
‹∞°…u为白色无定形粉末状结晶 o易溶于
水 o不溶于乙醇等有机溶剂 o分子量 t qu ≅ tsw ~
红外光谱及酶解后纸色谱说明多糖的甙键类型
为 Α2构型 ~气相色谱结果 o其单糖组成摩尔比为
葡萄糖Β阿拉伯糖Β木糖Β甘露糖 € xs qzΒu qtΒ
t qsΒu qw ~为 Α2甙键相连的以葡萄糖为主的杂多
糖 ∀
4 参考文献
t 李悦 o陈岩 o董恩英 o等 q复方猴头冲剂治疗慢性胃炎 tww
例疗效分析 q山东医药 ot||w ovwk|l }yu
u 卢雨霖 o林树强 o刘通 o等 q猴姑菌与顺铂为主的 °°∞方案
联合治疗食管癌 wx例临床观察 q癌症 ot||u ottkyl }wzs
v 钱伏刚 o杜上鉴 o徐光漪 o等 q猴头菌培养物化学成分的研
究 q中草药 ot|{{ ot|kzl }u|s
w ∞¬¶¨±«∏·• ±¨¤·¨ oƒµ¬·¶⁄o׬¨©¨¯ ° ·¨µ¤qŒ±√ ¶¨·¬ª¤·¬²±¶²± ‘∏2
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Š¤µ·¨±¥¤∏º¬¶¶¨±¶¦«¤©·ot||x oyskxl }utu
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初探 q白求恩医科大学学报 ot||u ot{kyl }xvu
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及生物活性初步研究 q南京药学院学报 ot|{y otzkul }tu|
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{ 梁忠岩 o张冀伸 q斜顶菌中水溶性多糖的研究kŒl ) ) ) 分离 !
纯化与结构确定 q高等学校化学学报 ot|{v owkvl }vyw
| 何云庆 o李荣芷 o陈琪 q灵芝扶正固本有效成分灵芝多糖的
化学研究 q北京医科大学学报 ot|{| outkvl }uux
ts 张惟杰 q复合多糖生化研究技术 q上海 }上海科学技术出版
社 ot|{z owv
t|||2st2ty收稿
衍生化气相色谱法测定夏枯草中
齐墩果酸和熊果酸的含量
闫花丽 k陕西省宝鸡市药品检验所 宝鸡 zutsstl
赵陆华 朱丹妮 丁黎 k中国药科大学 南京 utsss|l
摘要 目的 }气相色谱法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量 ∀方法 }重氮甲烷衍生化气相色谱
法 ots h ≥∞2vsku ° ≅ v °°l色谱柱 o气化室及检测器温度vss ε o色谱柱温度uz ε ∀结果 }线性范围
s qssux ∗ s qw°ª# °¯ p t oρ€ s q|||w o齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为 |v qxv h o|w qt{ h oΡΣ∆ 分别
为 v qx h ov qs h ∀结论 }可用于中药中齐墩果酸和熊果酸成分的分析 ∀
关键词 夏枯草 齐墩果酸 熊果酸 重氮甲烷衍生化 气相色谱法
#wwz# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tu期
夏枯草为常用中药 o内含多种三萜类成分 o
以齐墩果酸和熊果酸的含量最高 o由于两种成
分结构相似 o给分离带来一定的难度 o用 ‹°≤
法也难以达到测定的目的≈t  o有用毛细管 Š≤
法≈u  o我们设计了用填充柱衍生化 Š≤ 法测定
夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量 o适用于中
药中该两种成分的分析 ∀
1 仪器和试剂
≥«¬°¤§½∏Š≤2|„ oƒŒ⁄检测器 o≥«¬°¤§½∏≤2
• v„数据处理机 ∀齐墩果酸 !熊果酸对照品k中
国药品生物制品检定所 o纯度 |{ h以上l o亚硝
基甲基脲k中国药科大学药化研究室合成l o重
氮甲烷乙醚液k自制l o氯仿 !甲醇 !醋酸乙醋 !乙
醚k均为分析纯l ∀夏枯草提取物k由中国药科
大学朱丹妮教授提供l ∀
2 实验方法和结果
2 q1 衍生物的制备
称取齐墩果酸 !熊果酸对照品分别置 ts °¯
管中 o各加新配制的重氮甲烷乙醚溶液 u °¯ o
vs ε 水浴反应 vs°¬±o至黄色不褪 o冷却 o‘u 流
速吹干得衍生物 o加醋酸乙酯溶解 ∀
2 q2 色谱条件
色谱柱 ts h ≥∞2vs 不锈钢柱ku° ≅ v°°
自装l oƒŒ⁄ 检测器 o汽化室及检测器温度
vss ε o色谱柱温度 uzs ε o载气高纯氮 o流速
{s °¯ #°¬±p t o灵敏度 ts o衰减 z o对照品衍生物
色谱图见图 t ∀
2 q3 标准曲线的绘制
精密称取齐墩果酸 !熊果酸对照品 o按 2 q1
方法制得到衍生物储备液kt°ª# °¯ p tl o醋酸乙
酯稀释成 s qssux os qsx os qt os qu oqw°ª# °¯ p t o
uΛ¯ 进样 o以对照品峰面积k Ψ)与浓度( Ξ)进行
回归 ,齐墩果酸 Ψ € t .{xxx ≅ tsy Ξ p t .{sys ≅
tsy , ρ€ s .|||w( ν € x) ;熊果酸 Ψ € { .w|z{ ≅
tsx Ξ p t .svwz ≅ tsw , ρ€ s .|||w( ν € xl ∀u种
酸在 s qssux ∗ s qw°ª# °¯ p t线性关系良好 ∀
图 t 对照品及样品衍生物 Š≤ 色谱图
„ q对照品 …q样品 t q齐墩果酸 u q熊果酸
2 q4 精密度试验
齐墩果酸 !熊果酸对照品衍生物醋酸乙酯
稀释为 s qsx°ª# °¯ p t ouΛ¯ 重复进样 x次 o测得
峰面积积分值的 ΡΣ∆ 分别为 u .z% ,u .v%( ν
€ xl ∀
2 q5 样品测定
精密称取夏枯草提取物粉末约 s quªo加甲
醇氯仿混合液 x °¯ o超声提取 us°¬±o离心 o取上
清液 o残渣再重复操作 u次 o合并提取液 o衍生
化 ou °¯ 醋酸乙酯溶解 ouΛ¯ 进样k色谱图见图
tl o结果v批样品中齐墩果酸含量为v qzu h o
v quy h ov q{u h ~熊果酸含量为uu qv{ h o
uv qvu h ouw qty h ~ν € v ∀
2 q6 加样回收率
夏枯草提取物粉末 s quªo加入齐墩果酸和
熊果酸对照品ks qsx os qtx os qw°ª# °¯ p tl o衍生
化 ouΛ¯ 进样 o回收率齐墩果酸为 {v qxv h k ν €
x) , ΡΣ∆ € v .x% ;熊果酸为 |w .t{%( ν € x) ,
ΡΣ∆ € v qs h ∀
3 参考文献
t ¬¤±±2·¶¼« ¬±o• ⁄¤√¬§ ‘¨¶o∞µ¬¦« ‹ ©¨·°¤±± q‹¬ª«2³¨ µ©²µ2
°¤±¦¨ ¬´∏¬§ ≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ ²© ×µ¬·¨µ³¨ ±²¬§¶q ≤«µ²°2
·²ªµot|{t ouszkvl }wxz
u 王海波 o张芝玉 o翟振兴 o等 1 中药夏枯草的质量评价 1 中
国中药杂志 ot||v ot{kttl }yxx
t|||2st2tv收稿
#xwz# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tu期